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EJ中华人民共和国核行业标准EJ/T900-94水中总p放射性测定蒸发法1994-10-24发布1995-01-01实施中国核工业总公司发布中华人民共和国核行业标准水中总p放射性测定蒸发法EJ/T900-941主翅内容与适用范围本标准规定了测定水中总日放射性浓度的蒸发浓缩法。本标准适用于饮用水、地面水、地下水和核工业排放废水中放射性核素(不包括在本标准规定条件下属挥发性核素)的总日放射性的测定.也可用于咸水或矿化水中日放射性的测定。浏定范围:5X10-'-y10=鞠/L的水样.2引用标准GB/T11216核设施流出物的环境放射性监侧质量保证的一般规定。GB/T12997水质采样方案设计技术规定GB/T12998水质采样技术指导GB/T12999水质采样样品保存与管理技术规定3方法提要用蒸发法使水中放射性核素浓集到固体残渣中，灼烧后制成样品源，用优级纯抓化钾作为参考银，在低本底p侧t仪上侧盈p放射性。4试荆和材科除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和燕馏水或同等纯度的水.所用试剂的放射性本底计数与仪器的本底计数比较不应当有显著性的差别，4.1抓化钾，KCI，优级纯。4.2无水乙醉,C,H,OH.4.3硝酸溶液，5%(V/V).4.4检查想，可以是任何一种半衰期足够长的日放射性核素的电被稼。饭的活性区面积不大于探侧器的灵敏区，表面发射率为1-10拉子/秒。5。1弓。25.3仪命、设备低本底p侧t仪。马福炉。电热板。中.核2业总公司1994-10-24批准1995-01-01实施1EJ/T900-945.4不锈俐刀。5.5不锈钢测量盘。S.‘红外线干燥灯.S.7干燥器.5.9塑料桶。5.9锥形瓶1000mL.5.10增涡,100mL.5.11天平，感量0.lmg.5.12不锈钢压样器.‘水样的果集和贮存关于采集祥品的代表性、取样方法及水样的保存，按GB12997,GB12998和GB12999规定执行。水样采集后盛于用4mo1/L的盐酸浸泡过的塑料捅(5.8)内，用硝酸((4.3)酸化到pH=1-2。放置loh以上，取上清液为水样.如果要求分别测量原水样中及悬浮物中的总p放射性，应当在酸化之前将水样通过。.45pm的滤膜过滤.，.1测定步吸水样的燕发7.1.1取。.5-3L水样，按每升水样中加人l0mL硝酸溶液(4.3)分次倒入锥形瓶中，置于电热板上缓慢加热，在徽沸条件下蒸发浓缩至约30mL.7.1.2将浓缩液全部转入巳称重的柑坍中，先后用硝酸溶液(4.3)和水各20mL洗涤锥形瓶.洗涤液合并到柑塌中，继续燕发至干。7.2样品滚的制备和测t7.2.1将增塌移人马福炉中，在350'C温度下灼烧1h.，.2.2取出增涡移入干操器中冷却至室温.称重，求出残渣总重量。7.2.3残渣用不锈钢刀刮，研细，混匀。借助压样器或无水乙醇将固体粉末均匀地铺在测量盘内.在红外灯下供干。7.2.4在低本底p测量仪上测量样品银p计数.7.3p裸到效率的测定7.3.1取一定量的抓化钾(4.1)放人玛瑙钵内研细，转入称量瓶中，置于电热恒沮干燥箱内，在1201C温度下烘30min，在干燥器中冷却至室温.7.3.2称取不同量的抓化钾粉末(7.3.1)放入不锈例测量盘内，制成一系列厚度不等的钾-40参考源，分别用低本底p测量仪在与被测样品撅相同的条件下测量p计数.算出不同质量厚度的钾一40参考源的日计数效率。，.3.3在半对数坐标纸上绘制探侧效率曲线.2E7/T900-947.3.4根据测童盘中样品源的质量厚度，在探洲效率曲线上查出相应的探测效率.，.4PMR仪租定性检验仪器工作正常后每天或定期侧童检验源(4.4)和仪器本底的计数率.在获得20个以上数据后，分别绘制检查源计数率和本底计数率的质量控制图。在例行测量中以此检验日测量仪的运行是否处于质控状态。，.5回收率的测定7.5.1取同体积的12份水样，其中6份加入200mg抓化钾(4.1)按7.1.1^7.2.4步骤操作。7.5.2按下式计算回收串:_c,N:x之夕，，一一气片“……‘…“…“二”，.，.”’二”“.”气1，六1am.c;式中:R—回收率;N,-掺人抓化钾的第i个水样与原水样计数率之差,s一Iid-氛化钾中钾一40的比活度，14.6鞠/Hs二。—掺人抓化钾的量，9，E—从第i个水样获得的样品源的探测效率，，一，·Bq-18结果和报告8.1按下式计算水中总p放射性浓度:(从一从)“E·R·m·V”··…，.”·········、··..·……(2)式中:A,—水中总p放射性浓度，Bq/Ls从—样品的p计数率(包括仪器本底)，。Ns—仪器的本底计数率;。—水样中残渣总重量，9，E—仪器的p计数效率,s-'·助一’;R—回收率;二—侧量的残渣重量，.V—水样的体积L.8.2按下列形式报告测量结果:(XX.XX士。.OX)氏·L(用抓化钾为参考源)，结果的误差只包括计数的统计涨落，按2。给出。8.3报告还应包括下列内容:3Ed/T900-94平行样品数，采样日期，测量日期，样品源厚度(mg/cm').如果在操作过程中使用过在本标准中没有规定的其他附加步骤，应当作出说明。，箱密度1984至1989年，有13个实验室测量了总尹放射性水平为。.9-2.1鞠/L的水样，室内变异系数小于10%，相对误差小于3000.、实脸室间变异系数为18.30o.10质f控制按GB/T11216的规定执行。EJ/T900-94附录A正确使用标准的说明(参考件)A1测定水样的体积应当视水祥燕干后的残渣量和月放射性水平而定.A2样品饵的厚度应在10^-50mg/cm'之间。在不超过探测器灵敏区面积的条件下应尽量使用大面积的侧t盘。A3如果已知水中p放射性核素的成分，也可以用水中主要p放射性核素取代钾一40作为参考饵去侧定总p探侧效率.附加说明:本标准由核工业总公司安防环保卫生局提出。本标准由中国辐射防护研究院负责起草。本标准主要起草人:沙连茂、王治惠。