枫香脂中松香酸检查项补充检验方法

附件1枫香脂中松香酸检查项补充检验方法【检查】松香酸（1）取本品粉末1g，加乙醇25ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液（必要时可适当稀释）。另取松香酸对照品适量，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液（临用配制）。照薄层色谱法（中国药典2015年版通则0502）试验，吸取上述供试品溶液2μl和对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60～90℃）－乙酸乙酯－冰乙酸（9:1:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与松香酸对照品色谱相应的位置上，不得显相同的荧光淬灭斑点。若出现相同的斑点，则用下列高效液相色谱法验证。（2）照高效液相色谱法（中国药典2015年版通则0512）试验。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃-0.1%甲酸（35:25:40）为流动相；检测波长为241nm。理论板数按松香酸峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取松香酸对照品适量，加乙醇制成每1ml含30μg的溶液，即得（临用配制）。供试品溶液的制备取【检查】（1）项下的供试品溶液1ml，加乙醇稀释至50ml，滤过，取续滤液，即得。测定法分别吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判断供试品色谱中，不得出现与松香酸对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在220～260nm波长范围的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同，松香酸对照品在241±2nm显示最大吸收。备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。