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ICSG中华人民共和国国家标准GB29694—2013食品安全国家标准动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定高效液相色谱法DeterminationofSulfonamidesresiduesinanimalderivedfoodbyHighPerformanceLiquidChromatographicmethod（电子版本仅供参考，以标准正式出版物为准）2013-09-16发布2014-01-01实施中华人民共和国农业部中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布I目次目次.....................................................................................................................................................I前言....................................................................................................................................................II动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定高效液相色谱法..................................................１1范围..................................................................................................................................................１2规范性引用文件..............................................................................................................................１3原理..................................................................................................................................................１4试剂和材料......................................................................................................................................１5仪器和设备......................................................................................................................................２6试料的制备与保存..........................................................................................................................３6.1样品的制备...................................................................................................................................３6.2样品的保存...................................................................................................................................３7测定步骤........................................................................................................................................３7.1提取...............................................................................................................................................３7.2净化...............................................................................................................................................３7.3测定.............................................................................................................................................３7.4空白试验.......................................................................................................................................４8结果计算和表述............................................................................................................................４9检测方法灵敏度、准确度和精密度............................................................................................５9.1灵敏度...........................................................................................................................................５9.2准确度...........................................................................................................................................５9.3精密度...........................................................................................................................................５附录A..................................................................................................................................................６II前言本标准的附录A为资料性附录。本标准系国内首次发布的国家标准。１动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了动物性食品中磺胺类药物残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。本标准适用于猪和鸡的肌肉和肝脏组织中的磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、苯酰磺胺、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺二甲氧哒嗪和磺胺吡唑单个或多个药物残留量的检测。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1.1-2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则GB/T6682分析实验室用水规则和试验方法3原理试料中残留的磺胺类药物，用乙酸乙酯提取，0.1M盐酸溶液转换溶剂，正己烷除脂，MCX柱净化，高效液相色谱-紫外检测法测定，外标法定量。4试剂和材料以下所用试剂，除特殊注明外均为分析纯试剂，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲氧哒嗪、苯酰磺胺、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺二甲氧哒嗪、磺胺吡唑对照品：含量≥99％；磺胺噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶：含量≥98％。4.2乙酸乙酯：色谱纯。4.3乙腈：色谱纯。4.4甲醇：色谱纯。２4.5盐酸4.6正己烷4.7甲酸：色谱纯。4.8氨水4.9MCX柱：60mg/3ml，或相当者。4.100.1%甲酸溶液：取甲酸1mL，用水溶解并稀释至1000mL。4.110.1%甲酸乙腈溶液：取0.1%甲酸830mL，用乙腈溶解并稀释至1000mL。4.12洗脱液：取氨水5mL，用甲醇溶解并稀释至100mL。4.130.1mol/L盐酸溶液：取盐酸0.83mL，用水溶解并稀释至100mL。4.1450%甲醇乙腈溶液：取甲醇50mL，用乙腈溶解并稀释至100mL。4.15100μg/mL磺胺类药物混合标准贮备液：精密称取磺胺类药物标准品各10mg，于100mL量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，配制成浓度为100μg/mL的磺胺类药物混合标准贮备液。－20℃以下保存，有效期6个月。4.1610μg/mL磺胺类药物混合标准工作液：精密量取100μg/mL磺胺类药物混合标准贮备液5.0mL，于50mL量瓶中，用乙腈稀释至刻度，配制成浓度为10μg/mL的磺胺类药物混合标准工作液。－20℃以下保存，有效期6个月。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器。5.2分析天平：感量0.00001g。5.3天平：感量0.01g。5.4涡动仪5.5离心机5.6均质机5.7旋转蒸发仪5.8氮吹仪5.9固相萃取装置5.10鸡心瓶：100mL。5.11聚四氟乙烯离心管：50mL。３5.12滤膜：有机相，0.22µm。6试料的制备与保存6.1试料的制备取适量新鲜或解冻的空白或供试组织，绞碎，并使均质。——取均质后的供试样品，作为供试试料。——取均质后的空白样品，作为空白试料。——取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。6.2试料的保存－20℃以下保存。7测定步骤7.1提取称取试料（5±0.05）g，于50mL聚四氟乙烯离心管中，加乙酸乙酯20mL，涡动2min，4000r/min离心5min，取上清液于100mL鸡心瓶中，残渣中加乙酸乙酯20mL，重复提取一次，合并两次提取液。7.2净化鸡心瓶中加0.1mol/L盐酸溶液4mL，于40℃下旋转蒸发浓缩至少于3mL，转至10mL离心管中。用0.1mol/L盐酸溶液2mL洗鸡心瓶，转至同一离心管中。再用正己烷3mL洗鸡心瓶，将正己烷转至同一离心管中，涡旋混和30s，3000r/min离心5min，弃正己烷。再次用正己烷3mL洗鸡心瓶，转至同一离心管中，涡旋混和30s，