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书书书中华人民共和国国家标准犌犅１９０３．４７—２０２０食品安全国家标准食品营养强化剂 乳酸亚铁２０２００９１１发布２０２１０３１１实施中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局发布书书书犌犅１９０３．４７—２０２０Ⅰ 前 言 本标准代替ＧＢ６７８１—２００７《食品添加剂 乳酸亚铁》。本标准与ＧＢ６７８１—２００７相比，主要变化如下：———修改了标准名称；———增加了乳酸亚铁二水合物；———修改了感官要求；———删除了干燥失重及其检测方法；———增加了水分及其检测方法。犌犅１９０３．４７—２０２０１ 食品安全国家标准食品营养强化剂 乳酸亚铁１ 范围本标准适用于乳酸钠与硫酸亚铁，或乳酸钠与氯化亚铁，或乳酸钙（乳酸铵）与硫酸亚铁（氯化亚铁），或乳酸与铁粉反应制得的食品营养强化剂乳酸亚铁。２ 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量２．１ 化学名称２羟基丙酸亚铁２．２ 分子式Ｃ６Ｈ１０ＦｅＯ６·狀Ｈ２Ｏ（狀＝２或３）２．３ 结构式２．４ 相对分子质量２７０．０２（二水合物）（按２０１８年国际相对原子质量）２８８．０３（三水合物）（按２０１８年国际相对原子质量）３ 技术要求３．１ 感官要求感官要求应符合表１的规定。表１ 感官要求项 目要 求检验方法色 泽白绿色或淡黄绿色状 态晶体或粉末气 味轻微特征性气味取适量试样置于洁净、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽、状态，嗅其气味犌犅１９０３．４７—２０２０２ ３．２ 理化指标理化指标应符合表２的规定。表２ 理化指标项 目指标检验方法乳酸亚铁（Ｃ６Ｈ１０ＦｅＯ６）含量（以干基计），狑／％≥９６．０附录Ａ中Ａ．３水分，狑／％≤２０．０附录Ａ中Ａ．４ｐＨ（２０ｇ／Ｌ水溶液）５．０～６．０ＧＢ／Ｔ９７２４三价铁（以Ｆｅ３＋计），狑／％≤０．６附录Ａ中Ａ．５氯化物（以Ｃｌ计），狑／％≤０．１附录Ａ中Ａ．６硫酸盐（以ＳＯ４计），狑／％≤０．１附录Ａ中Ａ．７铅（Ｐｂ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤１．０ＧＢ５００９．７５或ＧＢ５００９．１２总砷（以Ａｓ计）／（ｍｇ／ｋｇ）≤３．０ＧＢ５００９．７６或ＧＢ５００９．１１犌犅１９０３．４７—２０２０３ 附 录 犃检验方法犃．１ 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和ＧＢ／Ｔ６６８２中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及其制品，在没有注明其他要求时，均按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２、ＧＢ／Ｔ６０３的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。犃．２ 鉴别试验犃．２．１ 试剂和材料犃．２．１．１ 乙醇。犃．２．１．２ 高锰酸钾溶液：３．２ｇ／Ｌ。犃．２．１．３ 硫酸溶液：１＋２０。犃．２．１．４ 铁氰化钾溶液：１００ｇ／Ｌ。犃．２．１．５ 盐酸溶液：１＋３。犃．２．１．６ 吗啉溶液：１＋４。犃．２．１．７ 亚硝基铁氰化钠溶液：５０ｇ／Ｌ。犃．２．１．８ 氢氧化钠溶液：４３ｇ／Ｌ。犃．２．２ 鉴别方法犃．２．２．１ 溶解性略溶于水，几乎不溶于乙醇。犃．２．２．２ 乳酸盐的鉴别称取约１．０ｇ试样，溶于５０ｍＬ水中，制得试样溶液。取５ｍＬ试样溶液，加入２ｍＬ硫酸溶液混匀，再加２ｍＬ高锰酸钾溶液，加热，应有乙醛气体产生。乙醛气体的识别采用等体积吗啉溶液和亚硝基铁氰化钠溶液的混合液湿润过的滤纸，滤纸与气体相接触呈蓝色。犃．２．２．３ 亚铁盐的鉴别取１０ｍＬＡ．２．２．２中的试样溶液，加入２ｍＬ铁氰化钾溶液，应生成深蓝色沉淀，加盐酸溶液，沉淀不溶解；若加氢氧化钠溶液，沉淀应溶解。试样溶液与氢氧化钠溶液混合，产生微绿白色沉淀，接着很快变成绿色，摇晃后应呈棕色。犃．３ 乳酸亚铁（犆６犎１０犉犲犗６）含量（以干基计）的测定犃．３．１ 方法提要在酸性介质中，用硫酸铈标准滴定溶液滴定，以１，１０菲啉亚铁指示液指示终点。犌犅１９０３．４７—２０２０４ 犃．３．２ 试剂和材料犃．３．２．１ 磷酸。犃．３．２．２ 硫酸溶液：１＋１５。犃．３．２．３ 硫酸铈标准滴定溶液：犮（ＣｅＳＯ４）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ。犃．３．２．４ １，１０菲啉亚铁指示液。犃．３．３ 分析步骤称取０．８ｇ试样（精确到０．０００１ｇ），置于３００ｍＬ的烧瓶中，加入１６０ｍＬ硫酸溶液和５ｍＬ磷酸，必要时冷却至室温。加入１滴１，１０菲啉亚铁指示液，立即用０．１ｍｏｌ／Ｌ的硫酸铈标准滴定溶液滴定至红色消失为终点。同时进行空白试验。犃．３．４ 结果计算乳酸亚铁（Ｃ６Ｈ１０ＦｅＯ６）含量（以干基计）的质量分数狑１，按式（Ａ．１）计算：狑１＝（犞１－犞０）×犮１×犕１犿１×（１－狑２）×１０００×１００％…………………………（Ａ．