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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２９２３—２０１１出口食品中对苯二酸和间苯二酸残留量的测定犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犲狉犲狆犺狋犺犪犾犻犮犪犮犻犱犪狀犱犻狊狅狆犺狋犺犪犾犻犮犪犮犻犱犻狀犳狅狅犱犳狅狉犲狓狆狅狉狋２０１１０５３１发布２０１１１２０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准出口食品中对苯二酸和间苯二酸残留量的测定ＳＮ／Ｔ２９２３—２０１１中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６ ６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６ 印张１ 字数２３千字２０１１年１１月第一版 ２０１１年１１月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２２５１５ 定价１８．００元书书书前 言 本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局、北京迪科马科技有限公司。本标准主要起草人：方晓明、褚庆华、唐毅锋、王传现、徐向华、李文斌。Ⅰ犛犖／犜２９２３—２０１１出口食品中对苯二酸和间苯二酸残留量的测定１ 范围本标准规定了出口食品中对苯二酸（ＴＰＡ）和间苯二酸（ＩＰＡ）残留量的制样和液相色谱检测方法。本标准适用于罐头肉、鱼、豆类和饮料中对苯二酸和间苯二酸残留量的测定。２ 方法提要罐头肉、鱼和豆类试样用０．１％碳酸氢钠溶液提取，可乐试样直接超声脱气，经固相萃取柱净化后，液相色谱紫外检测，外标法定量。３ 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或相适应的去离子水。３．１ 甲醇：液相色谱级。３．２ 冰乙酸。３．３ 三氯甲烷。３．４ 碳酸氢钠（ＮａＨＣＯ３）。３．５ 碳酸氢钠溶液（０．１％）：称取１ｇ碳酸氢钠用水定容到１Ｌ。３．６ 甲醇水（２０＋８０，体积比）。３．７ 甲醇水（４０＋６０，体积比）含１％冰乙酸：在４００ｍＬ甲醇（３．１）和６００ｍＬ水中加入１０ｍＬ冰乙酸。３．８ 对苯二酸和间苯二酸标准物质：纯度大于等于９９．０％。３．９ 对苯二酸和间苯二酸标准储备液：准确称取适量标准品，用甲醇分别配制成１ｍｇ／ｍＬ的标准储备液，避光、４℃保存，根据需要用甲醇将储备液稀释到适当的中间浓度。３．１０ ＰＬＳ（苯乙烯吡咯烷聚合物）固相萃取柱：２００ｍｇ／６ｍＬ，使用前用５ｍＬ甲醇和５ｍＬ水淋洗，保持柱体湿润。４ 仪器和设备４．１ 液相色谱仪：配有紫外可见光检测器或二极管阵列检测器。４．２ 固相萃取装置。４．３ 恒温氮吹装置。４．４ 均质机。４．５ 涡旋混合器。４．６ 离心机：最大转速４０００ｒ／ｍｉｎ。４．７ 玻璃离心管：１５ｍＬ。４．８ ０．４５μｍ有机相针式过滤膜。１犛犖／犜２９２３—２０１１５ 试样制备５．１ 抽取原始的样品，放入搅碎机中搅碎至匀浆状，均分成两份，装入清洁的容器内，作为试样。密封，并标明标记。将试样于－１８℃以下冷冻保存。５．２ 制样操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。