SWT 5-2013 植物提取物 积雪草提取物

SW国际商务标准SW/T5—2013植物提取物积雪草提取物（GotoKolaExtract）2013-10-1实施2013-9-10发布中国医药保健品进出口商会发布SW/T5—20132前言为了规范积雪草提取物的生产和国际商务活动的质控管理，制定本标准。本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由中华人民共和国商务部归口。本标准由中国医药保健品进出口商会国际商务标准化技术委员会负责解释。标准由桂林莱茵生物科技股份有限公司负责起草。本标准主要起草人：宋云飞、李杰、罗勇为、黄华凤、李元元。SW/T5—20133植物提取物积雪草提取物1范围本标准规定了积雪草提取物的技术要求、检验方法、检验规则和标签、包装、运输、贮存要求。本标准适用于以积雪草为原料经提取、精制后，喷雾干燥而成的积雪草提取物。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB4789.3食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB4789.10食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB4789.15食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB4789.38食品安全国家标准食品微生物学检验大肠埃希氏菌计数GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定GB/T5009.11食品中总砷及无机砷的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB/T5009.13食品中铜的测定GB/T5009.15食品中镉的测定GB/T5009.17食品中总汞及有机汞的测定GB/T5009.74食品添加剂中重金属限量试验GB9685食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准3名称、结构式、分子式和相对分子质量积雪草提取物（GotoKolaExtract）由一组有效成分组成，其结构通式为：SW/T5—20134各组分名称、结构式特征基团、分子式、相对分子质量见表1。表1积雪草提取物组分名称、结构式特征基团、分子式及相对分子质量组分名称RR1R2R43分子量羟基积雪草苷MadecassosideOHCHH3Rha(1-4)-glc(1-6)-glc975.13积雪草苷AsiaticosideHHCHRha(1-4)-glc(1-6)-glc3959.13羟基积雪草酸MadecassicacidOHCHH3H504.70积雪草酸AsiaticacidHHCHH3488.704技术要求4.1工艺要求4.1.1植物原料为伞形科植物积雪草（Centellaasiatica(L.)Urban.）的干燥全草。每年5月~10月收集积雪草原料，除杂后，经晾干或烘干即得。4.1.2工艺过程原料提取分离纯化喷雾干燥产品4.2产品要求4.2.1感官要求：应符合表2的规定。表2感官要求项目要求色泽黄棕色气味积雪草特殊气味状态均匀、无可见异物的粉末4.2.2理化要求:应符合表3规定。表3理化要求项目指标积雪草总苷，%≥25水分，%≤5.0灰分，%≤3.0粒度(80目筛通过率)，%≥99重金属（以Pb计），mg/kg≤10铅（Pb），mg/kg≤3.0镉（Cd），mg/kg≤0.3砷（As），mg/kg≤1.0SW/T5—20135汞（Hg），mg/kg≤0.1铜（Cu），mg/kg≤5.0表注1：积雪草总苷为羟基积雪草苷、积雪草苷、羟基积雪草酸、积雪草酸4种有效成分之和。4.2.3微生物要求:应符合表4规定表4微生物要求项目指标细菌总数，cfu/g≤1000霉菌及酵母菌数，cfu/g≤100大肠菌群，MPN/g≤3.0大肠杆菌不得检出沙门氏菌不得检出金黄色葡萄球菌不得检出4.2.4其他污染物：其他污染物限量要求，依据不同用途，应符合我国相关法规的规定。对于出口产品，应符合出口目的国相关法规的规定。5检验方法5.1感官检验启开试样后，立即嗅其气味；另取试样适量置于白色瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、外观，并检查有无异物。5.2理化检测5.2.1积雪草总苷按附录A.2中规定的试验方法进行测定。5.2.2水分测定按GB5009.3中的第一法进行测定。5.2.3灰分测定按GB5009.4中的方法进行测定。5.2.4粒度按附录A.3中规定的实验方法进行测定。5.2.5重金属（以Pb计）按GB/T5009.74中的方法进行测定。5.2.6铅按GB5009.12中的第一法进行测定。SW/T5—201365.2.7镉按GB/T5009.15中的第一法进行测定。5.2.8总砷按GB5009.11中的第一法进行测定。5.2.9总汞按GB/T5009.17中的第一法进行测定。5.2.10铜按GB/T5009.13中的第一法进行测定。5.3微生物检验5.3.1细菌总数检验按GB4789.2中规定的方法进行检验。5.3.2霉菌及酵母菌数检验按GB4789.15中规定的方法进行检验。5.3.3大肠菌群检验按GB4789.3中规定的第一法MPN计数法进行检验。5.3.4大肠杆菌按GB4789.38中规定的方法进行检验。5.3.5沙门氏菌按GB4789.4中规定的方法进行检验。5.3.6金黄色葡萄球菌按GB4789.10中规定的方法进行检验。