YBX 2004-2014 药用胶塞用合成聚异丁烯类橡胶

中国医药包装协会标准YBX-2004-2014药用胶塞用合成聚异丁烯类橡胶Polyisobutylene-basedpolymersformedicinalrubberstopper2014-09-18发布2014-09-18实施中国医药包装协会发布YBX-2004-2014I目录前言……………………………………………………………………………………………………………Ⅱ1主题内容与适用范围………………………………………………………………………………………12规范性引用文件……………………………………………………………………………………………13技术标准……………………………………………………………………………………………………14试验方法……………………………………………………………………………………………………45检验规则……………………………………………………………………………………………………56标志、包装、运输和贮存……………………………………………………………………………………67质量保证期…………………………………………………………………………………………………6附录A：（规范性附录）金属元素的测定（电感耦合等离子体原子发射光谱法）…………………………7附录B：（规范性附录）低聚物含量的测定（气相色谱法）…………………………………………………8附录C：（规范性附录）环氧大豆油（ESBO）含量的测定（气相色谱法）………………………………9附录D：（规范性附录）抗氧剂含量的测定（高效液相色谱法）…………………………………………11附录E：（规范性附录）不饱和度的测定……………………………………………………………………13附录F：（规范性附录）硬脂酸钙含量的测定（气相色谱法）……………………………………………16附录G：（规范性附录）卤素含量的测定（X射线荧光色谱法）…………………………………………19YBX-2004-2014II前言本标准规定了药用胶塞用合成聚异丁烯类橡胶的检验方法和性能指标。药用胶塞用合成聚异丁烯类橡胶是指用于生产加工药用胶塞等医药包装材料的聚异丁烯类弹性体，包括丁基橡胶（IIR）、氯化丁基橡胶（CIIR）、溴化丁基橡胶（BIIR）和溴化异丁烯-对甲基苯乙烯共聚橡胶（BIMSM）。本标准由中国医药包装协会提出。本标准由中国医药包装协会归口。本标准主要起草单位：河北橡一医药科技股份有限公司、上海市食品药品包装材料测试所。本标准参与起草单位：湖北华强科技有限责任公司、山东省药用玻璃股份有限公司、江苏博生医用新材料股份有限公司、江苏华兰药用新材料股份有限公司。本标准主要起草人：秦洪玉徐俊徐世伦刘武杰施万臣孙建荣YBX-2004-20141药用胶塞用合成聚异丁烯类橡胶警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度并确保其符合国家法规是使用者的责任。1主题内容与适用范围本标准规定了药用胶塞用合成聚异丁烯类橡胶的检验方法和性能指标。药用胶塞用合成聚异丁烯类橡胶是指用于生产加工药用胶塞等医药包装材料的聚异丁烯类弹性体，按产品结构分为四种，分别为：以异丁烯或和异戊二烯为原料、经聚合而成的异丁烯-异戊二烯共聚物，简称为丁基橡胶，英文缩写为IIR；异丁烯-异戊二烯共聚物经氯化工艺制得的氯化异丁烯-异戊二烯共聚物，简称为氯化丁基橡胶，英文缩写为CIIR；异丁烯-异戊二烯共聚物经溴化工艺制得的溴化异丁烯-异戊二烯共聚物，简称为溴化丁基橡胶，英文缩写为BIIR；以异丁烯和对甲基苯乙烯为原料、经聚合和溴化而成的溴化异丁烯-对甲基苯乙烯共聚橡胶，简称为BIMSM橡胶。