SF∕T 0064-2020 血液中188种毒（药）物的气相色谱-高分辨质谱检验方法

ICS07.140C06SF中华人民共和国司法行政行业标准SF/T0064—2020血液中188种毒（药）物的气相色谱-高分辨质谱检验方法Detectionof188poisons(drugs)inbloodbygaschromatography-highresolutionmassspectrometry2020-05-29发布2020-05-29实施中华人民共和国司法部发布SF/T0064—2020I目次前言................................................................................II1范围..............................................................................12规范性引用文件....................................................................13术语和定义........................................................................14原理..............................................................................15试剂、仪器和材料..................................................................16操作方法..........................................................................27分析结果评价......................................................................3附录A（资料性附录）188种毒(药)物和内标的特征碎片离子、保留时间和检出限.............5附录B（资料性附录）血液中188种毒(药)物和内标的色谱图.............................11SF/T0064—2020II前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由司法鉴定科学研究院提出。本标准由司法部信息中心归口。本标准起草单位：司法鉴定科学研究院。本标准主要起草人：严慧、向平、刘伟、沈保华、卓先义、沈敏、吴何坚。SF/T0064—20201血液中188种毒（药）物的气相色谱-高分辨质谱检验方法1范围本标准规定了血液中兴奋剂、麻醉剂、镇痛剂、抗抑郁药、糖尿病药、抗组胺药、抗菌药、抗帕金森药、驱虫药、镇咳药、心血管类药物、中枢兴奋药、皮肤病药、消化系统药、激素、滥用药物、镇静催眠药、非甾体抗炎药和农药等188种毒(药)物(参见附录A)的气相色谱-高分辨质谱(GC-HRMS)检验原理、试剂、仪器和材料、操作方法以及分析结果评价等要求。本标准适用于血液中兴奋剂、麻醉剂、镇痛剂、抗抑郁药、糖尿病药、抗组胺药、抗菌药、抗帕金森药、驱虫药、镇咳药、心血管类药物、中枢兴奋药、皮肤病药、消化系统药、激素、滥用药物、镇静催眠药、非甾体抗炎药和农药等188种毒(药)物(参见附录A)的定性分析，其它生物检材和非生物检材中此188种毒(药)物的定性分析可参照使用。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GA/T122毒物分析名词术语3术语和定义GA/T122中界定的术语和定义适用于本文件。4原理血液中毒(药)物经液液提取后用气相色谱-高分辨质谱法进行检验。经与平行操作的空白样品和添加样品对照，以保留时间、质谱特征碎片离子峰和离子相对丰度比进行定性分析。5试剂、仪器和材料5.1试剂试验用水应符合GB/T6682规定为二级水，所用试剂和要求如下：a)甲醇：HPLC级；b)乙醚：分析纯；c)AM-2201等188种毒(药)物标准物质(参见附录A)；d)标准物质溶液：1)1.0mg/mL对照品标准储备溶液：分别取AM-2201等188种毒(药)物标准物质适量，精密称定，用甲醇配成1.0mg/mL的标准储备溶液，置于冰箱中冷冻保存，保存时间12个月；SF/T0064—202022)标准物质工作溶液：试验中所用其他浓度的标准溶液均从上述储备溶液用甲醇稀释而得。密封，置于冰箱中冷藏保存，保存时间3个月。e)内标SKF525A标准溶液：1)1.0mg/mLSKF525A标准储备溶液：精密称取SKF525A10mg于10mL容量瓶中，加入适量甲醇溶解并定容至刻度，配制成1.0mg/mLSKF525A标准储备溶液。密封，置于冰箱中冷冻保存，保存时间12个月；2)30μg/mLSKF525A标准工作溶液：移取1.0mg/mLSKF525A标准储备溶液适量至容量瓶中，加入甲醇稀释，混匀，配制成30μg/mL的SKF525A标准工作溶液。密封，置于冰箱中冷藏保存，保存时间3个月。5.2仪器和材料仪器和材料及要求如下：a)气相色谱-高分辨质谱仪：配有电子轰击离子源(EI)；b)电子分析天平：分度值0.1mg；c)旋涡混合器；d)离心机；e)氮吹仪；f)移液器。6操作方法6.1样品前处理6.1.1案件样品取血液1mL，加入30μg/mL内标标准工作溶液10μL、乙醚3mL，涡旋混合，以2500r/min离心3min，将有机层转移至另一离心管中。残留物中再加入1mL硼酸缓冲溶液（pH=9.2）和3mL乙醚，重复提取一次，合并乙醚提取液，于60°C水浴中挥发至近干，残留物用100L甲醇复溶，供仪器分析。6.1.2空白样品取空白血液1mL，余下样品前处理操作同6.1.1，与案件样品平行操作。