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书书书中华人民共和国国家标准犌犅３１６２０—２０１４食品安全国家标准食品添加剂 β阿朴８′胡萝卜素醛（报批稿）２０１４１２０１发布２０１５０５０１实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布书书书犌犅３１６２０—２０１４１ 食品安全国家标准食品添加剂 β阿朴８′胡萝卜素醛１ 范围本标准适用于由类胡萝卜素生产中常用的合成中间体，经过维蒂希聚合反应制备而成的食品添加剂β阿朴８′胡萝卜素醛。包含少量的其他类胡萝卜素。２ 分子式、结构式和相对分子质量２．１ 分子式Ｃ３０Ｈ４０Ｏ。２．２ 结构式２．３ 相对分子质量４１６．６５（按２００７年国际相对原子质量）。３ 技术要求３．１ 感官要求应符合表１的规定。表１ 感官要求项 目要 求检验方法色泽深紫色带有金属光泽状态结晶或结晶性粉末取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态３．２ 理化指标应符合表２的规定。犌犅３１６２０—２０１４２ 表２ 理化指标项 目指 标检验方法含量（狑）／％≥９６附录Ａ中Ａ．３其他着色物质（狑）／％≤３Ａ．４灼烧残渣（狑）／％≤０．１Ａ．５铅（Ｐｂ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤２ＧＢ５００９．１２ 注：商品化的β阿朴８′胡萝卜素醛产品应以符合本标准的β阿朴８′胡萝卜素醛为原料，可添加抗氧化剂、乳化剂等辅料，将其配制成悬浮于食用油中的悬浮液或水溶型的粉末。犌犅３１６２０—２０１４３ 附 录 犃检验方法犃．１ 一般规定本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２、ＧＢ／Ｔ６０３的规定制备，试验用水应符合ＧＢ／Ｔ６６８２的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。犃．２ 鉴别试验犃．２．１ 溶解性试验不溶于水，微溶于乙醇，略溶于植物油，可溶于三氯甲烷。犃．２．２ 类胡萝卜素试验犃．２．２．１ 试剂和材料犃．２．２．１．１ 丙酮。犃．２．２．１．２ 亚硝酸钠溶液：５０ｇ／Ｌ。犃．２．２．１．３ 硫酸溶液：０．５ｍｏｌ／Ｌ。犃．２．２．２ 分析步骤配制试样的丙酮溶液。连续向试样液中滴加亚硝酸钠溶液和硫酸溶液，试样液颜色逐渐消失。犃．２．３ 分光光度法试验测定试样溶液（Ａ．３．３．１）在４６１ｎｍ和４８８ｎｍ处的吸收值，犃４８８／犃４６１的比值应在０．８０～０．８４之间。犃．３ 含量的测定犃．３．１ 试剂和材料犃．３．１．１ 三氯甲烷。犃．３．１．２ 环己烷。犃．３．２ 仪器和设备分光光度计。犃．３．３ 分析步骤犃．３．３．１ 试样溶液的制备称取试样０．０８ｇ±０．０１ｇ，置于１００ｍＬ容量瓶中，加三氯甲烷２０ｍＬ溶解试样，用环己烷稀释至刻犌犅３１６２０—２０１４４ 度，摇匀。取此试样液５．０ｍＬ于另一个１００ｍＬ容量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。取此稀释溶液５．０ｍＬ于第三个１００ｍＬ容量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀，得到试样溶液。犃．３．３．２ 测定将试样溶液置于１ｃｍ比色皿中，以环己烷做空白对照，用分光光度计在波长４６１ｎｍ处测定吸光度。注：上述操作过程应尽快完成，尽可能地避免暴露在空气中，应保证所有操作均避免阳光直射。犃．３．４ 结果计算β阿朴８′胡萝卜素醛（Ｃ３０Ｈ４０Ｏ）含量的质量分数狑１按式（Ａ．１）计算：狑１＝犃１×４００００犿１×１００×１２６４０×１００％…………………（Ａ．１） 式中：犃１ ———试样溶液的吸光度；４００００———稀释倍数；犿１———试样的质量，单位为克（ｇ）；１００———换算系数；２６４０———β阿朴８′胡萝卜素醛在环己烷中的吸收系数。犃．４ 其他着色物质的测定犃．４．１ 试剂和材料犃．４．１．１ 三氯甲烷。犃．４．１．２ 氢氧化钾甲醇溶液：３０ｇ／Ｌ。犃．４．１．３ 展开剂：正己烷＋三氯甲烷＋乙酸乙酯＝７０＋２０＋１０。犃．４．１．４ 薄层色谱板：硅胶，厚度０．２５ｍｍ。犃．４．２ 仪器和设备分光光度计。犃．４．３ 分析步骤犃．４．３．１ 薄层色谱板的预处理将薄层板浸于氢氧化钾甲醇溶液中使之完全湿润，然后取出薄层板，在空气中干燥５ｍｉｎ，置于１１０℃±２℃干燥箱中活化１ｈ，置于装有氯化钙的干燥器中冷却并保存待用。犃．４．３．２ 试样溶液的制备称取约０．０８ｇ试样，精确至０．００１ｇ，溶于１００ｍＬ三氯甲烷中。取４００μＬ该溶液均匀地点样于离薄层板底边２ｃｍ的基线上。点样后，立刻在预先用展开剂饱和的层析缸中展开，适当避光，直到展开剂前沿线移动至距离基线１０ｃｍ处。取出薄层板，在室温下挥发大部分溶剂，标记主色谱带和其他类胡萝卜素相应的色谱带。移取包含主色谱带的硅胶吸收剂，转入一支１００ｍＬ具塞离心管中，加入４０．０ｍＬ三氯甲烷（溶液１）。移取包含其他类胡萝卜素的相应色谱带的硅胶吸收剂，转入另一支５０ｍＬ具塞离心管中，加入２０．０ｍＬ三氯甲烷（溶液２）。机械振摇离心管１０ｍｉｎ后，再离心５ｍｉｎ。取１０．０ｍＬ犌犅３１６２０—２０１４５ 溶液１用三氯甲烷稀释至５０．０ｍＬ（溶液３）。犃．４．３．３ 测定分别将溶液２和溶液３置于１ｃｍ比色皿中，以三氯甲烷做空白对照，用合适的分光光度计在最大吸收波长处（４７４ｎｍ）测定吸光度。犃．４．４ 结果计算其他着色物质（β阿朴８′胡萝卜素醛除外的其他类胡萝卜素）的质量分数狑２按式（Ａ．２）计算：狑２＝犃２×１０犃３×１００％…………………………（Ａ．２） 式中：犃２———溶液２的吸光度；１０———溶液浓度比；犃３———溶液３的吸光度。犃．５ 灼烧残渣的测定犃．５．１ 试剂和材料硫酸。犃．５．２ 分析步骤称取约２ｇ试样，精确至０．０００２ｇ，置于已在８００℃±２５℃灼烧至恒重的坩埚中，用小火缓缓加热至试样完全炭化，放冷后，加约１．０ｍＬ硫酸使其湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，移入高温炉中，在８００℃±２５℃灼烧至恒重。犃．５．３ 结果计算灼烧残渣的质量分数狑３按式（Ａ．３）计算：狑３＝犿１－犿２犿×１００％………………………（Ａ．３） 式中：犿１———残渣和空坩埚的质量，单位为克（ｇ）；犿２———空坩埚的质量，单位为克（ｇ）；犿———试样的质量，单位为克（ｇ）。