SWT 2-2013 植物提取物 越橘提取物

SW国际商务标准SW/T2—2013植物提取物越橘提取物BilberryExtract2013-10-1实施2013-9-10发布中国医药保健品进出口商会发布SW/T2—20132前言本标准由中国医药保健品进出口商会提出。本标准由中华人民共和国商务部归口。本标准由中国医药保健品进出口商会国际商务标准化技术委员会负责解释。本标准由北京绿色金可生物技术股份有限公司负责起草。本标准主要起草人：侯翔燕、李艳梅、吴启林、姚军芳、李春华SW/T2—20133国际商务标准植物提取物越橘提取物1范围本标准规定了越橘提取物的技术要求、检验方法、检验规则和标签、包装、运输、贮存要求。本标准适用于以杜鹃花科植物欧洲越橘（VacciniummyrtillusL.）的新鲜冷冻果实为原料经提取树脂精制后，干燥而成的越橘提取物。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB4789.3食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB4789.10食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB4789.15食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB4789.38食品安全国家标准食品微生物学检验大肠埃希氏菌计数GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB/T5009.15食品中镉的测定GB/T5009.74食品添加剂中重金属限量试验GB9685食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准中华人民共和国药典（2010年版）一部附录IXB铅、镉、砷、汞、铜测定法3有效成分名称、结构式、分子式和相对分子质量越橘提取物（BilberryExtract）由一组有效成分组成，其结构通式为：oHOOGlycR2R3+Cl-R1OH各组分名称、结构式特征基团、分子式、相对分子质量见表1。SW/T2—20134表1花青素和花色苷各组分名称、结构式特征基团、分子式、相对分子质量组分RR1R2Glyc3分子式分子量花青素飞燕草素DelphinidinOHOHOHHC15H11O7338.70Cl矢车菊素CyanidinOHOHHHC15H11O6322.70Cl矮牵牛素PetunidinOHOHOCHH3C16H13O7352.72Cl芍药素PeonidinOCHOH3HHC16H13O6336.72Cl锦葵素MalvidinOCHOH3OCHH3C17H15O7366.75Cl花色苷飞燕草素-3-O-葡萄糖苷Delphinidin-3-O-glucosideOHOHOHOCH2OHOHOHOHC21H21O12500.84Cl矢车菊素-3-O-葡萄糖苷Cyanidin-3-O-glucosideOHOHHC21H21O11484.84Cl矮牵牛素-3-O-葡萄糖苷Petunidin-3-O-glucosideOHOHOCHC322H23O12514.86Cl芍药素-3-O-葡萄糖苷Peonidin-3-O-glucosideOCHOH3HC22H23O11498.86Cl锦葵素-3-O-葡萄糖苷Malvidin-3-O-glucosideOCHOH3OCHC323H25O12528.89Cl飞燕草素-3-O-半乳糖苷Delphinidin-3-O-galactosideOHOHOHOCH2OHOHOHOHC21H21O12500.84Cl矢车菊素-3-O-半乳糖苷Cyanidin-3-O-galactosideOHOHHC21H21O11484.84Cl矮牵牛素-3-O-半乳糖苷Petunidin-3-O-galactosideOHOHOCHC322H23O12514.86Cl芍药素-3-O-半乳糖苷Peonidin-3-O-galactosideOCHOH3HC22H23O11498.86Cl锦葵素-3-O-半乳糖苷Malvidin-3-O-galactosideOCHOH3OCHC323H25O12528.89Cl飞燕草素-3-O-阿拉伯糖苷Delphinidin-3-O-arabinosideOHOHOHOOHOHOHC20H19O11470.81Cl矢车菊素-3-O-阿拉伯糖苷Cyanidin-3-O-arabinosideOHOHHC20H19O10454.81Cl矮牵牛素-3-O-阿拉伯糖苷Petunidin-3-O-arabinosideOHOHOCHC321H21O11484.85Cl芍药素-3-O-阿拉伯糖苷Peonidin-3-O-arabinosideOCHOH3HC21H21O10468.84Cl锦葵素-3-O-阿拉伯糖苷Malvidin-3-O-arabinosideOCHOH3OCHC322H23O11498.86ClSW/T2—201354技术要求4.1工艺要求4.1.1植物原料以杜鹃花科植物欧洲越橘（VacciniummyrtillusL.）的新鲜成熟果实为原料，每年7月~9月收集，除杂后快速冷冻（IQF）即得。4.1.2工艺过程越橘果实水或者乙醇提取树脂精制干燥产品4.2产品要求4.2.1感官要求：应符合表2的要求。表2感官要求项目要求检验方法色泽紫黑色取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态，并嗅其气味。气味越橘特殊气味状态均匀，无可见异物的粉末4.2.2理化要求:应符合表3规定。