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中华人民共和国国家标准GB1900－2010中华人民共和国卫生部发布2010-12-21发布2011-02-21实施食品安全国家标准食品添加剂二丁基羟基甲苯（BHT）GB1900－2010I前言本标准代替GB/T1900－1980《食品添加剂2，6-二叔丁基对甲酚（BHT）》。本标准与GB/T1900－1980相比，主要变化如下：——标准名称由“食品添加剂2，6-二叔丁基对甲酚（BHT）”修改为“食品添加剂二丁基羟基甲苯（BHT）”；——水分指标由≤0.1%修改为≤0.05%；——灼烧残渣指标由≤0.01%修改为≤0.005%；——重金属指标由≤0.0004%修改为≤5(mg/kg)；——熔点范围的测定修改为初熔点的测定；——游离甲酚的计算式中，当量浓度和毫克当量修改为摩尔浓度和摩尔质量。本标准的附录A为规范性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB/T1900－1980。GB1900－20101食品安全国家标准食品添加剂二丁基羟基甲苯（BHT）1范围本标准适用于以对甲酚、异丁醇为原料，以浓硫酸作为催化剂，氧化铝作为脱水剂，反应生成的食品添加剂二丁基羟基甲苯(BHT)。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其昀新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3分子式、结构式和相对分子质量3.1分子式C15H24O3.2结构式3.3相对分子质量220.36（按2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽和组织状态白色结晶或结晶性粉末取适量实验室样品，置于清洁、干燥的玻璃培养皿中，在自然光线下，目视观察。4.2理化指标：应符合表2的规定。GB1900－20102表2理化指标项目指标检验方法熔点（初熔）/℃≥69.0附录A中A.4水分，w/%≤0.05附录A中A.5灼烧残渣,w/%≤0.005附录A中A.6硫酸盐（以SO4计）,w/%≤0.002附录A中A.7砷（As）/(mg/kg)≤1附录A中A.8重金属（以Pb计）/(mg/kg)≤5附录A中A.9游离酚（以对甲酚计）,w/%≤0.02附录A中A.10GB1900－20103附录A（规范性附录）检验方法A.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682－2008中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1无水乙醇。A.3.1.2三氯甲烷。A.3.1.3亚硝酸钠溶液：3g/L。A.3.1.4邻联二茴香胺溶液：称取250mg邻联二茴香胺，溶于50mL无水乙醇中，加100mg活性炭，振荡5min，过滤，取40mL滤液，加60mL盐酸溶液（1＋10）。当日配制，避光。A.3.2分析步骤取约5mg实验室样品，加入2.5mL无水乙醇，溶解后，加25mL水稀释，混匀，加2mL邻联二茴香胺溶液，摇匀，加入0.8mL亚硝酸钠溶液，混合，放置5min，加入0.5mL三氯甲烷，剧烈振摇0.5min放置分层，三氯甲烷层应呈品红色或红色。A.4熔点的测定按GB/T617进行。以初熔温度表示熔点。A.5水分的测定称取5g实验室样品，精确至0.0001g，加入10mL无水甲醇，不断摇匀，将水分提取。其余按GB/T606的规定进行。A.6灼烧残渣的测定A.6.1试剂和材料硫酸。A.6.2分析步骤在已恒重的石英坩埚中，称取10g实验室样品，精确至0.01g,先用小火缓慢加热炭化，避免燃烧，待黄烟消失后，加约1.0mL硫酸浸湿残渣,用上述方法加热至硫酸蒸气逸尽，移入（800±25）℃的高温炉中灼烧至恒重。GB1900－20104A.6.2结果计算烧灼残渣的质量分数w1,数值以%表示，按式（A.1）计算：%100121×−=mmmw…………………………(A.1)式中：m1——坩锅的质量的数值,单位为克(g)；m2——坩锅与灰分的总质量的数值，单位为克(g)；m——试样的质量的数值,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。A.7硫酸盐的测定A.7.1试剂和材料A.7.1.1盐酸溶液:1mol/L。A.7.1.2氯化钡溶液:50g/L，临用时新配。A.7.1.3硫酸盐（SO4）标准溶液：0.1mg/mL。A.7.2分析步骤称取5.0g实验室样品，精确至0.01g，置于50mL烧杯中，加30mL新煮沸冷却的水，边加热边搅拌至试样溶解，停止加热，搅拌并冷却至室温，过滤至50mL比色管中，加5mL盐酸溶液，加5mL氯化钡溶液，用新煮沸冷却的水稀释至50mL，摇匀，放置10min，所呈浊度不得大于标准。标准是1mL硫酸盐标准溶液，与试样同时同样处理。A.8重金属的测定A.8.1试剂和材料A.8.1.1冰乙酸溶液：1mol/L。A.8.1.2饱和硫化氢水：现用现配。A.8.1.3铅（Pb）标准溶液:0.01mg/mL。A.8.2分析步骤称取约1.0g实验室样品，精确至0.01g。加1mL硫酸使之湿润，缓缓烧灼至硫酸蒸气除尽，在500～600℃灼烧至完全灰化，放冷，加2mL盐酸，加5mL水蒸干。加15mL水与2mL乙酸溶液，微热溶解后移入50mL比色管中，加10mL饱和硫化氢水，摇匀，放置10min，产生的颜色不得深于标准。标准是取0.5mL铅标准溶液，与试样同时同样处理。A.9砷的测定按GB/T5009.76砷斑法进行。试样处理按GB/T5009.76干灰化法进行。A.10游离酚的测定A.10.1试剂和材料GB1900－20105A.10.1.1溴标准溶液：c(1/2Br2)=0.1mol/L。A.10.1.2硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L。A.10.1.3氢氧化钠溶液：25g/L。A.10.1.4盐酸溶液：1+1。A.10.1.5碘化钾溶液：100g/L。A.10.1.6淀粉指示液：10g/L。A.10.2分析步骤A.10.2.1称取约10g实验室样品,精确至0.1g，置于250mL锥形烧瓶中，加50mL氢氧化钠溶液，于65℃下振荡不少于3min，过滤至250mL容量瓶中，滤渣用水洗涤数次，稀释至刻度。吸取100mL于500mL碘量瓶中，加入10.00mL溴标准溶液，加10mL盐酸溶液，迅速加盖充分摇匀，用5mL碘化钾溶液封口，在15℃以下静置15min，将碘化钾溶液放入碘量瓶中，加盖振荡，用水封口，放置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加5mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。A.10.2.2在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.10.3结果计算游离酚的质量分数w2，数值以%表示，按式(A.2)计算：122()1001000(100/250)VVcMwm−=×××%…………………………（A.2）式中：V1——空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(A.10.1.2)体积的数值,单位为毫升(mL)；V2——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)；c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)；m——试料质量的数值,单位为克(g)；M——对甲酚（1/6CH3C6H4OH）的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=18.0)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。