１） 式中：犞１ ———滴定试样溶液消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犞０———滴定空白溶液消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犮１———硫酸铈标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犕１———乳酸亚铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ）［犕１（Ｃ６Ｈ１０ＦｅＯ６）＝２３３．９６］；犿１———试样的质量，单位为克（ｇ）；狑２———实测试样水分的质量分数，％；１０００———换算系数。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不超过算术平均值的２％。犃．４ 水分的测定犃．４．１ 试剂犃．４．１．１ 无水甲醇（ＣＨ４Ｏ）：优级纯。犃．４．１．２ 甲酰胺：优级纯。犃．４．１．３ 提取溶剂：把无水甲醇（Ａ．４．１．１）和甲酰胺（Ａ．４．１．２）按１＋１（体积比）混合，摇匀。犃．４．１．４ 卡尔·费休试剂。犃．４．２ 仪器和设备犃．４．２．１ 卡尔·费休水分测定仪。犃．４．２．２ 电子天平：感量为０．１ｍｇ。犃．４．３ 分析步骤称取０．１ｇ样品（精确至０．０００１ｇ），加入到适量的提取溶剂（Ａ．４．１．３）中，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。按ＧＢ／Ｔ６０６测定其中的水分含量。犌犅１９０３．４７—２０２０５ 犃．５ 三价铁（以犉犲３＋计）的测定犃．５．１ 方法提要在酸性介质中，试样中的三价铁与碘化钾作用生成游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，以此计算试样中的铁含量。犃．５．２ 试剂和材料犃．５．２．１ 碘化钾。犃．５．２．２ 盐酸。犃．５．２．３ 硫代硫酸钠标准滴定溶液：犮（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ。犃．５．２．４ 淀粉指示液：１０ｇ／Ｌ。犃．５．３ 分析步骤称取５ｇ试样（精确至０．０００１ｇ），置于２５０ｍＬ碘量瓶中，加１００ｍＬ水、１０ｍＬ盐酸溶解，必要时冷却至室温，加入３ｇ碘化钾，水封瓶塞，振摇溶解，于暗处放置约５ｍｉｎ。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时，加２ｍＬ淀粉指示液，迅速以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消失为终点。同时进行空白试验。犃．５．４ 结果计算三价铁（以Ｆｅ３＋计）的质量分数狑３，按式（Ａ．２）计算：狑３＝（犞３－犞２）×犮２×犕２犿２×１０００×１００％…………………………（Ａ．２） 式中：犞３ ———滴定试样溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犞２———滴定空白溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犮２———硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犕２———铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ），［犕２（Ｆｅ）＝５５．８５］；犿２———试样的质量，单位为克（ｇ）；１０００———换算系数。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不超过算术平均值的１０％。犃．６ 氯化物（以犆犾计）的测定犃．６．１ 试剂和材料犃．６．１．１ 硝酸溶液：１＋９。犃．６．１．２ 硝酸银溶液：１７ｇ／Ｌ。犃．６．１．３ 氯化物（Ｃｌ）标准溶液：按ＧＢ／Ｔ６０２配制后，稀释至每１ｍＬ相当于０．０１ｍｇ氯离子。犃．６．２ 分析步骤称取０．１ｇ试样（精确至０．０１ｇ），置于５０ｍＬ纳氏比色管中，加适量水及１０ｍＬ硝酸溶液使其溶犌犅１９０３．４７—２０２０６ 解，加１ｍＬ硝酸银溶液，用水稀释至５０ｍＬ，摇匀，于暗处放置５ｍｉｎ，在黑色背景下，轴向观察，所呈浊度与标准比浊溶液比较。标准比浊溶液：量取１０ｍＬ氯化物标准溶液，置于５０ｍＬ比色管中。与试样溶液同时同样处理。犃．６．３ 结果判定试样溶液所呈浊度不得深于标准比浊溶液，即试样中的氯化物不大于０．１％。犃．７ 硫酸盐（以犛犗４计）的测定犃．７．１ 试剂和材料犃．７．１．１ 盐酸溶液：１＋４。犃．７．１．２ 氯化钡溶液：２５０ｇ／Ｌ。犃．７．１．３ 硫酸盐（ＳＯ４）标准溶液：按ＧＢ／Ｔ６０２配制后，稀释至每１ｍＬ相当于０．０１ｍｇ硫酸根离子。犃．７．２ 分析步骤称取０．１ｇ试样（精确至０．０１ｇ），置于５０ｍＬ纳氏比色管中，加适量水及２ｍＬ盐酸溶液使其溶解，加５ｍＬ氯化钡溶液，用水稀释至５０ｍＬ，摇匀，于暗处放置１０ｍｉｎ，在黑色背景下，轴向观察，所呈浊度与标准比浊溶液比较。标准比浊溶液：量取１０ｍＬ硫酸盐标准溶液，置于５０ｍＬ比色管中。与试样溶液同时同样处理。犃．７．３ 结果判定试样溶液所呈浊度不得深于标准比浊溶液，即试样中的硫酸盐不大于０．１％。