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书书书犐犆犛６５．１２０犅４６中华人民共和国国家标准犌犅７３００．２０３—２０２０代替ＧＢ／Ｔ２１５１５—２００８饲料添加剂 第２部分：维生素及类维生素 甜菜碱犉犲犲犱犪犱犱犻狋犻狏犲—犘犪狉狋２：犞犻狋犪犿犻狀狊，狆狉狅狏犻狋犪犿犻狀狊犪狀犱犮犺犲犿犻犮犪犾犾狔狑犲犾犾犱犲犳犻狀犲犱狊狌犫狊狋犪狀犮犲狊犺犪狏犻狀犵狊犻犿犻犾犪狉犲犳犳犲犮狋—犅犲狋犪犻狀犲２０２００５２９发布２０２０１２０１实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会发布书书书前 言 本部分的第１章、第４章和第６章为强制性的，其余为推荐性的。ＧＢ７３００《饲料添加剂》按产品分为若干部分。本部分为ＧＢ７３００的第２０３部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本部分代替ＧＢ／Ｔ２１５１５—２００８《饲料添加剂 天然甜菜碱》。本部分与ＧＢ／Ｔ２１５１５—２００８相比主要技术差异如下：———适用范围增加了合成甜菜碱（见第１章）；———增加了合成甜菜碱技术指标（见４．２）；———天然甜菜碱增加了游离胺技术指标（见４．２）；———删除了抗结块剂技术指标（见４．２，２００８年版的３．２）；———甜菜碱含量测定标准品改为甜菜碱（见５．３．１，２００８年版的４．３．１）；———增加了总游离胺／氨检测方法（见５．８）———合成甜菜碱增加了氯化钠检测方法（见５．９．１）；———补充了甜菜碱标准溶液色谱图（见附录Ａ）。本部分由中华人民共和国农业农村部提出并归口。本部分起草单位：山东省饲料质量检验所、中国饲料工业协会、宜兴市天石饲料有限公司。本部分主要起草人：张芸、宫玲玲、李竞前、孙延军、李俊玲、邹益东。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：———ＧＢ／Ｔ２１５１５—２００８。Ⅰ犌犅７３００．２０３—２０２０饲料添加剂 第２部分：维生素及类维生素 甜菜碱１ 范围ＧＢ７３００的本部分规定了饲料添加剂甜菜碱的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期。本部分适用于由甜菜糖蜜分离、加工而成的天然甜菜碱产品，以及由氯乙酸钠盐和三甲胺化学合成的饲料添加剂甜菜碱产品。２ 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６０１ 化学试剂 标准滴定溶液的制备ＧＢ／Ｔ６０２ 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备ＧＢ／Ｔ６０３ 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备ＧＢ／Ｔ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法ＧＢ１０６４８ 饲料标签ＧＢ／Ｔ１３０７９—２００６ 饲料中总砷的测定ＧＢ／Ｔ１４６９９．１ 饲料 采样３ 化学名称、分子式、相对分子质量和结构式化学名称：三甲基甘氨酸分子式：Ｃ５Ｈ１１ＮＯ２相对分子质量：１１７．１５（按２０１６年国际相对原子质量）结构式：４ 要求４．１ 外观性状天然甜菜碱为白色、类白色或微黄色至淡褐色结晶性粉末；合成甜菜碱为白色、类白色或微黄色结晶性粉末。４．２ 技术指标饲料添加剂甜菜碱产品分为天然甜菜碱和合成甜菜碱，合成甜菜碱按含量分为Ⅰ型和Ⅱ型两种规格，技术指标应符合表１的要求。１犌犅７３００．２０３—２０２０表１ 甜菜碱技术指标项 目指 标Ⅰ型Ⅱ型天然甜菜碱（以干基计）／％≥９８．０９６．０９６．０干燥失重／％≤１．３２．０１．５灼烧残渣／％≤１．５２．５０．５重金属（以Ｐｂ计）／（ｍｇ／ｋｇ）≤１０１０１０总砷（以Ａｓ计）／（ｍｇ／ｋｇ）≤２．０２．０２．０氯化钠（ＮａＣｌ）／％≤０．３００．３００．０２总游离胺／氨［以（ＣＨ３）３Ｎ计］／（ｍｇ／ｋｇ）≤１００１００１００硫酸盐（以ＳＯ２－４计）／％≤——０．１５ 试验方法除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的三级水，色谱用水为符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２、ＧＢ／Ｔ６０３的规定制备。