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ICS73.080D59DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.11—2021代替DZ/T0064.11-1993地下水质分析方法第11部分：砷量的测定氢化物发生—原子荧光光谱法Methodsforanalysisofgroundwaterquality—Part11：Determinationofarseniccontent—Hydridegenerationatomicfluorescencespectrometry2021-02-22发布2021-07-01实施中华人民共和国自然资源部发布DZ/T0064.11—2021I前言DZ/T0064《地下水质分析方法》分为85个部分：——第1部分：一般要求——第2部分：水样的采集和保存——第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法——第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法——第5部分：pH值的测定玻璃电极法——第6部分：电导率的测定电极法——第7部分：Eh值的测定电位法——第8部分：悬浮物的测定重量法——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法——第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法——第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法——第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法——第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法——第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法——第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法——第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法——第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法——第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法——第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法——第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法——第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法——第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法——第33部分：钼量的测定催化极谱法——第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法——第37部分：硒量的测定催化极谱法——第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法——第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第43部分：酸度的测定滴定法——第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法——第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法DZ/T0064.11—2021II——第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法——第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法——第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法——第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法——第50部分：氯化物的测定银量滴定法——第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法——第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法——第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法——第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法——第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法——第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法——第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法——第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法——第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法——第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法——第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法——第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法——第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法——第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法——第65部分：硫酸盐的测定比浊法——第66部分：硫化物的测定碘量法——第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法——第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法——第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法——第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法——第71部分：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定气相色谱法——第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法——第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法——第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法——第75部分：镭和氡放射性的测定射气法——第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法——第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法——第78部分：氘的测定金属锌还原—气体同位素质谱法——第79部分：氚的测定放射化学法——第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法——第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法——第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法——第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法——第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法——第88部分：14C的测定合成苯-液体闪烁计数法——第89部分：氘的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法——第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法DZ/T0064.11—2021III——第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法本部分为DZ/T0064的第11部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.11—1993《地下水质检验方法气液分离氢化物原子荧光法测定砷》。本部分与DZ/T0064.11—1993相比，主要变化如下：——标准名称改为“地下水质分析方法第11部分：砷量的测定原子荧光光谱法”；——增加了警示内容；——最低检测质量浓度和检测范围修改为检出限、定量限和测定范围；——增加了规范性引用文件；——方法提要改为原理；——增加了仪器工作条件；——通过实验给出了精密度和准确度；——增加了质量保证和控制内容。本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：田来生、李淑珍。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——DZ/T0064.11—1993。DZ/T0064.11—20211地下水质分析方法第11部分：砷量的测定氢化物发生—原子荧光光谱法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围DZ/T0064的本部分规定了原子荧光光谱法测定地下水中砷的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中砷的测定。本方法的检出限为0.15μg/L，定量限为0.5μg/L，测定范围为0.5μg/L～100.0μg/L。含量高于此范围可稀释后测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理在酸性条件下，五价砷被硫脲还原成三价砷，三价砷与硼氢化钾反应生成砷化氢，由载气（氩气）带入石英原子化器，受热分解为原子态砷。在特制砷空心阴极灯的照射下，基态砷原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，在一定的浓度范围内，其荧光强度与砷含量成正比。4试剂或材料警示——三氧化二砷及砷标准贮备溶液剧毒!按剧毒品保管要求保存和使用。除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。4.2盐酸（ρ20=1.19g/mL），优级纯。4.3盐酸淋洗液（5+95）：吸取25mL盐酸（4.2）于500mL容量瓶中，用纯水定容，混匀。4.4硫脲(50g/L)-抗坏血酸(50g/L)混合溶液：分别称取硫脲5g和抗坏血酸5g，溶于100mL纯水中，用时现配。4.5硼氢化钾碱性溶液（30g/L）：称取氢氧化钾（或氢氧化钠）（优级纯）2.5g溶于200mL纯水中，加入硼氢化钾15g并使之溶解。用纯水稀释至500mL，用时现配。DZ/T0064.11—202124.6砷标准贮备溶液［ρ(As)=100mg/L］：称取经105℃干燥2h的三氧化二砷0.1320g于50mL烧杯中，加氢氧化钠溶液（40g/L）10mL使之溶解，加5mL盐酸（4.2），转入1000mL容量瓶中，用纯水定容，混匀。4.7砷标准使用溶液Ⅰ［ρ(As)=0.50mg/L］：吸取砷标准贮备液（4.6）2.50mL于500mL容量瓶中，用纯水定容，混匀。4.8砷标准使用溶液Ⅱ［ρ(As)=0.050mg/L］：吸取砷标准使用溶液Ⅰ（4.7）10.00mL于100mL容量瓶中，用纯水定容，混匀。5仪器设备5.1原子荧光光谱仪。5.2砷特种空心阴极灯。5.3钢瓶氩气（纯度≥99.99%）。5.4仪器工作条件（参考）：砷灯电流：30mA～50mA；负高压：260V～280V；载气流量：400mL/min；屏蔽气流量：900mL/min～1000mL/min；原子化器高度：8mm～12mm。6试验步骤6.1水样测定吸取pH2的酸化水样10.0mL于25mL比色管中，加入盐酸（4.2）1.0mL，硫脲-抗坏血酸混合溶液（4.4）2.0mL，混匀。放置2h后测定其荧光强度。测定时仪器自动定量加入硼氢化钾碱性溶液（4.5）1.5mL～2.0mL。检测后由仪器自动加盐酸淋洗液（4.3）淋洗。6.2空白实验吸取纯水10.0mL于25mL比色管中，以下操作步骤同6.1。6.3校准曲线的绘制分别吸取砷标准使用溶液Ⅱ（4.8）0mL，0.10mL，0.60mL，1.00mL，2.00mL和砷标准溶液Ⅰ（4.7）0.60mL，1.00mL，2.00mL于一系列25mL比色管中，用纯水定容至10mL。此标准系列中砷的质量分别为0µg，0.005µg，0.030µg，0.050µg，0.100µg，0.300µg，0.500µg和1.000µg。以下按6.1的步骤进行。以砷的质量为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制校准曲线。7试验数据处理水样中砷的质量浓度按公式(1)计算。ρ(As)=mV........................................(1)式中：ρ(As)———水样中砷的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；m—––—从校准曲线上查得试样中砷的质量，单位为微克（μg）；V—––—所取水样体积，单位为毫升（mL）。DZ/T0064.11—202138精密度和准确度同一实验室对溶解性固体总量为70mg/L的水样，分别加入砷标准溶液，加标浓度分别为1.00µg/L，10.0µg/L，30.0µg/L和50.0µg/L，其回收率为92.83%～99.79%，相对标准偏差为0.24%～3.18%。9质量保证和控制9.1随同每批样品至少做两个空白溶液检测，结果应小于方法的检出限。9.2每批样品（一般20个样品为一批）至少抽取2个做加标回收实验，检测结果需符合DZ/T0130中“水样分析”部分加标回收的质量要求。