GB 30610-2014 食品添加剂 乙醇

中华人民共和国国家标准GB30610—2014食品安全国家标准食品添加剂乙醇2014-04-29发布2014-11-01实施GB30610—20141食品安全国家标准食品添加剂乙醇1范围本标准适用于以乙烯直接催化水合法制得的食品添加剂乙醇。2分子式、结构式和相对分子质量2.1分子式C2H6O2.2结构式2.3相对分子质量46.07(按2007年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽无色取适量试样，置于清洁、干燥的比色管中，在自然光线下，目视观察其色泽和状态状态透明液体3.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法乙醇含量，φ/%≥94.9附录A中A.4酸度(以乙酸计)/（g/L）≤0.05附录A中A.5碱度(以氨计)，w/%≤0.003附录A中A.6蒸发残渣/（mg/100mL）≤2GB/T6324.2铅(Pb)/（mg/kg）≤0.5GB5009.12酮和其他醇总量，w/%≤0.5附录A中A.7甲醇，w/%≤0.02其他任一杂质，w/%≤0.1杂醇油试验通过试验附录A中A.8易碳化物试验通过试验附录A中A.9易氧化物试验通过试验附录A中A.10GB30610—20142附录A检验方法A.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备；所用溶液除另有说明外，均为水溶液。A.3鉴别试验A.3.1溶解性易溶于水。移取50mL试样，置于100mL比色管中，用水稀释至100mL，混匀，在约10℃水浴中静置30min，应无薄雾或浑浊出现。A.3.2折光率按GB/T614的规定进行测定。折光率n（20,D）应为:1.364。A.3.3沸点按照GB/T7534中规定的方法进行测定。沸点应为78℃。A.3.4红外光谱试样的红外光谱图应与乙醇红外标准谱图基本一致。乙醇红外标准谱图见附录B图B.1。A.4乙醇含量的测定A.4.1方法一（仲裁法）乙醇含量的测定以乙醇的相对密度值判定，按GB/T5009.2中的规定进行测定。相对密度应为：2525d≤0.8096或56.1556.15d≤0.8161。相当于乙醇含量(体积分数)不小于94.9%。A.4.2方法二按GB394.2-2008中第5章酒精度的规定进行测定。A.5酸度的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.02mol/L。GB30610—20143A.5.1.2酚酞指示液：10g/L。A.5.2分析步骤向装有25mL水的带玻璃塞的烧瓶中加10mL试样，加0.5mL酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色刚出现，并保持30s不变，然后加25mL（约20g）试样，混匀。再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积不应大于1.0mL。相当于酸度不大于0.05g/L。A.6碱度的测定A.6.1试剂和材料A.6.1.1硫酸溶液：c（H2SO4）=0.02mol/L；A.6.1.2甲基红指示液：1g/L。A.6.2分析步骤在25mL水中加入2滴甲基红指示液，滴加0.02mol/L的硫酸溶液，直到刚出现红色，然后加入25mL试样（约20g），混匀。使红色恢复，加入0.02mol/L的硫酸溶液的体积不大于2.0mL。相当于乙醇的碱度不大于0.003%。A.7酮和其他醇的含量A.7.1方法提要采用气相色谱法，在选定的色谱条件下，使试样经色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，用面积归一化法定量。A.7.2仪器和设备A.7.2.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器。整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定。A.7.2.2微量注射器：10µL。A.7.3色谱柱及操作条件本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。表A.1推荐的色谱柱及色谱操作条件项目参数色谱柱10%的聚乙二醇400的填充柱，载体为0.18mm~0.25mm的红色硅藻土柱长×柱内径1.8m×6.4mm的不锈钢柱柱温度/℃90进样口温度/℃150检测器温度/℃150载气氦气载气流量/（mL/min）45进样量/µL5GB30610—20144A.7.4分析步骤根据仪器说明书，调节仪器至表A.1所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始进样分析。用色谱工作站处理计算结果。A.7.5结果计算某一被测组分的质量分数wi，按式（A.1）计算：%100AiAwii.....................................................................(A.1)式中：Ai——某一被测组分的峰面积；∑Ai——所有组分的峰面积之和。A.8杂醇油试验量取10mL试样，加入1mL甘油和1mL水，混匀，逐滴滴在清洁、无味的滤纸上，自然挥发至干，应始终无异臭发生。A.9易碳化物试验移取10mL硫酸置于锥形瓶中，冷却至约10℃，逐滴加入10mL试样，并持续搅动。溶液的颜色为无色或不深于混合前试剂或试样的颜色，即为通过试验。A.10易氧化物试验A.10.1试剂和材料高锰酸钾溶液：0.1mol/L。A.10.2分析步骤移取20mL试样置于预先冷却至15℃的比色管中，加0.1mL高锰酸钾溶液，混匀，静止5min，粉色没有完全消失，即为通过试验。GB30610—20145附录B乙醇红外标准谱图乙醇红外标准谱图见图B.1。图B.1乙醇红外标准谱图