GBZT 300.136-2017 工作场所空气有毒物质测定 第136部分:三甲胺、二乙胺和三乙胺

整理文档很辛苦,赏杯茶钱您下走!

免费阅读已结束,点击下载阅读编辑剩下 ...

阅读已结束,您可以下载文档离线阅读编辑

资源描述

ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.136—2017部分代替GBZ/T160.69—2004工作场所空气有毒物质测定第136部分:三甲胺、二乙胺和三乙胺Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part136:Trimethylamine,diethylamineandtriethylamine2017-11-09发布2018-05-01实施GBZ/T300.136—2017I前言本部分为GBZ/T300的第136部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分代替GBZ/T160.69-2004《工作场所空气有毒物质测定脂肪族胺类化合物》。本部分与GBZ/T160.69-2004相比,主要修改如下:——修改了标准名称;——增加了待测物的基本信息;——改进了空气采样和标准系列浓度的表达;——补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人:——二乙胺的溶剂解吸-气相色谱法主要起草单位:中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、北京市疾病预防控制中心。主要起草人:徐伯洪、姚明、肖宏瑞、宋景平。——三甲胺的溶剂解吸-气相色谱法主要起草单位:北京市疾病预防控制中心。主要起草人:陶雪、宋景平。——三乙胺的溶剂解吸-气相色谱法主要起草单位:中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。主要起草人:黄雪祥。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:——GB/T17066-1997;——GBZ/T160.69-2004。GBZ/T300.136—20171工作场所空气有毒物质测定第136部分:三甲胺、二乙胺和三乙胺1范围GBZ/T300的本部分规定了工作场所空气中三甲胺、二乙胺和三乙胺的溶剂解吸-气相色谱法。本部分适用于工作场所空气中蒸气态三甲胺、二乙胺和三乙胺浓度的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T210.4职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法3三甲胺、二乙胺和三乙胺的基本信息三甲胺、二乙胺和三乙胺的基本信息见表1。表1三甲胺、二乙胺和三乙胺的基本信息化学物质化学文摘号(CAS号)分子式相对分子质量三甲胺(Trimethylamine)75-50-3(CH3)3N59.11二乙胺(Diethylamine)109-89-7(C2H5)2NH73.14三乙胺(Triethylamine)121-44-8(C2H5)3N101.194三甲胺、二乙胺和三乙胺的溶剂解吸-气相色谱法4.1原理空气中的蒸气态三甲胺、二乙胺和三乙胺用碱性硅胶采集,硫酸溶液解吸后进样,经气相色谱柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。4.2仪器4.2.1硅胶管,溶剂解吸型,内装200mg/100mg碱性硅胶(4.3.2)。4.2.2空气采样器,流量范围为0L/min~1L/min。4.2.3溶剂解吸瓶,5mL。GBZ/T300.136—201724.2.4超声清洗器。4.2.5试管,5mL。4.2.6微量注射器。4.2.7气相色谱仪,具氢焰离子化检测器,仪器操作参考条件:a)色谱柱:2m×4mm玻璃柱KOH:Chromosorb102DMCS=5:100;b)柱温:150℃;c)气化室温度:210℃;d)检测室温度:230℃;e)载气(氮)流量:50mL/min。4.3试剂4.3.1实验用水为双蒸馏水,试剂为分析纯。4.3.2碱性硅胶:将20目~40目多孔微球硅胶放在6mol/L盐酸溶液中煮沸3h,水洗至中性,于110℃干燥。然后以1g硅胶加2mL20g/L氢氧化钾溶液浸泡过夜,倾去多余的溶液,在110℃干燥后,于350℃活化3h,置干燥器中保存,备用。4.3.3硫酸溶液,0.1mol/L。4.3.4氢氧化钠溶液,12g/L。4.3.5Chromosorb102担体,60目~80目。4.3.6标准溶液:容量瓶中加入水,准确称量后,分别加入一定量的三甲胺、二乙胺和/或三乙胺,再准确称量,加水至刻度;由称量之差计算溶液的浓度,为标准贮备液。临用前,用水稀释成200.0μg/mL三甲胺、二乙胺和/或三乙胺标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。4.4样品采集、运输和保存4.4.1现场采样按照GBZ159执行。4.4.2短时间采样:在采样点,用硅胶管以500mL/min流量采集15min空气样品。4.4.3长时间采样:在采样点,用硅胶管以50mL/min流量采集1h~4h空气样品。4.4.4采样后,立即封闭硅胶管两端,置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可以保存7d。4.4.5样品空白:在采样点,打开硅胶管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。4.5分析步骤4.5.1样品处理:将前后段硅胶分别倒入两支溶剂解吸瓶中,各加入2.0mL硫酸溶液,封闭后,超声解吸20min。样品溶液经针头式过滤器过滤后,取0.5mL置试管中,加0.5mL氢氧化钠溶液,供测定。4.5.2标准曲线的制备:取4支~7支容量瓶,用水稀释标准溶液成0.0μg/mL~200.0μg/mL浓度范围的三甲胺、二乙胺和/或三乙胺标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样2.0μL,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的三甲胺、二乙胺和/或三乙胺浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。4.5.3样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中三甲胺、二乙胺和/或三乙胺的浓度(μg/mL)。若样品溶液中待测物浓度超过测定范围,用水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。4.6计算4.6.1按GBZ159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。GBZ/T300.136—201734.6.2按式(1)计算空气中三甲胺、二乙胺和/或三乙胺的浓度:DVccC021)(4………………………………………………(1)式中:C——空气中三甲胺、二乙胺和/或三乙胺的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);4——样品溶液的体积乘以稀释倍数,单位为毫升(mL);c1、c2——测得的前后段样品溶液中三甲胺、二乙胺和/或三乙胺的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);V0——标准采样体积,单位为升(L);D——解吸效率,%。4.6.3空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ159规定计算。4.7说明4.7.1本法按照GBZ/T210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(以采集7.5L空气样品计)、相对标准偏差、穿透容量(200mg硅胶)和平均解吸效率等方法性能指标见表2。应测定每批硅胶管的解吸效率。表2方法的性能指标性能指标化学物质三甲胺二乙胺三乙胺检出限/(g/mL)6.43.90.6定量下限/(g/mL)20132定量测定范围/(g/mL)20~20013~2002~200最低检出浓度/(mg/m3)1.71.00.16最低定量浓度/(mg/m3)5.63.30.53相对标准偏差/%4.6~6.11.8~3.23.6~6.2穿透容量/mg29>4平均解吸效率/%93.9>90%84~934.7.2本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。4.7.3配制标准溶液用的脂肪族胺,必要时需要经过重蒸馏,应避光保存。4.7.4三甲胺的含量不确定时需标定后,用于配制标准溶液。标定方法:取20.0mL0.1%三甲胺溶液,置250mL锥形瓶中,加入2滴0.1%溴甲酚绿和甲基红混合乙醇溶液,作为指示剂;以0.1000moL/L盐酸溶液滴定至终点(溶液颜色由淡蓝色变为淡橙红色)。由式(2)计算三甲胺的浓度:100011.591VcvC…………………………………………(2)式中:C——溶液中三甲胺的浓度,μg/mL;c——盐酸溶液浓度,0.1000mol/L;v1——滴定所用盐酸溶液的体积,mL;V——三甲胺的体积,20.0mL;GBZ/T300.136—2017459.11——三甲胺的分子量。_________________________________

1 / 6
下载文档,编辑使用

©2015-2020 m.777doc.com 三七文档.

备案号:鲁ICP备2024069028号-1 客服联系 QQ:2149211541

×
保存成功