GB 29948-2013 食品添加剂 聚丙烯酸钠

中华人民共和国国家标准GB29948—20132013-11-29发布2014-06-01实施食品安全国家标准食品添加剂聚丙烯酸钠GB29948—20131食品安全国家标准食品添加剂聚丙烯酸钠1范围本标准适用于以丙烯酸钠为原料，以硫酸铵为催化剂聚合制得的食品添加剂聚丙烯酸钠。2分子式和结构式2.1分子式（C3H3NaO2）n2.2结构式3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量试样置于白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和状态状态粉末或颗粒3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。GB29948—20132表2理化指标项目指标检验方法游离碱通过试验附录A中A.3硫酸盐（以SO4计），w/%≤0.48附录A中A.4残留单体，w/%≤1.0附录A中A.5低聚物，w/%≤5.0附录A中A.6干燥减量，w/%≤10.0GB5009.3直接干燥法a灼烧残渣（以干基计），w/%≤76.0附录A中A.7重金属（以Pb计）/（mg/kg）≤20GB/T5009.74总砷（以As计）/（mg/kg）≤3GB/T5009.11a干燥温度和时间分别为105℃±2℃和4h。GB29948—20133附录A检验方法A.1一般规定本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682-2008中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1在10mL试样溶液（1g试样溶于500mL水）中加入1mL浓度为0.5mol/L的硫酸镁溶液，摇匀，产生白色沉淀。A.2.2取铂丝，用盐酸溶液（10%）湿润后，蘸取试样，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄色。A.3游离碱的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1氯化钙溶液：75g/L。A.3.1.2酚酞指示液：10g/L。A.3.2分析步骤称取试样0.20g，加入60mL水，振摇溶解。加入3mL氯化钙溶液，在温水浴上加热约20min，冷却后过滤。用水洗滤渣，合并洗液和滤液，加水稀释至100mL，将此试样溶液记为溶液A。取50mL溶液A，加2滴酚酞指示液，溶液无粉色出现，即为通过试验。A.4硫酸盐的测定A.4.1试剂和材料A.4.1.1盐酸溶液：1+3。A.4.1.2硫酸溶液：0.005mol/L。A.4.1.3氯化钡溶液：称取氯化钡12.0g，用水溶解并稀释定容至100mL，混匀。A.4.2分析步骤移取20mLA.3.2中的溶液A，置于50mL比色管中，加入1mL盐酸溶液，用水稀释至50mL，此为试样溶液。另取一支比色管，加入0.40mL硫酸溶液，再加入1mL盐酸溶液，用水稀释至50mL，此为对照液。若溶液不够澄清，则将两份溶液在同样条件下过滤。分别加入氯化钡溶液2mL，混匀后放置10min。在黑色背景上从比色管上方比较两者浊度，试样溶液浊度不应超过对照液浊度，即试样中硫酸盐含量（以SO4计）不超过0.48%。A.5残留单体的测定GB29948—20134A.5.1试剂和材料A.5.1.1盐酸。A.5.1.2溴酸钾-溴化钾溶液：称取1.4g溴酸钾和8.1g溴化钾，混合，用水溶解后稀释至100mL。A.5.1.3碘化钾溶液：称取16.5g碘化钾，用水溶解后稀释至100mL，需避光贮存。A.5.1.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L。A.5.1.5淀粉指示液：10g/L。A.5.2分析步骤称取约1g试样，精确至0.0001g，置于一个300mL的碘量瓶中，加水100mL，静置约24h，期间不时振摇使之溶解。加入10mL溴酸钾-溴化钾溶液，充分摇匀，快速加入约10mL盐酸并立即盖紧瓶塞，充分摇匀。向碘量瓶中加入20mL碘化钾溶液，于暗处放置20min。松塞，使碘化钾溶液混入混合液中，立即塞紧瓶塞。充分摇匀后，加入几滴淀粉指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。同时做空白试验。A.5.3结果计算残留单体的质量分数w1按公式（A.1）计算：%1002100001mMcVVw………………（A.1）式中：V0——空白滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V——试样溶液滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；M——残留单体的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M（C3H3NaO2）=94]；m——试样的质量，单位为克（g）；1000——体积换算因子；2——换算因子。A.6低聚物的测定A.6.1试剂和材料A.6.1.1盐酸。A.6.1.2氢氧化钠溶液：400g/L。A.6.1.3盐酸溶液：1→30。A.6.1.4氯化钙溶液：75g/L。A.6.1.5酚酞指示液：10g/L。A.6.2仪器和设备A.6.2.1玻璃坩埚：G4，孔径4μm~7μm；使用前在105℃±2℃下干燥30min，在干燥器内冷却后称重。A.6.2.2干燥器。A.6.3分析步骤GB29948—20135称取约2g试样，精确至0.001g，加水200mL，不时振摇使试样溶解。边搅拌，边加入50mL盐酸，在搅拌下，于40℃水浴中温热30min，然后静置24h。过滤，在滤液中加入1滴酚酞指示液，加入氢氧化钠溶液至滤液呈淡粉色，滴加盐酸溶液至粉色消失。加入水200mL，边搅拌边滴加25mL氯化钙溶液，在搅拌下于约40℃水浴中温热30min。用玻璃坩埚（A.6.2.1）抽滤，然后用3份每份约10mL的水洗涤滤渣，于105℃±2℃下干燥3h，在干燥器内冷却后称重。A.6.4结果计算低聚物的质量分数w2按公式（A.2）计算：%100032.1122mmmw－……………………（A.2）式中：m2——干燥后坩埚和残渣的质量，单位为克（g）；m1——坩埚的质量，单位为克（g）；1.032——换算因子；m——试样的质量，单位为克（g）。A.7灼烧残渣（以干基计）的测定A.7.1试剂和材料硫酸。A.7.2仪器和设备坩埚：在450℃~550℃下灼烧3h，在干燥器内冷却后称重。A.7.3分析步骤称取1g~2g预先在105℃±2℃下干燥了4h的试样，精确至0.0001g，置于坩埚中，加入少量硫酸，缓缓加热，直至试样完全挥发或炭化。继续加热至硫酸蒸汽逸尽，在450℃~550℃下灼烧3h。将坩埚和残渣在干燥器内冷却后称重。A.7.4结果计算灼烧残渣的质量分数w3按公式（A.3）计算：%100123mmmw－……………………（A.3）式中：m2——灼烧后残渣和坩埚的质量，单位为克（g）；m1——坩埚的质量，单位为克（g）；m——试样的质量，单位为克（g）。