GBZT 300.43-2017 工作场所空气有毒物质测定 第43部分：叠氮酸和叠氮化钠

ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.43—2017代替GBZ/T160.29—2004工作场所空气有毒物质测定第43部分：叠氮酸和叠氮化钠Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part43:Hydrazoicacidandsodiumazide2017-11-09发布2018-05-01实施GBZ/T300.43—2017I前言本部分为GBZ/T300的第43部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由GBZ/T160.29—2004《工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物》中分出，单独成为本部分，并做了如下主要修改：——修改了标准名称；——增加了待测物的基本信息；——改进了空气采样和标准系列浓度的表达；——补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人：——叠氮酸和叠氮化钠的三氯化铁分光光度法主要起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。主要起草人：曾昭慧。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB16187—1996附录A；——GBZ/T160.29—2004。GBZ/T300.43—20171工作场所空气有毒物质测定第43部分：叠氮酸和叠氮化钠1范围GBZ/T300的本部分规定了工作场所空气中叠氮酸和叠氮化钠的三氯化铁分光光度法。本部分适用于工作场所空气中叠氮酸和叠氮化钠浓度的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T210.4职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法3叠氮酸和叠氮化钠的基本信息叠氮酸和叠氮化钠的基本信息见表1。表1叠氮酸和叠氮化钠的基本信息化学物质化学文摘号（CAS号）分子式相对分子质量叠氮酸（Hydrazoicacid）7782-79-8HN343.04叠氮化钠（Sodiumazide）26628-22-8NaN365.024叠氮酸和叠氮化钠的三氯化铁分光光度法4.1原理空气中的叠氮酸或叠氮化钠，以蒸气态和雾态存在时用装有氢氧化钾溶液的多孔玻板吸收管采集，以气溶胶态存在时用微孔滤膜采集、氢氧化钾溶液洗脱，N3-与三价铁反应生成红色络合物，用分光光度计在454nm波长下测量吸光度，进行定量。4.2仪器4.2.1多孔玻板吸收管。4.2.2微孔滤膜，孔径0.8m。4.2.3大采样夹，滤料直径为37mm或40mm。GBZ/T300.43—201724.2.4空气采样器，流量范围为0L/min～2L/min、0L/min～10L/min。4.2.5具塞比色管，10mL。4.2.6分光光度计，具1cm比色皿。4.3试剂4.3.1实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。4.3.2吸收液（0.04g/L氢氧化钾溶液）。4.3.3氨基磺酸铵溶液，50g/L：5g氨基磺酸铵溶于吸收液液中，稀释至100mL。4.3.4盐酸溶液，0.1mol/L。4.3.5三氯化铁溶液，50g/L：5g三氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于25mL盐酸溶液中，用水稀释至100mL。4.3.6标准溶液：准确称取0.1548g叠氮化钠，溶于吸收液中，定量转移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，为1.0mg/mLN3－标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成100.0g/mLN3－标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。4.4样品的采集、运输和保存4.4.1现场采样按照GBZ159执行。4.4.2蒸气态和雾态叠氮酸的采集：在采样点，用装有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管，以1.0L/min流量采集≤20min空气样品。采样后，立即封闭吸收管的进出气口，置清洁的容器内运输和保存。样品当天测定。4.4.3气溶胶态叠氮酸或叠氮化钠的采集：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以5.0L/min流量采集≤15min空气样品。采样后，打开采样夹，取出滤膜，接尘面朝里对折，放入具塞比色管中，置清洁的容器内运输和保存。样品当天测定。4.4.4样品空白：在采样点，打开装有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管，并立即封闭。或打开装有微孔滤膜的大采样夹，立即取出滤膜，放入具塞比色管中。然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。4.5分析步骤4.5.1样品处理：4.5.1.1吸收管样品：用吸收管中的样品溶液洗涤进气管内壁3次，将样品溶液转移入具塞比色管中，取出5.0mL于另一具塞比色管中，供测定。4.5.1.2滤膜样品：向装有微孔滤膜的具塞比色管中加入10.0mL吸收液，于60℃水浴中洗脱20min。取出冷却；摇匀后，取5.0mL样品溶液于另一具塞比色管中，供测定。4.5.2标准曲线的制备：取5支～8支具塞比色管，分别加入0.0mL～1.20mLN3－标准溶液，各加吸收液至5.0mL，配成0.0μg～120.0μg含量范围的N3－标准系列。向各标准管加入0.5mL氨基磺酸铵溶液，摇匀；加0.5mL三氯化铁溶液，摇匀；用分光光度计在454nm波长下，分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的N3－含量（g）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。4.5.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中N3－的含量（g）。若样品溶液中N3－浓度超过测定范围，用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。4.6计算4.6.1按GBZ159的方法和要求将空气采样体积换算成标准采样体积。GBZ/T300.43—201734.6.2按式（1）计算空气中叠氮酸和叠氮化钠的浓度：KVMC02......................................(1)式中：C——空气中叠氮酸或叠氮化钠的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；M——测得的样品溶液中N3－的含量（减去样品空白），单位为微克（g）；V0——标准采样体积，单位为升（L）；K——由N3－换算成叠氮酸和叠氮化钠的系数，分别为1.024和1.548。4.7说明4.7.1本法按照GBZ/T210.4的方法和要求进行研制。本法的定量下限、定量测定范围、最低定量浓度（以采集20L空气样品计）、相对标准偏差，平均采样效率等方法性能指标见表2。表2方法的性能指标性能指标化学物质叠氮酸叠氮化钠定量下限/（g/mL）0.40.6定量测定范围/（μg/mL）0.4～120.6～12最低定量浓度/（mg/m3）0.20.3相对标准偏差/％2.3～6.5平均采样效率/％98.44.7.2二氧化氮可使溶液褪色，加入氨基磺酸铵可消除1mg二氧化氮的干扰。_________________________________