HJ 1192-2021 水质 9种烷基酚类化合物和双酚A 的测定 固相萃取高效液相色谱法

中华人民共和国国家生态环境标准HJ1192—2021水质9种烷基酚类化合物和双酚A的测定固相萃取/高效液相色谱法Waterquality—Determinationof9alkylphenolsandBisphenolA—Solidphaseextraction/highperformanceliquidchromatography本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。2021-09-17发布2022-04-01实施生态环境部发布HJ1192—2021i目次前言.................................................................................................................................................................ii1适用范围........................................................................................................................................................12规范性引用文件.............................................................................................................................................13术语和定义....................................................................................................................................................14方法原理........................................................................................................................................................15试剂和材料....................................................................................................................................................16仪器和设备....................................................................................................................................................27样品................................................................................................................................................................38分析步骤........................................................................................................................................................49结果计算与表示.............................................................................................................................................410准确度..........................................................................................................................................................511质量保证和质量控制...................................................................................................................................612废物处置......................................................................................................................................................613注意事项......................................................................................................................................................6附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限.......................................................................................7附录B（资料性附录）方法的准确度...........................................................................................................8HJ1192—2021ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中烷基酚类化合物和双酚A的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中烷基酚类化合物和双酚A的高效液相色谱法。本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：北京市生态环境监测中心。本标准验证单位：天津市生态环境监测中心、新疆维吾尔自治区生态环境监测总站、乌鲁木齐市环境监测中心站、华测检测认证集团北京有限公司、中科谱研（北京）科技有限公司和北京中海京诚检测技术有限公司。本标准生态环境部2021年9月17日批准。本标准自2022年4月1日起实施。本标准由生态环境部解释。HJ1192—20211水质9种烷基酚类化合物和双酚A的测定固相萃取/高效液相色谱法警告：实验中所使用的有机溶剂、标准物质和标准溶液均有一定的毒性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道、接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定水中烷基酚类化合物和双酚A的高效液相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-庚基苯酚、4-辛基苯酚、4-支链壬基酚、4-叔辛基苯酚和4-壬基酚等9种烷基酚类化合物和双酚A的测定。当取样体积为200ml，试样的定容体积为1.0ml，进样体积为30µl时，方法检出限为0.04μg/L～0.06µg/L，测定下限为0.16μg/L～0.24µg/L。详见附录A。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ91.1污水监测技术规范HJ164地下水环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.14-支链壬基酚4-nonyl-branchedphenol商品化的4-壬基酚的支链异构体混合物，CASNo.为84852-15-3。4方法原理水中的烷基酚类化合物和双酚A在酸性条件下，经固相萃取富集、净化，用甲醇和二氯甲烷洗脱，浓缩后使用具有荧光检测器的高效液相色谱仪测定，根据保留时间定性，外标法定量。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标化合物的蒸馏水或纯水。HJ1192—202125.1硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）：优级纯。5.2乙腈（CH3CN）：高效液相色谱纯。5.3二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。5.4正己烷（C6H14）：高效液相色谱纯。5.5甲醇（CH3OH）：高效液相色谱纯。5.6丙酮（CH3COCH3）：农残级。5.7盐酸：ρ=1.19g/ml。5.8盐酸溶液：φ(HCl)=50%。量取100ml盐酸（5.7），缓慢加入到100ml实验用水中，混匀。5.9甲醇溶液：φ(CH3OH)=30%。分别量取30ml甲醇（5.5）和70ml实验用水，混匀。5.10乙腈溶液：φ(CH3CN)=50%。分别量取50ml乙腈（5.2）和50ml实验用水，混匀。5.11烷基酚类化合物和双酚A标准贮备液：ρ=1000μg/ml。可购买市售有证标准溶液，组分包括4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-庚基苯酚、4-辛基苯酚、4-支链壬基酚、4-叔辛基苯酚、4-壬基酚和双酚A，溶剂为乙腈（5.2），按标准溶液证书要求保存。也可用市售有证标准物质制备，制备的标准贮备液于4℃以下冷藏、密封、避光保存，保存期为1a。5.12烷基酚类化合物和双酚A标准中间液：ρ=100μg/ml。准确移取1.00ml烷基酚类化合物和双酚A标准贮备液（5.11）于10ml容量瓶中，用乙腈（5.2）定容至刻度。标准中间液于4℃以下冷藏、密封、避光保存，保存期为6个月。5.13烷基酚类化合物和双酚A标准使用液：ρ=10.0μg/ml。准确移取1.00ml烷基酚类化合物和双酚A标准中间液（5.12）于10ml容量瓶中，用乙腈（5.2）定容至刻度。标准使用液于4℃以下冷藏、密封、避光保存，保存期为6个月。5.14石英滤膜：孔径为0.45µm，使用前在400℃的马弗炉中烘烤2h。5.15滤膜：孔径为0.45μm，疏水性聚四氟乙烯或其他等效材质。5.16氮气：纯度≥99.99%。6仪器和设备6.1采样瓶：250ml，棕色细口玻璃瓶，配玻璃塞。使用前可用实验用水、丙酮（5.6）依次清洗，避免使用表面活性剂类洗涤剂。6.2高效液相色谱仪：配备荧光检测器。6.3色谱柱：填料粒径5µm，柱长25cm，内径4.6mm的C18反相色谱柱，或其他等效色谱柱。6.4浓缩装置：氮吹仪或其他性能相当的浓缩装置。6.5固相萃取柱：250mg/6ml，聚丙烯或者玻璃材质，填料为苯乙烯和二乙烯苯共聚物，或其他等效固相萃取柱。6.6固相萃取装置：手动或自动，流速可调节。6.7微量注射器：10µl、50µl、100µl、250µl、1ml。6.8量筒：50ml、100ml、200ml、500ml。6.9一般实验室常用仪器和设备。HJ1192—202137样品7.1样品采集与保存按照HJ/T91、HJ91.1、HJ164的相关规定进行样品采集和保存。用采样瓶（6.1）采集样品，如样品中含有余氯，需向样品中加入硫代硫酸钠（5.1），使样品中硫代硫酸钠的浓度为