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1.1标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写；GB/T528硫化橡胶和热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定；GB/T1232.1未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定第一部分：门尼粘度的测定；GB/T4498橡胶灰分含量的测定方法A；GB/T6038橡胶试验胶料配料、混炼和硫化设备及操作程序；GB6682分析实验室用水规格和试验方法；GB/T7764橡胶鉴定红外光谱法；GB/T15340天然、合成生胶取样及制样方法；GB/T24131生橡胶挥发分含量的测定；中华人民共和国药典2010版一部附录VID：高效液相色谱法；中华人民共和国药典2010版一部附录VIE：气相色谱法；中华人民共和国药典2010版一部附录XIE：电感耦合等离子体原子发射光谱法。3技术标准3.1药用胶塞用合成聚异丁烯类橡胶中只允许含有抗氧剂1010、抗氧剂1076或抗氧剂BHT。3.2产品应按品种分别符合表1～表4的要求。表1丁基橡胶要求检验项目项目指标检验方法外观白色到淡黄色胶块，色泽均匀，无明显色斑、污点。目测鉴别（红外光谱法）与标准红外图谱基本一致GB/T7764YBX-2004-20142续表1检验项目项目指标检验方法生胶门尼粘度，ML（1+4）100℃（或ML（1+8）125℃）标称值±5GB/T1232.1挥发分，%≤0.3GB/T24131灰分，%≤0.3GB/T4498金属元素**锡，%≤0.0003附录A**铅，%≤0.0003**铜，%≤0.0003**镉，%≤0.0003**铬，%≤0.0003***钡，%≤0.0003***低聚物含量低聚物色谱峰总面积与二苯甲酮色谱峰面积的比值不得过2附录B*抗氧剂含量，%≤0.10附录D**不饱和度，mol%1.6±0.3附录E*硬脂酸钙含量，%≤1.0附录F*物理机械性能（150℃，40min）拉伸强度，MPa≥10.0GB/T528扯断伸长率，%≥400表2氯化丁基橡胶要求检验项目项目指标检验方法外观白色到淡黄色胶块，色泽均匀，无明显色斑、污点。目测鉴别（红外光谱法）与红外标准图谱基本一致GB/T7764生胶门尼粘度，ML（1+8）125℃标称值±5GB/T1232.1挥发分，%≤0.5GB/T24131灰分，%≤0.5GB/T4498金属元素**锡，%≤0.0003附录A**铅，%≤0.0003**铜，%≤0.0003**镉，%≤0.0003**铬，%≤0.0003***钡，%≤0.0003***低聚物含量（参考项目）低聚物色谱峰总面积与二苯甲酮色谱峰面积的比值不得过2附录B*抗氧剂含量，%≤0.12附录D*硬脂酸钙含量，%≤2.0附录F氯含量，wt%1.25±0.10附录G*物理机械性能（150℃，40min）拉伸强度，MPa≥10.0GB/T528扯断伸长率，%≥400YBX-2004-20143表3溴化丁基橡胶要求检验项目项目指标检验方法外观白色到淡黄色胶块，色泽均匀，无明显色斑、污点。目测鉴别（红外光谱法）与红外标准图谱基本一致GB/T7764生胶门尼粘度，ML（1+8）125℃标称值±5GB/T1232.1挥发分，%≤0.5GB/T24131灰分，%≤0.5GB/T4498金属元素**锡，%≤0.0003附录A**铅，%≤0.0003**铜，%≤0.0003**镉，%≤0.0003**铬，%≤0.0003***钡，%*≤0.0003***低聚物含量低聚物色谱峰总面积与二苯甲酮色谱峰面积的比值不得过2附录B*环氧大豆油（ESBO）含量，%≤1.6附录C*抗氧剂含量，%≤0.12附录D*硬脂酸钙含量，%≤2.5附录F溴含量，wt%2.0±0.4附录G*物理机械性能（150℃，40min）拉伸强度，MPa≥10.0GB/T528扯断伸长率，%≥400表4溴化异丁烯-对甲基苯乙烯共聚橡胶要求检验项目项目指标检验方法外观白色到淡黄色胶块，色泽均匀，无明显色斑、污点。