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ICS27.100D21备案号：63143-2018中华人民共和国电力行业标准DL/T2029—2019煤中全水分测定自动仪器法Determinationoftotalmoistureincoalbyautomaticinstrumentalmethod2019-06-04发布2019-10-01实施国家能源局发布DL/T2029—2019I目次前言...............................................................................I1范围...............................................................................12规范性引用文件.....................................................................13术语和定义.........................................................................14方法提要...........................................................................15试剂和材料.........................................................................26仪器设备...........................................................................37实验室条件.........................................................................58试样...............................................................................69测定步骤...........................................................................610结果计算..........................................................................911方法精密度.......................................................................1012水分损失补正.....................................................................1013试验报告.........................................................................10附录A(资料性附录)全水分自动测定仪器结构示意图.......................................11DL/T2029—2019II前言本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司、国网湖北省电力有限公司电力科学研究院、长沙开元仪器有限公司、国电南京煤炭质量监督检验有限公司、华电电力科学研究院有限公司本标准主要起草人：张太平、杜晓光、朱琦妮、马筠、文胜、周积文、陆茂荣、覃涛、朱青、何文莉、张明、许超本标准为首次制定。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条一号，100761）DL/T2029—20191煤中全水分测定自动仪器法1范围本标准规定了使用各种专用仪器设备自动测定煤中全水分的方法。本标准规定的氮气干燥法适用于无烟煤、烟煤和褐煤；空气干燥法适用于无烟煤及干燥无灰基挥发分小于20%的烟煤。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其昀新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T211-2017煤中全水分的测定方法GB/T474煤样的制备方法GB/T18510煤和焦炭试验可替代方法确认准则GB/T19494.2煤炭机械化采样第2部分：煤样的制备GB/T19494.3煤炭机械化采样第3部分：精密度测定和偏倚试验3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1全自动仪器fullautomaticinstrument在试验时将规定粒度和质量的全水分试样放入规定位置后，能按规定程序自动完成所有试验操作包括试样混匀、分取、称量、干燥、结果计算与报出的仪器设备。3.2半自动仪器semiautomaticinstrument在试验时除了全水分试样混匀、分取、称量需要人工完成外，其余试验操作包括试样的干燥、干燥后的称量、结果计算与报出都能按规定程序自动完成的仪器设备。3.3热重分析仪thermogravimetricanalyzer在程序控温下，测定试样的质量随温度、时间变化关系的分析仪器。3.4全自动热重仪器fullautomaticthermogravimetricanalysisinstrument使用热重分析仪测定煤中全水分的全自动仪器。3.5浮力效应buoyancyeffect当一个在热作用下不发生化学变化的物体加热到高温时，由于受到物体形状、气体密度、流量和温度等因素的影响，相对于实验室的常温条件，该物体的表观质量发生变化的现象。