SWT 3-2013 植物提取物 人参提取物

SW国际商务标准SW/T3—2013植物提取物人参提取物（PlantextractsPanaxginsengExtract）2013-10-1实施2013-9-10发布中国医药保健品进出口商会发布SW/T3—20132前言为了规范人参提取物的生产和国际商务活动的质控管理，制定本标准。本标准的附录A为规范性附录，附录B、附录C为资料性附录。本标准由中华人民共和国商务部归口。本标准由中国医药保健品进出口商会国际商务标准化技术委员会负责解释。本标准由吉林省宏久生物科技股份有限公司负责起草。本标准主要起草人：金爱玉、崔洪润、佟春霞、汤宝东、高开华。SW/T3—20133植物提取物人参提取物1范围本标准规定了人参提取物的技术要求、检验方法和包装、标签、运输、贮存要求。本标准适用于以五加科植物人参（PanaxginsengC.A.Mey.）的干燥根和根茎经提取、浓缩、干燥工艺制得的提取物。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB4789.3食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB4789.15食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定GB/T5009.11食品中总砷及无机砷的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB/T5009.15食品中镉的测定GB/T5009.17食品中总汞及有机汞的测定3名称、结构式、分子式和相对分子质量人参提取物（PanaxginsengExtract）由一组有效成分组成，结构通式为：单体组分主要有人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2表1人参提取物各组分名称、结构式特征基团、分子式及相对分子质量、人参皂苷Rd。人参提取物各组分名称、结构式特征基团、分子式及相对分子质量见表1。各组分结构式见附录B。组分名称结构式特征基团R结构式特征基团R1结构式特征基团R2分子式3相对分子质量SW/T3—20134人参皂苷RgOH1C42H72O801.0314人参皂苷ReOHC48H82O947.1818人参皂苷RfOHC42H72O801.0314人参皂苷Rb1HC54H92O1109.3223人参皂苷RcHC53H90O1079.3022人参皂苷Rb2HC53H90O1079.3022人参皂苷RdHC48H82O947.18184技术要求4.1工艺要求4.1.1植物原料以五加科植物人参（PanaxginsengC.A.Meyer）的地下干燥根为植物原料，多于秋季采挖，洗净经晒干或烘干后获得。4.1.2工艺过程4.1.3植物地下根原料水和乙醇提取浓缩喷雾干燥（或真空干燥）SW/T3—201354.2产品要求4.2.1感官要求：应符合表2的规定。表2感官要求项目要求检验方法色泽浅黄色至棕黄色取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态，并嗅其气味。气味人参特殊气味状态均匀，无可见异物的粉末4.2.2理化指标要求：应符合表3的规定。表3理化指标项目指标检验方法鉴别测试样品与标准品色谱特征一致，且比移值相符合。附录A中A.2人参总皂苷含量,%≥10附录A中A.3灰分，%≤10GB5009.4水分，%≤5GB5009.3粒度（100目筛通过率），%≥95附录A中A.4堆密度松密度，g/mL0.25~0.45附录A中A.5紧密度，g/mL0.40~0.70附录A中A.5铅（Pb），mg/kg≤2.0GB5009.12砷（As），mg/kg≤1.0GB/T5009.11汞（Hg），mg/kg≤0.1GB/T5009.17镉（Cd），mg/kg≤0.2GB/T5009.154.2.3微生物指标要求：应符合表4的规定。表4微生物指标项目指标检验方法细菌总数，cfu/g＜1000GB4789.2霉菌和酵母菌，cfu/g＜100GB4789.15大肠菌群，MPN/g＜3GB4789.3沙门氏菌不得检出GB4789.44.2.4其他污染物：其他污染物限量要求，依据不同用途，应符合我国相关法规的规定。对于出口产品，应符合出口目的国相关法规的规定。5检验方法5.1感官检验取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、外观，嗅其气味，检查有无异物。SW/T3—201365.2理化检验5.2.1鉴别按附录A.2中规定的试验方法进行测定，测试样品与标准品色谱特征一致，且比移值相符合。5.2.2人参总皂苷含量按附录A.3中规定的方法进行测定。5.2.3灰分按GB5009.4中规定的方法进行测定。5.2.4水分按GB5009.3中规定的方法进行测定。5.2.5粒度按附录A.4中规定的方法进行测定。5.2.6堆密度按附录A.5中规定的方法进行测定。5.2.7铅(Pb)按GB5009.12中规定的方法进行测定。5.2.8砷(As)按GB/T5009.11中规定的方法进行测定。5.2.9汞(Hg)按GB/T5009.17中规定的方法进行测定。5.2.10镉(Cd)按GB/T5009.15中规定的方法进行测定。5.3微生物检验5.3.1细菌总数按GB4789.2中规定的方法进行测定。5.3.2霉菌和酵母菌按GB4789.15中规定的方法进行测定。5.3.3大肠菌群按GB4789.3中规定的方法进行测定。5.3.4沙门氏菌按GB4789.4中规定的方法进行测定。6包装、标签、运输、贮存6.1包装包装材料应符合食品卫生要求。使用前应对所用包装材料进行严格的卫生检查。6.2标签6.2.1包装标签上应标明：产品名称、批号、规格、净含量、执行标准、生产厂名、厂址、产地、生产日期、保质期、贮存条件。6.2.2外包装箱体上应标有：防潮、防晒、勿重压、朝上（朝下）等字样或标志。标签内容清晰可见，标签应粘贴牢固。