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书书书犐犆犛１９．１２０犃２８中华人民共和国国家标准犌犅／犜３９１９３—２０２０环境空气 颗粒物质量浓度测定重量法犃犿犫犻犲狀狋犪犻狉—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犪狉狋犻犮狌犾犪狋犲犿犪狋狋犲狉犿犪狊狊犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀—犌狉犪狏犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱２０２０１０１１发布２０２１０５０１实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会发布书书书目 次前言Ⅲ…………………………………………………………………………………………………………引言Ⅳ…………………………………………………………………………………………………………１ 范围１………………………………………………………………………………………………………２ 规范性引用文件１…………………………………………………………………………………………３ 术语和定义１………………………………………………………………………………………………４ 原理与方法１………………………………………………………………………………………………５ 仪器和设备１………………………………………………………………………………………………６ 采样与称量２………………………………………………………………………………………………７ 结果计算与表述４…………………………………………………………………………………………８ 测量结果的不确定度评定４………………………………………………………………………………９ 质量控制与质量保证５……………………………………………………………………………………附录Ａ（规范性附录） 采样器气密性检查方法７…………………………………………………………附录Ｂ（规范性附录） 采样器流量检查方法９……………………………………………………………附录Ｃ（资料性附录） 颗粒物质量浓度测量不确定度评定示例１０………………………………………参考文献１３……………………………………………………………………………………………………Ⅰ犌犅／犜３９１９３—２０２０前 言 本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２０１９给出的规则起草。本标准由全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１６８）提出并归口。本标准起草单位：中国计量科学研究院、青岛市计量技术研究院、中国环境监测总站、丹东百特仪器有限公司、中国气象科学研究院、中国环境科学研究院、青岛众瑞智能仪器有限公司、深圳国技仪器有限公司、河南省计量科学研究院、浙江多普勒环保科技有限公司、浙江瑞堂塑料科技股份有限公司、北京市理化分析测试中心、中国科学院过程工程研究所、北京粉体技术协会、青岛崂应环境科技有限公司、华南师范大学、青岛容广电子技术有限公司、中国计量大学、中机生产力促进中心。本标准主要起草人：张文阁、许潇、刘巍、王强、董青云、颜鹏、杨文、路兴杰、何春雷、朱平、邹宗勇、温原、刘俊杰、高原、李兆军、周素红、陈仲辉、韩鹏、黄祖旭、朱培武、彭力、池顺鑫、侯长革。Ⅲ犌犅／犜３９１９３—２０２０引 言 环境空气中颗粒物（ＴＳＰ、ＰＭ１０、ＰＭ２．５等）是一种常规的污染物，对人体健康、能见度和生态等都有着非常重要的影响。因此，对这类污染物的质量浓度测定是大气环境研究中的重要工作。环境空气中颗粒物质量浓度测定方法包括：重量法、微量振荡天平（ＴＥＯＭ）法、β射线测量法等。各种方法各有优劣。重量法是直接、可靠的测量方法，可直接溯源至质量、时间、流量、压力等国家计量基准、标准。其他测量方法的测量结果必须使用重量法进行校准。即，重量法是环境空气中颗粒物质量浓度测量的基准方法，是验证其他方法是否准确，保证其测量结果溯源性的基础。