搜索
中华人民共和国国家标准GB1886.47—2016食品安全国家标准食品添加剂天门冬酰苯丙氨酸甲酯(又名阿斯巴甜)2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.47—2016Ⅰ前言本标准代替GB22367—2008《食品添加剂天门冬酰苯丙氨酸甲酯(阿斯巴甜)》。本标准与GB22367—2008相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂天门冬酰苯丙氨酸甲酯(又名阿斯巴甜)”。GB1886.47—20161食品安全国家标准食品添加剂天门冬酰苯丙氨酸甲酯(又名阿斯巴甜)1范围本标准适用于由L-苯丙氨酸、L-天冬氨酸等反应制得的食品添加剂天门冬酰苯丙氨酸甲酯(又名阿斯巴甜)。2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1化学名称L-天门冬酰-L-苯丙氨酸甲酯2.2分子式C14H18N2O52.3结构式2.4相对分子质量294.31(按2007年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色状态结晶颗粒或粉末取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察色泽和状态GB1886.47—201623.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法天门冬酰苯丙氨酸甲酯含量(以干基计),w/%98.0~102.0附录A中A.3比旋光度[α]20D+14.5°~+16.5°附录A中A.4透光率≥0.95附录A中A.5pH4.5~6.0附录A中A.6干燥失重,w/%≤4.5GB5009.3a灼烧残渣,w/%≤0.2GB5009.4铅(Pb)/(mg/kg)≤1.0GB5009.755-苄基-3,6-二氧-2-哌嗪乙酸(BDPA)质量分数,w/%≤1.5附录A中A.7其他相关物质量分数,w/%≤2.0附录A中A.8a干燥温度为105℃±2℃,干燥时间为4h。GB1886.47—20163附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1鉴别1取2g(水合)茚三酮溶于75mL二甲基亚砜中,加62mg还原茚三酮,用4mol/L醋酸锂缓冲溶液(pH9)稀释至100mL,过滤。向试管中移入10mg试样,加2mL试剂溶液,加热,出现暗紫色。A.2.2鉴别2称取约20mg试样,溶于1mL甲醇中,加0.5mL用盐酸羟胺饱和的甲醇,混合后加0.3mL5mol/L的氢氧化钾甲醇溶液。煮沸后冷却,加入盐酸溶液调整pH至1~1.5,加0.1mL氯化铁溶液,出现红棕色。A.2.3溶解性微溶于水和乙醇。A.3天门冬酰苯丙氨酸甲酯含量(以干基计)的测定A.3.1方法提要以冰乙酸作溶剂,以结晶紫为指示剂,用高氯酸标准溶液对试样的冰乙酸溶液进行非水滴定。A.3.2试剂和材料A.3.2.1冰乙酸。A.3.2.2高氯酸标准溶液:c(HClO4)=0.1mol/L。A.3.2.3结晶紫指示剂:2g/L。A.3.2.4甲酸:98%(优级纯)。A.3.3分析步骤称取约0.3g试样(精确至0.0001g),置于干燥的150mL碘量瓶中,加入1.5mL98%甲酸及60mL冰乙酸,充分溶解(在通风橱内操作),加入2滴~3滴结晶紫指示剂,立即用0.1mol/L高氯酸标准滴定溶液滴定,当溶液由深绿色转至淡绿色略带微黄色即为终点。同时做空白试验。注:用0.1mol/L高氯酸标准溶液滴定至终点,空白滴定如超过0.1mL可能会由于含水过多而导致终点用肉眼观察不到;高氯酸应在通风橱中操作。GB1886.47—20164A.3.4结果计算天门冬酰苯丙氨酸甲酯含量(以干基计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=(V1-V2)×0.02943m0×(1-w0)×100%…………………………(A.1)式中:V1———试样消耗高氯酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V2———空白试验消耗高氯酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);0.02943———每消耗1mL浓度为0.1mol/L的高氯酸标准溶液相当于以克表示的天门冬酰苯丙氨酸甲酯(阿斯巴甜)(C14H18N2O5)的质量;m0———称取的试样质量,单位为克(g);w0———试样干燥失重的质量分数,%。