５．１ 外观性状取适量样品于白瓷盘中，在自然光下目视检验其色泽与形态。５．２ 鉴别试验５．２．１ 试剂５．２．１．１ 盐酸溶液：盐酸＋水＝１＋４（体积比）。５．２．１．２ 碘化铋钾溶液：取０．８５ｇ碱式硝酸铋溶于１０ｍＬ乙酸中，加４０ｍＬ水。取４０ｇ碘化钾，用水溶解并定容至１００ｍＬ。将上述两种溶液等体积混合，棕色玻璃容器贮存。５．２．１．３ 碘化铋钾盐酸溶液：取碘化铋钾溶液（５．２．１．２）１ｍＬ，加盐酸溶液（５．２．１．１）２ｍＬ，加水至１０ｍＬ（现用现配）。５．２．２ 鉴别方法５．２．２．１ 称取试样０．５ｇ，加１ｍＬ水溶解，加入２ｍＬ碘化铋钾盐酸溶液（５．２．１．３）。振摇，产生橙红色沉淀。５．２．２．２ 取５．３．１．４．１的溶液，按５．３．１．４．３．３上机测定，保留时间与标准溶液一致。５．３ 甜菜碱含量的测定５．３．１ 离子色谱法（仲裁法）５．３．１．１ 方法原理用水溶解试样，将溶液稀释至合适的浓度，用阳离子交换柱和非抑制型电导检测器分离测定。外标２犌犅７３００．２０３—２０２０法定量。５．３．１．２ 试剂和材料５．３．１．２．１ 甜菜碱标准品（≥９９％）。５．３．１．２．２ 甲基磺酸储备液：准确移取２ｍＬ甲基磺酸于１００ｍＬ容量瓶中，用水定容摇匀。浓度为３００ｍｍｏｌ／Ｌ。５．３．１．２．３ 流动相：准确移取１０ｍＬ甲基磺酸储备液（５．３．１．２．２）于１０００ｍＬ容量中，用水定容摇匀。浓度为３．０ｍｍｏｌ／Ｌ。超声脱气５ｍｉｎ～１０ｍｉｎ。现用现配。５．３．１．２．４ 甜菜碱标准储备液：称取于１０５℃±２℃烘干４ｈ的甜菜碱标准品（５．３．１．２．１）０．１０ｇ（精确至０．０００１ｇ），于１００ｍＬ容量瓶中，用水定容，摇匀。该溶液浓度为１０００μｇ／ｍＬ。５．３．１．２．５ 滤膜：０．４５μｍ，水系。５．３．１．３ 仪器设备５．３．１．３．１ 离子色谱仪：具有阳离子交换分析柱或性能相当的其他分析柱和电导检测器。５．３．１．３．２ 分析天平：感量０．１ｍｇ。５．３．１．３．３ 电热干燥箱：温度可控制为１０５℃±２℃。５．３．１．４ 分析步骤５．３．１．４．１ 提取称取预先在１０５℃烘箱干燥至恒重的试样约０．２５ｇ（精确至０．０００１ｇ），置于１００ｍＬ容量瓶中，加入约７０ｍＬ的水，待试样溶解后定容。取２ｍＬ至５０ｍＬ容量瓶定容，摇匀，过０．４５μｍ滤膜，待测。５．３．１．４．２ 标准系列溶液制备准确吸取甜菜碱标准储备液（５．３．１．２．４）１．００ｍＬ、５．００ｍＬ、１０．００ｍＬ、２０．００ｍＬ、５０．００ｍＬ分别置于１００ｍＬ容量瓶中，用水定容后摇匀。此标准系列的浓度为１０．０μｇ／ｍＬ、５０．０μｇ／ｍＬ、１００．０μｇ／ｍＬ、２００．０μｇ／ｍＬ、５００．０μｇ／ｍＬ。现用现配。５．３．１．４．３ 测定５．３．１．４．３．１ 离子色谱参考条件色谱柱：阳离子交换分析柱，内径４ｍｍ，长２５０ｍｍ，填料粒径４．５μｍ；或性能相当的其他色谱柱。流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ。柱温：４０℃。检测器：电导检测器。进样量：２０μＬ。５．３．１．４．３．２ 标准曲线的绘制待仪器稳定后，将上述标准系列（５．３．１．４．２）分别注入离子色谱仪，以甜菜碱的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制工作曲线，或计算回归方程。甜菜碱标准溶液色谱图参见附录Ａ。５．３．１．４．３．３ 试样测定取试样溶液（５．３．１．４．１）注入离子色谱仪，以峰面积定量。３犌犅７３００．２０３—２０２０５．３．１．５ 试验数据处理试样中甜菜碱的含量狑１以质量分数（％）表示，按式（１）计算：狑１＝ρ１犞１×２５犿１×１０００×１０００×１００…………………………（１） 式中：ρ１———试样色谱峰面积对应的甜菜碱的质量浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犞１———定容体积，单位为毫升（ｍＬ）；犿１———试样的质量，单位为克（ｇ）。５．３．１．６ 结果表示测定结果用平行测定的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。５．３．１．７ 重复性在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的３％。５．３．２ 高氯酸滴定法５．