4方法提要4.1概述DL/T2029—20192一定质量的全水分试样在规定温度和气氛条件下加热干燥到质量恒定，根据试样干燥前后的质量变化计算全水分。4.2方法A（全自动仪器法）4.2.1方法A1：氮气干燥使用全自动仪器自动混合、分取并准确称取一定质量的粒度6mm全水分试样于浅盘中，送入干燥箱内，在（105～110）℃、干燥无氧的氮气流中加热到质量恒定，根据试样干燥前后质量变化和浮力效应值计算全水分。4.2.2方法A2：空气干燥使用全自动仪器自动混合、分取并准确称取一定质量的粒度13mm或6mm全水分试样于浅盘中，送入干燥箱内，在（105～110）℃、干燥空气流中加热到质量恒定，根据试样干燥前后质量变化和浮力效应值计算全水分。4.3方法B（半自动仪器法）4.3.1方法B1：氮气干燥使用半自动仪器，准确称取一定质量的粒度6mm全水分试样于坩埚中，置于干燥室内试样支架上，在（105～110）℃、干燥无氧氮气流中加热到质量恒定，根据试样干燥前后质量变化和浮力效应值计算全水分。4.3.2方法B2：空气干燥使用半自动仪器，准确称取一定质量的粒度6mm或13mm全水分试样，置于干燥室内试样支架上，在（105～110）℃、干燥空气流中加热到质量恒定，根据试样干燥前后质量变化和浮力效应值计算全水分。4.4方法C(全自动热重仪器法)4.4.1方法C1：氮气干燥使用全自动热重仪器，准确称取一定质量的粒度6mm全水分试样，送入热重分析仪干燥室内天平盘上，在规定温度、干燥无氧氮气流中加热到质量恒定，根据试样干燥前后质量变化和浮力效应值计算全水分。4.4.2方法C2：空气干燥使用全自动热重仪器，准确称取一定质量的粒度6mm全水分试样,送入热重分析仪干燥室内天平盘上，在规定温度、空气流中加热到质量恒定，根据试样干燥前后质量变化和浮力效应值计算全水分。5试剂和材料5.1纯氮[GB/T8979]：纯度大于99.99%，含氧量小于0.01%。5.2变色硅胶[HG/T2765.4]：不规则球状，粒度（2～5）mm。6仪器设备6.1全自动仪器6.1.1总则DL/T2029—20193全自动仪器主要由试样缩分器、机械手、干燥箱、电子天平和控制装置等组成，见附录A图A.1a)、b)所示。应具有实现就地或远程状态监视、自动紧急停机、自动控制与反馈、自动诊断与报警、自动采集与数据管理功能。6.1.2缩分器缩分器应满足如下基本要求：a)设计和制造应符合GB/T19494.2的有关要求；b)应按照GB/T19494.3有关规定进行偏倚和精密度试验，证明无全水分偏倚，缩分和化验方差不大于0.03；c)缩分比可以调整，以使试样缩分后的留样量如下：试样粒度为6mm时，质量为（100～150）g；试样粒度为13mm时，质量为（500～550）g。6.1.3机械手应能在三维空间方向运动，能自动完成在规定位置处取送浅盘和试样等操作；转移浅盘时动作定位应准确、无差错；应具有行程限位保护、防撞保护等功能。6.1.4干燥箱6.1.4.1通氮干燥箱用于方法A1的通氮干燥箱应满足如下基本要求：a)应具有较小的自由空间，可容纳1个～4个浅盘。内表面使用不锈钢，具有氮气进出口。干燥箱温场及温度应每年校准一次。每台仪器设备可排列布置多个通氮干燥箱；b)应带有测温控温装置，能控制温度在（105～110）℃，控温精度±1℃，并具有超温报警保护功能；c)应带有通氮气装置，包括减压阀、压力表、耐压导气管、装有变色硅胶的干燥器、流量计和安装在箱内的气体分配器。流量计分度值应不大于0.5L/min且量程应满足测量氮气流量的需要；气体分配器应使氮气流均匀进入箱内与样品充分接触并有效置换箱内氧气。6.1.4.2空气干燥箱用于方法A2的空气干燥箱应满足如下基本要求：a)应具有足够大的容积，内置多层样盘搁架，盘架上可放置数个浅盘，内表面使用不锈钢，具有空气进、出口；干燥箱温场及温度应每年校准一次；b)同6.1.4.1b)；c)应带有鼓风机或抽气泵和流量计，鼓风机或抽气泵的鼓风抽气量及流量计的量程应满足每小时换气量不小于5次的需要；能使箱内温度均匀，空气对流，流量计分度值不大于0.5L/min。6.1.5电子天平量程为2kg，称准至0.01g，拆卸方便，便于维护、校准。能在环境温度为（5～40）℃、相对湿度为（40～80）%时正常使用。应摆放在坚固平稳的台面上，且远离振动源。必要时天平可安装在减震台上，能有效消除环境中频率为（10～50）Hz的震动。电子天平应定期检定/校准。6.1.6控制装置硬件装置和软件应满足仪器运行控制的要求和本标准的相关规定。6.2半自动仪器6.2.1总则半自动仪器主要由干燥室、试样支撑装置、电子天平和控制装置等组成，见附录A图A.2。6.2.2干燥室6.2.2.1通氮干燥室用于方法B1的通氮干燥室应满足如下基本要求：DL/T2029—20194a)应具有足够小的自由空间，且能容纳圆（环）形坩埚支架。内表面应干净整洁，无脱落。应具有氮气进出口和称杆连通口。干燥室温场及温度应每年校准一次。b)同6.1.4.1b)；c)同6.1.4.1c)。6.2.2.2空气干燥室用于方法B2的空气干燥室应满足如下基本要求：a)具有一定的容积，可容纳圆（环）形坩埚支架；内表面应干净整洁，无脱落。应具有空气进出口和称杆安装口；干燥室温场及温度应每年校准一次；b)同6.1.4.2b)；c)同6.1.4.2c)。6.2.3试样支撑装置由样品称杆与支撑座、圆（环）形坩埚支架及其升降旋转机构组成，应采用金属材料或耐高温材料（石英、瓷）制成，样品称杆和圆（环）形坩埚支架在120℃温度下应不发生化学反应、不变形且具有足够强度。升降旋转机构应定位准确、运转灵活无卡涩。6.2.4电子天平昀大量程为220g，分度值0.001g，拆卸方便，便于维护、校准与检定。能在环境温度为（5～40）℃、相对湿度为（40～80）%时可靠工作。应摆放在坚固平稳的台面上，且远离振动源。必要时天平可安装在减震台上，能有效消除环境中频率为（10～50）Hz的震动。应有可