Ⅳ犌犅／犜３９１９３—２０２０环境空气 颗粒物质量浓度测定重量法１ 范围本标准规定了环境空气颗粒物滤膜采样称量测定方法，包括原理与方法，仪器和设备，采样与称量，结果计算与表述，测量结果的不确定度评定，质量控制与质量保证。本标准适用于使用滤膜称重的方法测量环境空气的颗粒物质量浓度。２ 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ４８８３ 数据的统计处理和解释 正态样本离群值的判断和处理ＧＢ／Ｔ８１７０ 数值修约规则与极限数值的表示和判定ＧＢ／Ｔ２６４９７ 电子天平ＪＪＦ１０５９．１ 测量不确定度评定与表示３ 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。３．１ 颗粒物 狆犪狉狋犻犮狌犾犪狋犲犿犪狋狋犲狉；犘犕环境空气中的颗粒物质。３．２ 颗粒物质量浓度 狆犪狉狋犻犮狌犾犪狋犲犿犪狋狋犲狉犿犪狊狊犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀单位体积空气中颗粒物的质量。３．３ 工作点流量 狀狅犿犻狀犪犾犳犾狅狑狉犪狋犲采样器在工作环境条件下，保持定值进行采样的流量。４ 原理与方法以恒定流量抽取环境空气，使空气中的颗粒物被截留在滤膜上，根据采样前后滤膜的质量差与抽取的空气体积，计算出环境空气颗粒物质量浓度。５ 仪器和设备５．１ 采样器采样器应具备恒定流量采样、计时、气压与温度测量功能。若需报告标准状态下的颗粒物质量浓１犌犅／犜３９１９３—２０２０度，则采样器应记录标准状态下的采样体积，或可由采样器记录的测量数据计算得到标准状态下的采样体积。５．２ 滤膜根据采样目的可选用玻璃纤维滤膜、石英滤膜等无机滤膜或聚氯乙烯、聚丙烯、混合纤维素等有机滤膜。滤膜对０．３μｍ颗粒的截留效率不低于９９％。５．３ 标准流量计用于对采样器进行流量校准：大流量流量计：量程０．８ｍ３／ｍｉｎ～１．４ｍ３／ｍｉｎ；最大允许误差：±２％；中流量流量计：量程５０Ｌ／ｍｉｎ～８００Ｌ／ｍｉｎ；最大允许误差：±２％；小流量流量计：小于５０Ｌ／ｍｉｎ；最大允许误差：±２％。５．４ 标准温度计用于测量环境温度，以及校准采样器与恒温恒湿设备的温度测量部件，测量范围：－３０℃～５０℃，最大允许误差：±０．５℃。５．５ 标准湿度计用于测量环境湿度，以及校准恒温恒湿设备的湿度测量部件，测量范围：相对湿度４０％～６０％，最大允许误差：±２％。５．６ 标准气压计用于测量环境大气压，以及校准采样器大气压测量部件，测量范围：５０ｋＰａ～１０７ｋＰａ，最大允许误差：±０．２５ｋＰａ。５．７ 标准秒表用于检查采样器计时部件，分度值：０．０１ｓ。５．８ 电子天平用于滤膜称量，应根据采样量与滤膜质量选择适当称量范围与分度值的电子天平，一般应使采样质量大于电子天平分度值的１００倍。电子天平分度值应不大于０．０１ｍｇ，技术性能应符合ＧＢ／Ｔ２６４９７的规定。电子天平应放置于与恒温恒湿设备温度、湿度控制条件相同的环境中。５．９ 恒温恒湿设备用于采样前后的滤膜温度、湿度平衡。温度控制范围：１５℃～３０℃，温度波动：±１℃。相对湿度控制范围：相对湿度４５％～５５％。６ 采样与称量６．１ 采样前准备６．１．１ 采样器清洗使用前应保持采样器清洁并正常工作，清洗周期视环境空气质量与采样器状况而定。２犌犅／犜３９１９３—２０２０６．１．２ 气密性检查使用前应定期检查采样器整个采样管路的气密性，按照附录Ａ采用低压法或流量法进行检查。使用低压法检查时，泄漏率一般应不超过０．１ｋＰａ／ｓ；使用流量法检查时，流量差一般应不超过１Ｌ／ｍｉｎ。如因技术原因无法整体测试，应单独测试每个部件的气密性。６．１．３ 采样流量检查与校准应定期用标准流量计检查采样器的实际采样流量，检查方法按附录Ｂ执行。采样流量应在工作点流量的±５％范围内，流量重复性（狊ｒ）应不超过２％。对于可显示采样流量的采样器，流量示值误差（Δ犙）应不超过±５％。若采样流量无法满足上述条件，应对采样器进行流量校准。６．１．４ 采样器计时误差检查应定期用标准秒表检查采样器的计时误差，误差要求见表１。