３．２．１ 方法原理干燥至恒重的试样用冰乙酸溶解，以高氯酸为标准滴定溶液，结晶紫为指示剂进行滴定，由紫色变为蓝绿色为滴定终点。５．３．２．２ 试剂或材料５．３．２．２．１ 冰乙酸。５．３．２．２．２ 乙酸酐。５．３．２．２．３ 结晶紫指示液：５ｇ／Ｌ。５．３．２．２．４ 高氯酸标准滴定溶液：犮（ＨＣｌＯ４）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ。５．３．２．３ 仪器设备５．３．２．３．１ 酸式滴定管：２５ｍＬ。５．３．２．３．２ 分析天平：感量０．１ｍｇ。５．３．２．４ 试验步骤称取预先在１０５℃烘箱干燥至恒重的试样约０．２ｇ（精确至０．０００１ｇ），加２０ｍＬ冰乙酸（５．３．２．２．１）溶解，加１０ｍＬ乙酸酐（５．３．２．２．２）摇匀后，再加结晶紫指示液（５．３．２．２．３）２滴，用高氯酸标准滴定溶液（５．３．２．２．４）滴定至溶液呈蓝绿色，同时做空白试验。５．３．２．５ 试验数据处理试样中甜菜碱的含量狑２以质量分数（％）表示，按式（２）计算狑２＝犮２（犞２－犞２０）犕２犿２×１０００×１００…………………………（２） 式中：犮２ ———高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犞２———滴定试样时消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；４犌犅７３００．２０３—２０２０犞２０———空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犿２———试样的质量，单位为克（ｇ）；犕２———甜菜碱的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ）（犕＝１１７．１５）。５．３．２．６ 结果表示测定结果用平行测定的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。５．３．２．７ 重复性在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于０．２％。５．４ 干燥失重５．４．１ 仪器设备５．４．１．１ 电热干燥箱：温度可控制为１０５℃±２℃。５．４．１．２ 干燥器：用氯化钙或变色硅胶作干燥剂。５．４．２ 测定步骤称取试样约１ｇ（精确至０．０００１ｇ）于已恒重的称样皿中，放入１０５℃±２℃电热干燥箱（５．４．１．１）中，打开称样皿盖，干燥３ｈ。取出后盖好，放入干燥器中（５．４．１．２），冷却至室温，称重。再重复干燥１ｈ，称量至恒重。５．４．３ 试验数据处理试样的干燥失重狑３以质量分数（％）表示，按式（３）计算：狑３＝犿３０－犿３犿３０×１００…………………………（３） 式中：犿３０———干燥前试样的质量，单位为克（ｇ）；犿３———干燥后试样的质量，单位为克（ｇ）。５．４．４ 结果表示测定结果用平行测定的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。５．４．５ 重复性在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于０．２％。５．５ 灼烧残渣５．５．１ 仪器设备５．５．１．１ 坩埚：瓷质，容积５０ｍＬ。５．５．１．２ 高温炉：可控温度５５０℃±２０℃。５．５．１．３ 干燥器：用氯化钙或变色硅胶作干燥剂。５．５．２ 测定步骤在灼烧至恒重的坩埚（５．５．１．１）中，称取试样约１ｇ（精确至０．０００１ｇ），在电炉上小心炭化至无黑烟，５犌犅７３００．２０３—２０２０再移入高温炉（５．５．１．２）于５５０℃±２０℃灼烧３ｈ～４ｈ，取出后冷却１ｍｉｎ再放入干燥器（５．５．１．３）内，冷却至室温，称量残渣及坩埚的重量。再重复灼烧１ｈ，并称量至恒重。５．５．３ 试验数据处理试样的灼烧残渣狑４以质量分数（％）表示，按式（４）计算：狑４＝犿４１－犿４０犿４×１００…………………………（４） 式中：犿４———试样的质量，单位为克（ｇ）；犿４０———空坩埚灼烧后的质量，单位为克（ｇ）；犿４１———灼烧后坩埚和灼烧残渣的质量，单位为克（ｇ）。５．５．４ 结果表示测定结果用平行测定的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。５．５．５ 重复性在重复性条件下获得的两次独立测定结