目测鉴别（红外光谱法）与红外标准图谱基本一致GB/T7764生胶门尼粘度，ML（1+8）125℃标称值±5GB/T1232.1溴含量，mol%0.75±0.07(3433)0.47±0.10(3035)1.20±0.10(3745)附录G挥发分，%≤0.5GB/T24131灰分，%≤0.3GB/T4498金属元素**锡，%≤0.0003附录A**铅，%≤0.0003**铜，%≤0.0003**镉，%≤0.0003**铬，%≤0.0003***钡，%≤0.0003*硬脂酸钙含量，%≤1.5附录F*物理机械性能（150℃，40min）拉伸强度，MPa≥7.0GB/T528扯断伸长率，%≥400注1：溴化丁基橡胶中的溴含量项目标准为2.0±0.4（wt%），主要针对各橡胶生产厂家控制标准不同而设定，但同时规定：同一厂家同一规格溴化丁基橡胶的溴含量应为标称值±0.2（wt%）。注2：丁基橡胶中的不饱和度项目标准为1.6±0.3（mol%），主要针对各橡胶生产厂家控制标准不同而设定，但同时规定：同一厂家同一规格丁基橡胶的不饱和度应为标称值±0.2（mol%）。注3：检验项目中带“***”的钡元素和低聚物含量项目，仅作参考，不作为控制指标。YBX-2004-201444试验方法除特殊规定外，本标准中所用的试剂均为分析纯试剂，所用实验用水符合分析实验室用水规格和试验方法（GB6682）规定的三级水。4.1外观取本品适量，除去样品包装，在自然光线明亮处，正视目测。4.2鉴别（红外光谱法）照橡胶鉴定红外光谱法裂解法（GB/T7764）进行橡胶的红外光谱鉴别。溴化异丁烯-对甲基苯乙烯共聚橡胶（BIMSM）的红外标准图谱，由EXXONMOBIL公司提供。4.3门尼粘度照未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定第一部分：门尼粘度的测定（GB/T1232.1）检验生胶的门尼粘度。4.4挥发分照生橡胶挥发分含量的测定烘箱法B（GB/T24131）检验生胶的挥发分。4.5灰分照橡胶灰分含量的测定方法方法A（GB/T4498）检验生胶的灰分。4.6金属元素照附录A中规定的方法进行检验。4.7低聚物含量照附录B中规定的方法进行检验。4.8环氧大豆油（ESBO）含量照附录C中规定的方法进行检验。4.9抗氧剂含量照附录D中规定的方法进行检验。4.10不饱和度照附录E中规定的方法进行检验。4.11硬脂酸钙含量照附录F中规定的方法进行检验。4.12卤素含量照附录G中规定的方法进行检验。4.13物理机械性能4.13.1橡胶鉴定配方（单位：克）4.13.1.1丁基橡胶鉴定配方丁基橡胶100.00，高耐磨炭黑50.00，氧化锌3.00，硬脂酸1.00，促进剂TMTD1.00，硫黄1.75，合计156.75。4.13.1.2氯化丁基橡胶标准检验配方氯化丁基橡胶100.00，通用炭黑40.00，氧化锌5.00，硬脂酸1.00，合计146.00。4.13.1.3溴化丁基橡胶标准检验配方溴化丁基橡胶100.00，通用炭黑40.00，氧化锌5.00，硬脂酸1.00，合计146.00。4.13.1.4溴化异丁烯-对甲基苯乙烯共聚橡胶标准检验配方溴化异丁烯-对甲基苯乙烯共聚橡胶100.00，通用炭黑50.00，氧化锌1.00，硬脂酸1.00，促进剂DM1.00，硫黄0.50，合计153.50。YBX-2004-201454.13.2按照橡胶试验胶料配料、混炼和硫化设备及操作程序（GB/T6038）进行橡胶的配料、混炼和硫化操作。4.13.3按照硫化橡胶和热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定（GB/T528）进行橡胶物理机械性能的测定。5检验规则5.1检验分类5.1.1产品检验分为全项检验和部分检验。5.1.2不带“*”项目为橡胶常规批检项目，橡胶生产厂商和使用厂商均需检验。5.1.3带“*”项目为橡胶生产厂商出厂检验项目。使用厂商可不进行该类项目的检验。5.1.4带“**”项目为型式检验项目，在检验规则中规定的条件下与不带“*”项目和带“*”项目同时检验。使用厂商可不进行该类项目的检验。5.1.5带“***”项目为参考项目，产品检验时的全项检验和部分检验均可不包括该类项目。由于该类指