6.3运输运输时必须轻装轻卸，不得与有毒、有害、有异味、易污染物品混装载运，严防挤压、雨淋、SW/T3—20137暴晒。6.4贮存产品应贮存于阴凉、清洁和干燥的仓库中。堆码距墙壁和地面20cm以上、并有垫隔物，堆放高度不得超过4桶。避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。6.5保质期在符合规定的贮运条件、包装完整、未经开启封口的情况下，保质期24个月。SW/T3—20138附录A（规范性附录）检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1试剂和材料A.2.1.1三氯甲烷。A.2.1.2正丁醇。A.2.1.3氨水。A.2.1.4甲醇。A.2.1.5乙酸乙酯。A.2.1.6硫酸。A.2.1.7乙醇。A.2.1.8标准品：人参皂苷Rb1A.2.1.9标准品：人参皂苷Re（购自中国食品药品检定研究院）。（购自中国食品药品检定研究院）。A.2.1.10标准品：人参皂苷Rf（购自中国食品药品检定研究院）。A.2.1.11标准品：人参皂苷Rg1A.2.2仪器和用具（购自中国食品药品检定研究院）。A.2.2.1天平，感量为0.1mg。A.2.2.2水浴锅。A.2.2.3超声波清洗仪。A.2.2.4硅胶G薄层板，涂布有0.25mm厚色谱级硅胶，规格可选择10cm×20cm。A.2.2.5层析缸，规格与色谱板相适应。A.2.2.6紫外分析仪（365nm）。A.2.2.7干燥箱。A.2.3鉴别方法A.2.3.1测试样品溶液取本品粉末1g，加三氯甲烷40mL，加热回流1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水0.5mL搅拌湿润，加水饱和正丁醇10mL，超声处理30分钟，吸取上清液加3倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为测试样品溶液。A.2.3.2标准品溶液取人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf及人参皂苷Rg1A.2.3.3点样标准品，用甲醇溶解，配制成每1mL各含2mg的混合标准品溶液。分别吸取1~2μL的测试样品溶液和标准品溶液，沿硅胶G薄层板上基线处点成大小相同的圆点状。SW/T3—20139A.2.3.4展开配制三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10，V/V/V/V），用前置于0℃~4℃冰箱内保存30分钟以上，取其下层溶液为展开剂，点样后的硅胶G薄层板放于层析缸中展开。A.2.3.5显色将展开后的薄层色谱板取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。A.2.4色谱鉴别与比移值计算A.2.4.1薄层色谱测试结果示意图见图A1。薄层板顶端……………………展开剂方向紫红色带紫红色带紫红色带紫红色带紫红色带（人参皂苷Rf）紫红色带（人参皂苷Rf）紫红色带（人参皂苷Rf）紫红色带（人参皂苷Rf）紫红色带（人参皂苷Rg1紫红色带（人参皂苷Rg）1紫红色带（人参皂苷Rg）1紫红色带（人参皂苷Rg）1）紫红色带（人参皂苷Re）紫红色带（人参皂苷Re）紫红色带（人参皂苷Re）紫红色带（人参皂苷Re）紫红色带（人参皂苷Rb1浅紫色带（人参皂苷Rb）1紫红色带（人参皂苷Rb）1浅紫色带（人参皂苷Rb）1）日光下紫外光灯下日光下紫外光灯下点加标准品溶液点加样品溶液图A1薄层色谱测试结果示意图A.2.4.2比移值计算测试样品色斑的比移值Rf01LLRf=，按式（A1）计算：…………………………………………（A1）式中：L1——测试样品（或标准品）色斑中心到原点的距离，单位为厘米（cm）；L0A.3人参总皂苷的测定方法——展开剂前沿到原点的距离，单位为厘米（cm）。计算结果保留小数点后一位有效数字。A.3.1方法提要样品经超声溶解后，采用高效液相色谱法测定，用外标法定量。A.3.2仪器和用具A.3.2.1分析天平，感量为0.01mg。A.3.2.2超声波清洗仪。A.3.2.30.45μm微孔滤膜（有机相）。A.3.2.4高效液相色谱仪（配紫外检测器）。A.3.3试剂和溶液SW/T3—201310A.3.3.1甲醇，色谱纯。A.3.3.2乙腈，色谱纯。A.3.3.3甲醇。A.3.3.4二次蒸馏水。A.3.3.5标准品：人参皂苷Rg1A.3.3.6标准品：人参皂苷Re（购自中国食品药品检定研究院）。（购自中国食品药品检定研究院）。A.3.3.7标准品：人参皂苷Rb1A.3.3.8标准品：人参皂苷Rb（购自中国食品药品检定研究院）。2A.3.3.9标准品：人参皂苷Rf（购自中国食品药品检定研究院）。（购自中国食品药品检定研究院）。A.3.3.10标准品：人参皂苷Rc（购自北京恒元启天化工技术研究院）。A.3.3.11标准品：人参皂苷Rd（购自北京恒元启天化工技术研究院）。A.3.4色谱条件及系统适用性A.3.4.1色谱条件a)色谱柱：十八烷基键合硅胶色谱柱时间/min或同类型色谱柱（5μm），长度250mm，内径4.6mm。b)流动相：A相：水；B相：乙腈。梯度条件：表A1梯度条件A相,%B相,%0.0811911.0811940.0653550.0653550.1010053.0010053.1811958.08119c)检测波长：203nm。d)流速：1.3mL/min。A.3.4.2系统适用性理论塔板数按人参皂苷Re峰计算应不低于3000。A.3.5操作方法A.3.5.1标准品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2A.3.5.2测试样品溶液的制备、Rd、Rf标准品各约5.00mg(精确至0.01mg)，置于10mL容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，即得。称取约200mg