６ 测定步骤６．１ 提取６．１．１ 肉和鱼称取１ｇ（精确至０．０１ｇ）样品于１５ｍＬ玻璃离心管中，加入３ｍＬ三氯甲烷和５ｍＬ碳酸氢钠溶液（３．５），均质１ｍｉｎ，在２５００ｒ／ｍｉｎ转速下离心１０ｍｉｎ，取上清液。在沉淀中加入２×５ｍＬ碳酸氢钠溶液（３．５），加盖混匀后于２５００ｒ／ｍｉｎ下离心５ｍｉｎ，合并上清液，加入０．５０ｍＬ冰乙酸，混匀。６．１．２ 豆类称取１ｇ（精确至０．０１ｇ）样品于１５ｍＬ玻璃离心管中，加入５ｍＬ碳酸氢钠溶液（３．５），均质１ｍｉｎ，在２５００ｒ／ｍｉｎ转速下离心１０ｍｉｎ，取出上清液。在沉淀中加入２×５ｍＬ碳酸氢钠溶液（３．５），混匀，于２５００ｒ／ｍｉｎ离心５ｍｉｎ，合并上清液，加入０．５０ｍＬ冰乙酸，混匀。６．１．３ 饮料取１．００ｍＬ样品（如果为碳酸型饮料，经超声脱气处理），加入０．２０ｍＬ冰乙酸，混匀。６．２ 净化将上述溶液倒入ＰＬＳ固相萃取柱中，用３ｍＬ甲醇水（３．６）淋洗，抽真空３ｍｉｎ～５ｍｉｎ，再用４ｍＬ甲醇洗脱，将收集的洗脱液于４５℃水浴中用氮气吹干，用１．００ｍＬ流动相（３．７）溶解，混匀，供液相色谱检测。６．３ 测定６．３．１ 液相色谱参考条件６．３．１．１ 色谱柱：ＰｌａｔｉｓｉｌＯＤＳ柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ），或相当者。６．３．１．２ 流动相：甲醇水（４０＋６０，体积比）含１％冰乙酸。６．３．１．３ 流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ。６．３．１．４ 柱温：２５℃。６．３．１．５ 进样量：２０μＬ。６．３．１．６ 检测波长：２４２ｎｍ。６．３．２ 空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。６．３．３ 色谱测定根据试样中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进２犛犖／犜２９２３—２０１１样测定。标准工作液和样液中被测物的响应值均应在仪器检测线性范围内。在上述色谱条件下，对苯二酸和间苯二酸的保留时间约为１２．０ｍｉｎ和１３．６ｍｉｎ，标准品色谱图参见图Ａ．１。７ 结果计算和表述用色谱数据处理机或按式（１）计算试样中对苯二酸或间苯二酸含量，计算结果应将空白值扣除。犡＝犃×犮×犞犃ｓ×犿…………………………（１） 式中：犡———试样中对苯二酸或间苯二酸含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犃———样液中对苯二酸或间苯二酸的色谱峰面积；犮———标准工作液中对苯二酸或间苯二酸的浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犞———样液最终定容体积，单位为亳升（ｍＬ）；犃ｓ———标准工作液中对苯二酸或间苯二酸的色谱峰面积；犿———最终样液所代表的试样量，单位为克（ｇ）。８ 测定低限和回收率８．１ 测定低限本方法的测定低限为对苯二酸０．２５ｍｇ／ｋｇ，间苯二酸０．５ｍｇ／ｋｇ。８．２ 回收率样品的添加浓度及回收率的数据参见表Ｂ．１。３犛犖／犜２９２３—２０１１附 录 犃（资料性附录）标准物质色谱图 对苯二酸（ＴＰＡ）和间苯二酸（ＩＰＡ）标准物质的色谱图见图Ａ．１。图犃．１ 对苯二酸和间苯二酸标准物质的色谱图４犛犖／犜２９２３—２０１１附 录 犅（资料性附录）回 收 率表犅．