表3理化要求项目指标检验方法鉴别符合规定附录A中A.2指标成分含量花色苷含量，%≥36.0附录A中A.2花青素含量（以飞燕草素计），%≥25.0附录A中A.3游离花青素含量，%≤1.0附录A中A.2粒度（80目筛通过率），%≥98附录A中A.4堆密度，g/mL松密度0.35~0.55附录A中A.5紧密度0.60~1.00附录A中A.5pH3.0~4.5附录A中A.6干燥失重，%≤5.0GB5009.3灰分，%≤3.0GB5009.4乙醇残留，mg/kg≤1000附录A中A.7重金属（以Pb计），mg/kg≤20GB/T5009.74铅（Pb），mg/kg≤3.0GB5009.12镉（Cd），mg/kg≤1.0GB/T5009.15砷（As），mg/kg≤1.0中华人民共和国药典2010版一部附录IXB汞（Hg），mg/kg≤0.1中华人民共和国药典2010版一部附录IXBSW/T2—201364.2.3微生物指标要求:应符合表4规定。表4微生物指标项目指标检验方法细菌总数，cfu/g＜1000GB4789.2霉菌及酵母菌数，cfu/g＜100GB4789.15大肠菌群，MPN/g＜3GB4789.3大肠埃希氏菌不得检出GB4789.38沙门氏菌不得检出GB4789.4金黄色葡萄球菌不得检出GB4789.104.2.4其他污染物其他污染物限量要求，依据不同用途，应符合我国相关法规的规定。对于出口产品，应符合出口目的国相关法规的规定。5.检验方法5.1感官检验按表1中规定进行检验。启开试样后，立即嗅其气味；另取试样适量置于白色瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、外观，并检查有无异物。5.2理化检验5.2.1鉴别按附录A.2中规定的试验方法进行测定，所得的供试品谱图中的峰1~8,10~15和17应与标准品谱图中的相对应峰的保留时间一致。5.2.2指标成分含量按附录A.2、A.3中规定的检验方法进行测定。5.2.3粒度按附录A.4中规定的试验方法进行测定。5.2.4堆密度堆密度分为松密度和紧密度，按附录A.5中规定的试验方法进行测定。5.2.5pH值按附录A.6中规定的检验方法进行测定。5.2.6干燥失重按GB5009.3进行测定。称样量1g（精确至0.0001g）），干燥温度105℃。5.2.7灰分按GB5009.4进行测定。称样量2g（精确至0.0001g）），灰化温度550℃。5.2.8乙醇残留按附录A.7中规定的检验方法进行测定。5.2.9重金属（以Pb计）按GB/T5009.74进行测定。5.2.10铅按GB5009.12进行测定。5.2.11镉SW/T2—20137按GB/T5009.15进行测定。5.2.12砷按中华人民共和国药典2010版一部附录IXB铅、镉、砷、汞、铜的测定。5.2.13汞按中华人民共和国药典2010版一部附录IXB铅、镉、砷、汞、铜的测定。5.3微生物检验5.3.1细菌总数按GB4789.2进行测定。5.3.2霉菌及酵母菌数按GB4789.15进行测定5.3.3大肠菌群按GB4789.3进行测定。5.3.4大肠埃希氏菌按GB4789.38进行测定。5.3.5沙门氏菌按GB4789.4进行测定。5.3.6金黄色葡萄球菌按GB4789.10进行测定。6包装、标签、运输、贮存6.1包装包装材料应符合GB9685食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准的要求。6.2标签包装标签上应标注：产品名称、产品批号、产品规格、净含量、生产日期、保质期、生产厂名、厂址、产地。标签内容清晰可见，标签应粘贴牢固。6.3运输运输时必须轻装轻卸，不得与有毒、有害和易污染物品混装载运，严防雨淋、暴晒。6.4贮存产品应存放在干燥、通风、清洁的地方，堆码距墙壁和地面20cm以上、并有垫隔物。避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。6.5保质期在符合规定的贮运条件和包装完整、未经开启封口的情况下，保质期为三年。SW/T2—20138附录A（规范性附录）检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2花色苷和游离花青素的测定方法A.2.1方法提要样品经超声溶解后，采用高效液相色谱法测定，用外标法定量。A.2.2仪器和用具A.2.2.1分析天平，感量为0.01mg。A.2.2.2超声波清洗仪。A.2.2.3高效液相色谱仪（附紫外检测器）。A.2.2.40.45μm微孔滤膜，有机相。A.2.3试剂和溶液A.2.3.1甲醇，色谱纯。A.2.3.2乙腈，色谱纯。A.2.3.3无水甲酸，色谱纯。A.2.3.4盐酸。A.2.3.5磷酸。A.2.3.6甲醇。A.2.3.7纯水，GB/T6682规定的二级水。A.2.3.82%盐酸-甲醇溶液（V/V）：准确量取盐酸20mL加入800mL甲醇中，再用甲醇定容到1000mL，摇匀，即得。A.2.3.910%磷酸水溶液（V/V）：准确量取磷酸10mL，加入80mL水中，再用水稀释至100mL，摇匀，即得。A.2.3.10标准品：a)花色苷标准品BilberrydryextractCRS（用于测定15种花色苷组分含量，购自欧洲药品质量管理局EDQM）或其他等同标准品（如USPCyanidin-3-O-glucosidechlorideRS等）；b)花青素标准品CyanidinchlorideCRS（用于测定5种花青素组分含量，购自欧洲药品质量管理局EDQM）或其他等同标准品（如USPCyanidinChlorideRS等）。A.2.4色谱条件及系统适用性A.2.4.1色谱条件a)色谱柱：ZorbaxExtend-C18×,4.6250mm,5μm或同类型色谱柱。b)流动相：A相：甲酸-水溶液（8.5:91.5，V/V）；B相:乙腈-甲醇-甲酸-水溶液（22.5:22.5:8.5:41.5，V/V/V/V）。梯度条件见表A1。SW/T2—20139表A1梯度条件时间/minA相/%B相/%09373575254535654601005001005193760937c)检测波长：535nm。d)流速：1.0mL/min。A.2.4.2系统适