6.1.3添加样品若案件样品中出现附录A中可疑毒（药）物，取空白血液1mL，添加案件样品中出现的可疑毒（药）物对照品，余下样品前处理操作同6.1.1。6.2仪器检测6.2.1仪器条件6.2.1.1气相色谱条件气相色谱条件包括：a)色谱柱：TG-5SILMS柱（或其它等效柱），30m×0.25mm，0.25μm；b)载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；SF/T0064—20203c)柱温：初温40°C保持1.5min，以25°C/min程序升温至90°C并保持1.5min，以25°C的速度升温至180°C/min，以5°C/min的速率升至280°C，以10°C/min的速率升至300°C并保持10min；d)进样量：1µL。注：可根据不同仪器实际情况进行调整。6.2.1.2质谱条件质谱条件包括：a)离子源：电子轰击（EI）离子源；b)碰撞能量；70eV；c)分辨率超过10,000；d)离子源温度：300°C；e)接口温度：250°C；f)进样口温度：280°C；g)扫描模式：全扫描；h)扫描范围：m/z40～650。注：可根据不同仪器实际情况进行调整。在6.2.1.1和6.2.1.2条件下，188种化合物的名称、分子式、检出限、CAS号、特征碎片离子和保留时间参见附录A，血液中188种毒(药)物的色谱图参见附录B。6.2.2进样吸取案件样品提取液，按6.2.1条件进样分析。6.2.3记录记录各样品中可疑色谱峰的保留时间、特征碎片离子和离子丰度比。6.2.4定性判断依据以保留时间、质谱特征碎片离子峰和相对丰度比作为定性判断依据。在相同的试验条件下，如果案件样品中出现的色谱峰保留时间与添加样品的色谱峰保留时间相比较，相对误差在±2%内，且特征碎片离子均出现，所选择的离子丰度比与浓度相近添加样品的离子丰度比之相对误差不超过表1规定的范围，则可判断案件样品中检出这种化合物。表1相对离子丰度比的最大允许相对误差单位为百分数（%）离子丰度比502050102010允许的相对误差202530507分析结果评价7.1.1阴性结果评价阴性结果评价包括：a)如果案件样品中检出内标SKF525A，未检出毒(药)物成分（参见附录A），则阴性结果可靠；SF/T0064—20204b)如果案件样品中未检出内标SKF525A，则阴性结果不可靠，应按第6章重新提取检验。7.1.2阳性结果评价阳性结果评价包括：a)如果案件样品中检出毒(药)物成分（参见附录A）且空白样品无干扰，则阳性结果可靠；b)如果空白样品亦呈阳性，则阳性结果不可靠，应按第6章重新提取检验。SF/T0064—20205AA附录A（资料性附录）188种毒(药)物和内标的特征碎片离子、保留时间和检出限188种毒(药)物和内标的CAS号、分子式、特征碎片离子、保留时间和检出限见表A.1。表A.1188种毒(药)物和内标的CAS号、分子式、特征碎片离子、保留时间和检出限化合物CAS分子式碎片离子1m/z碎片离子2m/z碎片离子3m/z保留时间min检出限ng/mLAM-2201335161-24-5C24H22FNO359.16799284.10699232.1132232.99100JWH-018209414-07-3C24H23NO341.17742284.10699214.1226431.6100JWH-019209414-08-4C25H25NO355.19307284.10699228.1382932.74300JWH-210824960-64-7C26H27NO369.20872312.13829214.1226434.15100SKF525A（内标）302-33-0C23H31NO2167.0855399.1042586.0964319.91302,4-二氯苯氧丁酸94-82-6C10H10Cl2O3163.96042161.9633787.044067.68300阿戈美拉汀138112-76-2C15H17NO2243.12538184.08827171.0804418.7110阿莫沙平14028-44-5C17H16ClN3O257.04762228.02107193.0522224.26100阿那曲唑120511-73-1C17H19N5209.10733115.0542370.0399719.56100阿普唑仑28981-97-7C17H13ClN4307.0745273.11347188.0807829.41100阿特拉津1912-24-9C8H14ClN5215.09322202.0668200.0697512.0310阿替卡因23964-58-1C13H20N2O3S171.13796165.0698885.0522216.38300艾司唑仑29975-16-4C16H11ClN4293.05885259.09782205.0760228.79100胺菊酯7696-12-0C19H25NO4164.07061123.11683107.0491421.7810奥昔布宁5633-20-5C22H31NO3342.20637105.0334977.0385822.4610巴比妥57-44-3C8H12N2O3156.05294141.0294798.0236510.1210百治磷141-66-2C8H16NO5P193.02604127.0181567.0178411.03100贝美格64-65-3C8H13NO2127.09917112.0393182.041328.8410倍硫磷55-38-9C10H15O3PS2278.01947169.01402124.9820614.7210倍硫磷砜3761-42-0C10H15O5PS2310.0093136.03412124.9820618.73300苯海索144-11-6C20H31N