表１ 采样器计时误差要求采样周期最大允许误差１ｈ±３ｓ６ｈ±２０ｓ２３ｈ～２５ｈ±５ｍｉｎ６．１．５ 采样器温度测量检查与校准应定期用标准温度计检查采样器的温度示值误差，最大允许误差为±２℃。若温度示值误差超过此范围，应对采样器进行温度校准。６．１．６ 采样器大气压测量检查与校准应定期用标准气压计检查采样器的大气压示值误差，最大允许误差为±１ｋＰａ。若示值误差超过此范围，应对采样器进行压力校准。６．１．７ 恒温恒湿设备温度与湿度控制检查应定期用标准温度计和标准湿度计检查恒温恒湿设备的温度、湿度示值误差与温度、湿度波动范围，确保恒温恒湿条件符合５．９中的要求。６．１．８ 滤膜检查滤膜应边缘平整、厚度均匀、无毛刺，表面无污染，无针孔或破损。６．２ 采样前滤膜平衡与称量将有唯一标识的滤膜放置于恒温恒湿设备中平衡至少２４ｈ。记录滤膜平衡温度和湿度。用天平称量滤膜，记录滤膜质量和编号。首次称量后，在相同平衡条件下放置至少１ｈ后再次称量。同一滤膜两次称量的质量之差应不超出±４０μｇ（对于中流量或小流量采样器）或±０．４ｍｇ（对于大流量采样器）。若超出此范围则该滤膜作废。以两次称量结果的平均值作为滤膜的质量。３犌犅／犜３９１９３—２０２０６．３ 采样操作在洁净的环境中用镊子将已称量的滤膜装入滤膜夹，滤膜的毛面应朝向进气方向。将滤膜夹放入采样器，设置采样时间等参数，启动采样器进行采样。采样结束后，将滤膜放入密封、独立的保存盒内，记录采样时间、采样体积等信息。在转移和安装滤膜的过程中应避免外部污染。采样结束后，若不立即平衡称量滤膜，则应将滤膜保存盒放置在４℃环境下密封冷藏。应避免滤膜上出现冷凝现象，冷藏保存时间应不超过３０ｄ。６．４ 采样后滤膜平衡与称量将滤膜放置在与采样前一致的平衡环境中，平衡至少２４ｈ。记录滤膜平衡温度和湿度。用天平称量滤膜，记录滤膜质量和编号。首次称量后，在相同平衡条件下放置至少１ｈ后再次称量，计算同一滤膜最后两次测量结果的差值。若两次称量的质量之差超出±４０μｇ（对于中流量或小流量采样器）或±０．４ｍｇ（对于大流量采样器），则重复滤膜平衡与称量操作，直至最后两次测量结果之差符合上述要求。以最后两次称量结果的平均值作为滤膜的质量。７ 结果计算与表述７．１ 结果计算颗粒物质量浓度按式（１）计算：ρ＝犿２－犿１犞……………………（１） 式中：ρ ———颗粒物质量浓度，单位为微克每立方米（μｇ／ｍ３）；犿２———采样后滤膜的质量，单位为微克（μｇ）；犿１———采样前滤膜的质量，单位为微克（μｇ）；犞———采样体积，单位为立方米（ｍ３）。根据采样目的，采样体积可为实际体积或标准状态下的体积。７．２ 结果表示颗粒物质量浓度测量结果的单位一般应为μｇ／ｍ３或ｍｇ／ｍ３，可根据采样目的对结果进行修约，修约规则应符合ＧＢ／Ｔ８１７０的相关要求。８ 测量结果的不确定度评定８．１ 概述根据采样目的和测量需求，可按ＪＪＦ１０５９．１进行测量结果的不确定度评定。不确定度计算示例参见附录Ｃ。８．２ 不确定度来源根据式（１），重量法测量结果不确定度的来源应包括采样流量、采样时间、温度、大气压、滤膜平衡与４犌犅／犜３９１９３—２０２０称量等方面的影响因素。若使用具有粒径选择功能的进样口或其他样品筛分装置进行特定颗粒物样品采样，则应单独评定样品筛分装置引入的标准不确定度，并按式（２）计算合成标准不确定度。狌ｃ＝狌２ｇ＋狌槡２ｓ……………………（２） 式中：狌ｃ———合成标准不确定度，单位为微克每立方米（μｇ／ｍ３）；狌ｇ———重量法测量引入的标准不确定度，单位为微克每立方米（μｇ／ｍ３）；狌ｓ———样品筛分装置引入的标准不确定度，单位为微克每立方米（μｇ／ｍ３）。由样品自身成分变化引入的不确定度一般不纳入评定。８．３ 扩展不确定度测量结果的扩展不确定度按式（３）计算。犝＝犽·狌ｃ……………………（３） 式中：犝 ———扩展不确定度，单位为微克每立方米（μｇ／ｍ３）；犽———包含因子，一般取犽＝２；狌ｃ———合成标准不确定度，单位为微克每立方米（μｇ／ｍ３）。９ 质量控制与质量保证９．１ 仪器设备管理应建立仪器设备管理制度，操作中使用的仪器设备应按规定周期进行检定、校准和维护。９．２ 采样