GBT 5534-1995 动植物油脂皂化值的测定

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资源描述

中华人民共和国国家标准动植物油脂皂化值的测定代替国家技术监督局批准实施本标准等同采用国际标准动植物油脂皂化值的测定主题内容与适用范围本标准规定了动植物油脂不含矿物酸中皂化值的测定方法本标准不适用于含无机酸的产品除非单独测定无机酸引用标准植物油脂检验扦样分样法定义在规定条件下皂化油脂所需的氢氧化钾毫克数为皂化值原理在回流条件下将样品和氢氧化钾乙醇溶液一起煮沸随后用标定的盐酸溶液滴定过量的氢氧化钾试剂所有试剂必须是分析纯级使用水为蒸馏水或与其相当纯度的水氢氧化钾大约氢氧化钾溶解在乙醇中此溶液应为无色或淡黄色通过下列任一步骤可制得稳定的无色溶液将氢氧化钾和铝片放在乙醇中回流立刻蒸馏将需要量的氢氧化钾溶解于蒸馏物中静置数天然后倾出清亮的上层清液而除去碳酸钾沉淀加特丁醇铝到乙醇中静置数天倾出上层清液将需要量的氢氧化钾溶解于其中静置数天然后从碳酸钾的沉淀中倾出清亮的上层清液将此液贮存在配有橡皮塞的棕色或黄色玻璃瓶中备用盐酸标准滴定溶液酚酞溶于乙醇或碱性蓝溶于乙醇助沸物玻璃珠或瓷粒仪器实验室常用仪器特别是下列仪器锥形瓶容量耐碱玻璃制成带有磨口回流冷凝管带有连接锥形瓶的磨玻璃接头加热装置如水浴锅电热板或其他适合的仪器不能用明火加热滴定管容量最小刻度为移液管容量取样按规定执行步骤试样量称取准确到的试验样品于锥形瓶中注以皂化值为依据被测样量为对于其他范围皂化值样量将以约一半氢氧化钾乙醇溶液被中和为依据而改变测定用移液管将氢氧化钾乙醇溶液加到试样中并加入一些助沸物连接回流冷凝管与锥形瓶并将锥形瓶放在加热装置上慢慢煮沸不时摇动油脂维持沸腾状态难于皂化的需煮沸加酚酞指示剂于热溶液中并用标准体积盐酸溶液滴定到指示剂的粉色刚消失如果皂化液是深色的则用的碱性蓝溶液空白试验按照的步骤说明不加试样再用的氢氧化钾乙醇溶液进行空白试验测定次数同一试样进行两次测定结果表示皂化值式中空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积试样所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积盐酸标准滴定溶液的实际浓度试样的质量假如符合重复性要求取两次测定的算术平均值作为结果结果保留一位小数重复性同一分析者使用相同仪器相继或同时进行同一试样的两次测定值之差应不超过其算术平均值的相对试验报告试验报告应指出使用方法所得结果以及本标准中没有规定的或自选的所有操作细则以及可能影响结果的各种条件的详情附加说明本标准由中华人民共和国国内贸易部提出本标准由国家粮食储备局归口本标准由国内贸易部谷物油脂化学研究所负责起草本标准主要起草人栾霞

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