１ 样品的添加浓度及回收率的数据罐头样品化 合 物添加浓度ｍｇ／ｋｇ回收率范围％午餐肉对苯二酸间苯二酸０．２５８０．２～９５．８０．５０８２．５～９２．１１５．０８１．７～９５．２０．５０８１．７～９５．７５．０８０．４～９０．７１５．０８０．８～９５．１凤尾鱼对苯二酸间苯二酸０．２５８１．５～９５．７０．５０８２．５～９４．８１５．０８０．６～９１．１０．５０８１．３～９５．５５．０８１．６～９５．７１５．０８１．１～９３．８大豆对苯二酸间苯二酸０．２５８０．８～９５．４０．５０８０．７～９５．８１５．０８０．８～９３．１０．５０８２．５～９５．４５．０８１．１～９３．３１５．０８２．５～９５．８可乐对苯二酸间苯二酸０．２５８２．１～９４．２０．５０８１．３～９３．７１５．０８１．８～９７．８０．５０８０．２～９５．１５．０８１．１～９５．１１５．０８１．２～９５．７５犛犖／犜２９２３—２０１１犉狅狉犲狑狅狉犱犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犱狉犪犳狋犲犱犻狀犪犮犮狅狉犱犪狀犮犲狑犻狋犺狋犺犲犌犅／犜１．１—２００９．犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊狆狉狅狆狅狊犲犱犫狔犪狀犱犻狊狌狀犱犲狉狋犺犲犮犺犪狉犵犲犱狅犳狋犺犲犆犲狉狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀犪狀犱犃犮犮狉犲犱犻狋犪狋犻狅狀犃犱犿犻狀犻狊狋狉犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犘犲狅狆犾犲’狊犚犲狆狌犫犾犻犮狅犳犆犺犻狀犪．犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犱狉犪犳狋犲犱犫狔犛犺犪狀犵犺犪犻犈狀狋狉狔犈狓犻狋犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱犙狌犪狉犪狀狋犻狀犲犅狌狉犲犪狌狅犳狋犺犲犘犲狅狆犾犲’狊犚犲狆狌犫犾犻犮狅犳犆犺犻狀犪，犇犻犽犿犪犜犲犮犺狀狅犾狅犵犻犲狊犐狀犮．犜犺犲犿犪犻狀犱狉犪犳狋犲狉狊狅犳狋犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犪狉犲犉犪狀犵犡犻犪狅犿犻狀犵，犣犺狌犙犻狀犵犺狌犪，犜犪狀犵犢犻犳犲狀犵，犠犪狀犵犆犺狌犪狀狓犻犪狀，犡狌犡犻犪狀犵犺狌犪，犔犻犠犲狀犫犻狀．６犛犖／犜２９２３—２０１１犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犲狉犲狆犺狋犺犪犾犻犮犪犮犻犱犪狀犱犻狊狅狆犺狋犺犪犾犻犮犪犮犻犱犻狀犳狅狅犱犳狅狉犲狓狆狅狉狋１ 犛犮狅狆犲犜犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狊狆犲犮犻犳犻犲狊狋犺犲犿犲狋犺狅犱狅犳狊犪犿狆犾犲狆狉犲狆犪狉犪狋犻狅狀犪狀犱犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犲狉犲狆犺狋犺犪犾犻犮犪犮犻犱（犜犘犃）犪狀犱犻狊狅狆犺狋犺犪犾犻犮犪犮犻犱（犐犘犃）犻狀犳狅狅犱犳狅狉犲狓狆狅狉狋犫狔犎犘犔犆犿犲狋犺狅犱．犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犪狆狆犾犻犮犪犫犾犲狋狅狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犲狉犲狆犺狋犺犪犾犻犮犪犮犻犱犪狀犱犻狊狅狆犺狋犺犪犾犻犮犪犮犻犱犻狀犮犪狀狀犲犱犿犲犪狋，犳犻狊犺，犫犲犪狀犪狀犱犫犲狏犲狉犪犵犲犳狅狉犲狓狆狅狉狋．２ 犃犫狊狋狉犪犮狋狅犳狋犺犻狊犿犲狋犺狅犱犜犘犃犪狀犱犐犘犃犻狀犮犪狀狀犲犱犿犲犪狋，犳犻狊犺犪狀犱犫犲犪狀狊犪犿狆犾犲犪狉犲犲狓狋狉犪犮狋犲犱狑犻狋犺０．１％犖犪犎犆犗３狊狅犾狌狋犻狅狀，犪狀犱狆狌狉犻犳犻犲犱狑犻狋犺犘犔犛犛犘犈犮犪狉狋狉犻犱犵犲，狋犺犲狀犻狊犱犲狋犲狉犿犻狀犲犱犫狔犎犘犔犆，狇狌犪狀狋犻犳犻犲犱犫狔犲狓狋犲狉狀犪犾狊狋犪狀犱犪狉犱犿犲狋犺狅犱．犆狅犾犪狊犪犿狆犾犲犻狊犱犲狋犲狉犿犻狀犲犱犱犻狉犲犮狋犾狔犪犳狋犲狉犱犲犵犪狊狊犻狀犵犪狀犱狆狌狉犻犳犻犮犪狋犻狅狀．３ 犚犲犪犵犲狀狋狊犪狀犱犿犪狋犲狉犻犪犾狊犝狀犾犲狊狊狅狋犺犲狉狑犻狊犲狊狆犲犮犻犳犻犲犱，犪犾犾狋犺犲狉犲犪犵犲狀狋狌狊犲犱狊犺狅狌犾犱犫犲犪狀犪犾狔狋犻犮犪犾犵狉犪犱犲，“狑犪狋犲狉”犻狊犱狅狌犫犾犲犱犻狊狋犻犾犾犲犱狑犪狋犲狉．３．１ 犕犲狋犺犪狀狅犾：犎犘犔犆犵狉犪犱犲．３．２ 犌犾犪犮犻犪犾犪犮犲狋犻犮犪犮犻犱．３．３ 犆犺犾狅狉狅犳狅狉犿．３．４ 犖犪犎犆犗３．３．５ 犖犪犎犆犗３狊狅犾狌狋犻狅狀（０．１％）：１犵犖犪犎犆犗３犻狊犪犱犱犲犱犻狀狋狅１犔狑犪狋犲狉．３．６ 犕犲狋犺犪狀狅犾狑犪狋犲狉（２０＋８０，犞／犞）．３．７ 犕犲狋犺犪狀狅犾狑犪狋犲狉（４０＋６０，犞／犞）犮狅狀狋犪犻狀狀犻狀犵１％犵犾犪犮犻犪犾犪犮犲狋犻犮犪犮犻犱：１０犿犔犵犾犪犮犻犪犾犪犮犲狋犻犮犪犮犻犱犻狊犪犱犱犲犱犻狀狋狅１０００犿犔犿犲狋犺犪狀狅犾狑犪狉狋犲狉（４０＋６０，犞／犞）．３．８ 犛狋犪狀犱犪狉犱狊狅犳狋犲狉犲狆犺狋犺犪犾犻犮犪犮犻犱（犜犘犃）犪狀犱犻狊狅狆犺狋犺犪犾犻犮犪犮犻犱（犐犘犃）：犘狌狉犻狋狔≥９９．０％．７犛犖／犜２９２３—２０１１３．９ 犛狋狅犮犽狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀狊狅犳犜犘犃犪狀犱犐犘犃：犃犮犮狌狉犪狋犲犾狔狑犲犻犵犺犜犘犃犪狀犱犐犘犃狊狋犪狀犱犪狉犱，犱犻狊狊狅犾狏犲狑犻狋犺犿犲狋犺犪狀狅犾，狋犺犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀狅犳狊狅犾狌狋犻狅狀狊犪狉犲１犿犵／犿犔．犛狋狅狉犲犱犪狋４℃．犃犮犮狅狉犱犻狀犵狋狅狋犺犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀狉犲狇狌犻狉犲犱，狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱犻狀狋犲狉犿犲犱犻犪狋犲狊狅犾狌狋犻狅狀犻狊狆狉犲狆犪狉犲犱犳狉狅犿狋犺犲狊狋狅犮犽狊狅犾狌狋犻狅狀犫狔犿犲狋犺犪狀狅犾．３．１０ 犘犔犛犛犘犈犮犪狉狋狉犻犱犵犲：２００犿犵／６犿犔．犘狉犻狅狉狋狅狌狊犲，狋犺犲犮犪狉狋狉犻犱犵犲犻狊狉犻狀狊犲犱狑犻狋犺５犿犔犿犲狋犺犪狀狅犾犪狀犱５犿犔狑犪狋犲狉．４ 犃狆狆犪狉犪狋狌狊犪狀犱犲狇狌犻狆犿犲狀狋４．１ 犔犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔狑犻狋犺犝犞狅狉犇犃犇犱犲狋犲犮狋犻狅狀．４．２ 犞犪犮犮狌犿犿犪狀犻犳狅犾犱犳狅狉犛犘犈．４．３ 犖犻狋狉狅犵犲狀犲狏犪狆狅狉犪狋狅狉．４．４ 犎狅犿狅犵犲狀犻狕犲狉．４．５ 犞狅狉狋犲狓犿犻狓犲狉．４．