两次平行测定结果之差不超过0.2%,取两次测定结果的算术平均值为测定结果。A.4比旋光度[α]20D的测定称取约4g试样(精确至0.0001g),试样用足量15mol/L甲酸溶解,并定容至100mL,备用。在30min内恒温到20℃,用旋光仪进行测定。具体操作按GB/T613规定的方法测定,结果计算时换算为以干基计。A.5透光率的测定A.5.1方法提要试样溶液在430nm波长处有最大的透光率。A.5.2仪器和设备A.5.2.1分光光度计。A.5.2.2容量瓶、移液管。A.5.3分析步骤称取0.5g试样,用2mol/L盐酸溶液溶解并定容至50mL,摇匀。用1cm比色皿于430nm波长处测透光率。用2mol/L盐酸溶液作空白对照。测定结果保留一位小数。A.6pH的测定称取试样0.80g,用水溶解并定容至100mL,用酸度计测定溶液的pH。A.75-苄基-3,6-二氧-2-哌嗪乙酸(BDPA)质量分数的测定A.7.1方法提要试样用甲醇溶液[甲醇∶水=1∶9(体积比)]溶解,用配备紫外检测器的高效液相色谱测定,外标定GB1886.47—20165量法。A.7.2试剂和材料A.7.2.1美国药典(USP)标准不纯物5-苄基-3,6-二氧-2-哌嗪乙酸。A.7.2.2磷酸二氢钾。A.7.2.3甲醇:色谱纯。A.7.2.4稀释溶液:200mL水和1800mL甲醇混合制得。A.7.3仪器和设备高效液相色谱仪:配备紫外检测器。A.7.4色谱条件A.7.4.1色谱柱:色谱柱填充十八烷基硅胶,柱250mm×4.6mm。A.7.4.2流动相:称取5.6g磷酸二氢钾到1000mL的容量瓶中,加820mL水溶解,用磷酸调节pH到4.3,加180mL甲醇,混匀,用0.45μm滤膜过滤后脱气。A.7.4.3流动相流速:2mL/min。A.7.4.4检测波长:210nm。A.7.4.5进样量:20μL。A.7.4.6柱温:40℃。A.7.4.7系统适用性:三次重复注入标准溶液所得到的面积响应的相对标准误差不大于2.0%。A.7.5分析步骤A.7.5.15-苄基-3,6-二氧-2-哌嗪乙酸(BDPA)标准溶液的制备准确称取25mgUSP标准不纯物5-苄基-3,6-二氧-2-哌嗪乙酸,置于100mL的容量瓶中,加10mL甲醇溶解,用水稀释到刻度,混匀。吸取15mL该溶液至50mL的容量瓶,用稀释溶液(A.7.2.4)稀释到刻度,混匀,用0.45μm微孔膜过滤。该溶液应现配现用。A.7.5.2试样溶液的制备准确称取50mg的试样,置于10mL的容量瓶中,用稀释溶液(A.7.2.4)稀释到刻度,混匀,用0.45μm微孔膜过滤。该溶液应现用现配。A.7.5.35-苄基-3,6-二氧-2-哌嗪乙酸(BDPA)的测定分别注入按A.7.5.1和A.7.5.2制备的BDPA标准溶液和试样溶液各20μL,记录色谱图及色谱图上5-苄基-3,6-二氧-2-哌嗪乙酸的峰面积响应。5-苄基-3,6-二氧-2-哌嗪乙酸的保留时间大约是4min;天门冬酰苯丙氨酸甲酯(阿斯巴甜)的保留时间大约是11min。A.7.65-苄基-3,6-二氧-2-哌嗪乙酸(BDPA)质量分数的结果计算5-苄基-3,6-二氧-2-哌嗪乙酸(BDPA)的质量分数w2,按式(A.2)计算:w2=AU×cSAS×mU×1000…………………………(A.2)式中:AU———5-苄基-3,6-二氧-2-哌嗪乙酸在试样中的面积响应;GB1886.47—20166CS———5-苄基-3,6-二氧-2-哌嗪乙酸在标准溶液中的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);AS———5-苄基-3,6-二氧-2-哌嗪乙酸在标准品中的面积响应;mU———试样的质量,单位为毫克(mg);1000———换算系数。A.8其他相关物质量分数的测定A.8.1其他相关物标准溶液的制备吸取用于5-苄基-3,6-二氧-2-哌嗪乙酸含量检测的待测液2mL到100mL的容量瓶中,用稀释溶液(A.7.2.4)稀释到刻度,混匀。A.8.2测定和判断分别注入其他相关物标准溶液和试样溶液各20μL,记录色谱时间为2倍的天门冬酰苯丙氨酸甲酯(阿斯巴甜)保留时间。除去5-苄基-3,6-二氧-2-哌嗪乙酸的峰面积响应,试样溶液其他峰面积响应的总和不得大于其他相关物标准溶液所获得的天门冬酰苯丙氨酸甲酯(阿斯巴甜)峰面积响应值。