6包装、标签、运输、贮存6.1包装包装材料应符合GB9685食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准的要求。6.2标签6.2.1包装标签上应标明：产品名称、批号、规格、净含量、执行标准、生产厂名、厂址、产地、生产日期、保质期、贮存条件。6.2.2外包装箱体上应标有：防潮、防晒、勿重压、朝上（朝下）等字样或标志。标签内容清晰可见，标签应粘贴牢固。6.3运输SW/T5—20137运输时必须轻装轻卸，不得与有毒、有害、有异味、易污染物品混装载运，严防挤压、雨淋、暴晒。6.4贮存产品应贮存于阴凉、清洁和干燥的仓库中。堆码距墙壁和地面20cm以上、并有垫隔物。避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。6.5保质期在符合规定的贮运条件、包装完整、未经开启封口的情况下，保质期不超过24个月。SW/T5—20138附录A（规范性附录）检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的实验用水。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2积雪草总苷的检测方法A.2.1试剂A.2.1.1乙腈（色谱纯）。A.2.1.2甲醇。A.2.1.3磷酸。A.2.1.4β环糊精。A.2.1.52mmol/Lβ环糊精（pH=4）：称取2.27gβ环糊精，加水1000mL超声溶解，用磷酸调节pH至4（约加磷酸0.1mL），超声混匀，过0.45μm水系滤膜。A.2.2对照品积雪草苷对照品单体。积雪草提取物定性对照品（供总苷含量测定时定性用，含羟基积雪草苷、积雪草苷、羟基积雪草酸、积雪草酸4种成分）A.2.3仪器和用具A.2.3.1高效液相色谱仪（紫外检测器或二极管阵列检测器）A.2.3.2分析天平：感量0.01mg。A.2.3.3超声波清洗器。A.2.3.4针筒式过滤器，0.45μm微孔滤膜，有机系。A.2.4色谱条件A.2.4.1色谱柱：LunaC18，250mm×4.6mm，5μm。A.2.4.2流动相a）流动相A：2mmol/Lβ环糊精（pH=4）（A.2.1.6）b）流动相B：乙腈A.2.4.3梯度条件：见表A1SW/T5—20139表A1梯度条件Time（min）流动相B%流动相A%0.0024.0076.0020.0024.0076.0060.0045.0055.0075.0045.0055.0076.0024.0076.00A.2.4.4柱温：25℃。A.2.4.5流速：0.8mL/min。A.2.4.6检测波长：205nm。A.2.4.7进样量：5μL。A.2.5操作步骤A.2.5.1积雪草苷对照品溶液的制备：精密称取积雪草苷适量，用甲醇超声溶解，配制成浓度约为0.6mg/mL的标准使用溶液，过0.45μm有机滤膜，备用。A.2.5.2定性对照品溶液的制备：精密称取积雪草提取物定性对照品适量，用甲醇超声溶解，定容，过0.45μm有机滤膜，备用。A.2.5.3样品溶液的制备：精密称取积雪草提取物（约含积雪草苷10%）150mg，置25mL容量瓶中，甲醇超声溶解，冷却至室温，甲醇定容至刻度，摇匀，过0.45μm有机滤膜，待测。A.2.5.4依次注射空白溶液、对照品溶液、定性对照品溶液、样品溶液进行检测，外标法定量。A.2.6计算总皂苷含量以质量分数Wi计，数值以%表示，按式(A1)计算：………（A1）式中：A——样品中积雪草苷的峰面积；B——样品中羟基积雪草苷的峰面积；C——样品中羟基积雪草酸的峰面积；D——样品中积雪草酸的峰面积；ciV——样品的定容体积，单位为毫升（mL）；——积雪草苷对照品的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；()()()[]%100mc509.0526.0017.1Wiii××××××+×+×+≡APVDCBASW/T5—201310P——积雪草苷对照品的纯度，%；Aim——样品的称样量，单位为毫克（mg）；——积雪草苷对照品的峰面积；1.017——羟基积雪草苷的校正因子0.526——羟基积雪草酸的校正因子0.509——积雪草酸的校正因子A.3粒度的测定方法A.3.1设备A.3.1.1分样筛（带筛盖与接收盒），80目。A.3.1.2天平，感量为0.001g。A.3.2操作程序取接收盒，将分样筛放在接收盒上，称取约40g提取物粉末，精确至0.001g，置于80目分样筛内，将筛盖盖好。将分样筛保持水平状态，左右往返轻轻筛动5min，称量接收盒内的提取物粉末。A.3.3计算80目筛通过率以质量分数W2%100W122×=mm计，数值以%表示，按式(A2)计算：（A2）。…………（A2）式中：m1——过筛前的样品重量，单位为克(g)。m2——过筛后接收盒内的样品重量，单位为克(g)。SW/T5—201311附录B（资料性附录）积雪草总苷液相色谱图B.1积雪草总苷液相色谱图积雪草总苷液相色谱图见图B.1、B.2。min01020304050mAU0102030405060积雪草苷图B1积雪草苷对照品液相色谱图min010203040506070mAU020406080100120羟基积雪草苷积雪草苷羟基积雪草酸积雪草酸图B2积雪草提取物试样液相色谱图SW/T5—201312表B1提取物中各成分参考保留时间组分名称保留时间（min）相对保留值羟基积雪草苷16.880.56积雪草苷30.361.00羟基积雪草酸57.431.89积雪草酸68.712.26非商业性声明：附录B所列色谱数据是在LunaC18色谱柱上完成的，提供参考，不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同型号的色谱柱。