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中华人民共和国国家标准GB1886.351—2021食品安全国家标准食品添加剂α-环状糊精2021-09-07发布2022-03-07实施中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局发布GB1886.351—20211食品安全国家标准食品添加剂α-环状糊精1范围本标准适用于淀粉经酶解、提纯制得的食品添加剂α-环状糊精。2分子式和相对分子质量2.1分子式(C6H10O5)62.2相对分子质量972.85(按2018年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色状态结晶或结晶性粉末滋味微甜、无异味取适量试样置于白搪瓷盘内,在自然光下观察其色泽和状态,并品其滋味3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检测方法α-环状糊精含量(以干基计),w/%≥98.0附录A中A.3水分,w/%≤11.0GB5009.3—2016直接干燥法(第一法)灼烧残渣,w/%≤0.1GB/T9741比旋光度,[α]20D+145°~+151°GB/T613GB1886.351—20212表2(续)项目指标检测方法还原糖,w/%≤0.2GB5009.7—2016直接滴定法(第一法)铅(Pb)/(mg/kg)≤0.5GB5009.75或GB5009.123.3微生物指标微生物指标应符合表3的规定。表3微生物指标项目指标检验方法菌落总数/(CFU/g)≤1000GB4789.2大肠菌群/(MPN/g)≤3.0GB4789.3霉菌/(CFU/g)≤25GB4789.15酵母/(CFU/g)≤25GB4789.15沙门氏菌/25g不得检出GB4789.4金黄色葡萄球菌/25g不得检出GB4789.10志贺氏菌/25g不得检出GB4789.5溶血性链球菌/25g不得检出GB4789.11GB1886.351—20213附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水,在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在未注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1比旋光度试验称取试样1.00g溶解于100mL水中,按GB/T613规定的方法测定,比旋光度应在+145°~+151°。A.2.2色谱试验在α-环状糊精含量测定试验中,测试溶液色谱图的主峰保留时间应和标准溶液色谱图的主峰保留时间相一致。A.3α-环状糊精含量(以干基计)的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1甲醇:色谱纯。A.3.1.2水:GB/T6682规定的一级水。A.3.1.3α-环状糊精标准品:纯度≥98.0%。A.3.2仪器和设备高效液相色谱仪:配备示差折光检测器。A.3.3参考色谱条件A.3.3.1色谱柱:C18、C8、苯基柱等反向色谱柱(5μm,150mm×4.6mm)。A.3.3.2流动相:水∶甲醇=93∶7,如需,可作调整。A.3.3.3柱温:30℃。A.3.3.4检测器温度:40℃。A.3.3.5流速:1.0mL/min。A.3.3.6进样量:20μL。A.3.4分析步骤A.3.4.1标准溶液的配制准确称取适量的α-环状糊精标准品(以干基计,干燥方法参照GB5009.3—2016第一法),加水溶GB1886.351—20214解,并稀释至浓度约1.0mg/mL的标准溶液。色谱分析前用0.45μm微孔滤膜过滤。A.3.4.2分析储备溶液准确称取250mg样品(以干基计,干燥方法参照GB5009.3—2016第一法),置25mL量瓶中,加水溶解,取出,冷却,用水稀释至刻度。A.3.4.3分析溶液精密移取5.0mL分析储备液,置50.0mL量瓶中,用水稀释至刻度。A.3.4.4系统适用性溶液准确称取适量的α-环状糊精标准品(以干基计,干燥方法参照GB5009.3—2016第一法),加水溶解,得到浓度约0.5mg/mL的α-环状糊精。A.3.4.5系统适用性试验在A.3.3参考色谱条件下,分别对标准溶液和试样溶液进行测定。系统适用性为重复注入标准溶液5次,所得响应面积的相对标准偏差小于2.0%。A.3.4.6样品测定分别吸取20μLα-环状糊精的标准溶液和分析溶液注入色谱仪分析测定,记录峰面积。A.3.5结果计算α-环状糊精含量(以干基计)的质量分数X按式(A.1)计算。X=A1×c×V×nA2×m…………………………(A.1)式中:A1———分析溶液中α-环状糊精的峰面积;c———标准溶液中α-环状糊精的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);V———分析储备液的体积,单位为毫升(mL);n———稀释倍数;A2———标准溶液中α-环状糊精的峰面积;m———试样的质量,单位为毫克(mg)。计算结果保留3位有效数字。A.3.6α-环状糊精分离色谱图α-环状糊精分离色谱图如图A.1所示。GB1886.351—20215图A.1α-环状糊精分离色谱图