DZ∕T 0064.61-2021 地下水质分析方法 第61部分:磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法

整理文档很辛苦,赏杯茶钱您下走!

免费阅读已结束,点击下载阅读编辑剩下 ...

阅读已结束,您可以下载文档离线阅读编辑

资源描述

ICS73.080D59DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.61—2021代替DZ/T0064.61-1993地下水质分析方法第61部分:磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法Methodsforanalysisofgroundwaterquality—Part61:Determinationofphosphate—Phosphorusmolybdenumbismuthbluesepectrophotometry2021-02-22发布2021-07-01实施中华人民共和国自然资源部发布DZ/T0064.61—2021I前言DZ/T0064《地下水质分析方法》分为85个部分:——第1部分:一般要求——第2部分:水样的采集和保存——第3部分:温度的测定温度计(测温仪)法——第4部分:色度的测定铂-钴标准比色法——第5部分:pH值的测定玻璃电极法——第6部分:电导率的测定电极法——第7部分:Eh值的测定电位法——第8部分:悬浮物的测定重量法——第9部分:溶解性固体总量的测定重量法——第10部分:砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法——第11部分:砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第12部分:钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第13部分:钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第14部分:镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第15部分:总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第17部分:总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法——第18部分:总铬和六价铬量的测定催化极谱法——第20部分:铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法——第21部分:铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法——第22部分:铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第23部分:铁量的测定二氮杂菲分光光度法——第24部分:铁量的测定硫氰酸盐分光光度法——第25部分:铁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第26部分:汞量的测定冷原子吸收分光光度法——第27部分:钾和钠量的测定火焰发射光谱法——第28部分:钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法——第29部分:锂量的测定火焰发射光谱法——第30部分:锂量的测定火焰原子吸收分光光度法——第31部分:锰量的测定过硫酸铵分光光度法——第32部分:锰量的测定火焰原子吸收分光光度法——第33部分:钼量的测定催化极谱法——第36部分:铷和铯量的测定火焰发射光谱法——第37部分:硒量的测定催化极谱法——第38部分:硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第39部分:锶量的测定火焰发射光谱法——第42部分:钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第43部分:酸度的测定滴定法——第44部分:硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法——第45部分:硼量的测定甘露醇碱滴定法DZ/T0064.61—2021II——第46部分:溴化物的测定溴酚红分光光度法——第47部分:游离二氧化碳的测定滴定法——第48部分:侵蚀性二氧化碳的测定滴定法——第49部分:碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法——第50部分:氯化物的测定银量滴定法——第51部分:氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法——第52部分:氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法——第53部分:氟化物的测定茜素络合物分光光度法——第54部分:氟化物的测定离子选择性电极法——第55部分:碘化物的测定催化还原分光光度法——第56部分:碘化物的测定淀粉分光光度法——第57部分:氨氮的测定纳氏试剂分光光度法——第58部分:硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法——第59部分:硝酸盐的测定紫外分光光度法——第60部分:亚硝酸盐的测定分光光度法——第61部分:磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法——第62部分:硅酸的测定硅钼黄分光光度法——第63部分:硅酸的测定硅钼蓝分光光度法——第64部分:硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法——第65部分:硫酸盐的测定比浊法——第66部分:硫化物的测定碘量法——第67部分:硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法——第68部分:耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法——第69部分:耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法——第70部分:耗氧量的测定重铬酸钾滴定法——第71部分:α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定气相色谱法——第72部分:敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法——第73部分:挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法——第74部分:氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法——第75部分:镭和氡放射性的测定射气法——第76部分:总α和总β放射性的测定放射化学法——第77部分:18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法——第78部分:氘的测定金属锌还原—气体同位素质谱法——第79部分:氚的测定放射化学法——第80部分:锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法——第81部分:汞量的测定原子荧光光谱法——第82部分:钠量的测定火焰原子吸收分光光度法——第83部分:铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法——第84部分:锶量的测定火焰原子吸收分光光度法——第85部分:挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法——第86部分:氰化物的测定流动注射在线蒸馏法——第87部分:13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法——第88部分:14C的测定合成苯-液体闪烁计数法——第89部分:氘的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法——第90部分:18O的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法DZ/T0064.61—2021III——第91部分:二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法本部分为DZ/T0064的第61部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.61—1993《地下水质检验方法磷铋钼蓝比色法测定磷酸根》。本部分与DZ/T0064.61—1993相比,主要变化如下:——标准名称改为“地下水质分析方法第61部分:磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法”;——增加了警示内容;——增加规范性引用文件;——增加了部分试剂配制过程;——修改了标准曲线的绘制;——修改了计算公式,并规范了公式中各代号的说明;——增加了质量保证和控制内容。本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位:中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人:李晓亚、张辰凌、张永涛。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:——DZ/T0064.61—1993。DZ/T0064.61—20211地下水质分析方法第61部分:磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围DZ/T0064的本部分规定了磷铋钼蓝分光光度法测定地下水中磷酸盐的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中磷酸盐的测定。本方法定量限为0.04mg/L,测定范围为0.04mg/L~4.0mg/L(以PO43-计)。含量高于此范围可稀释后测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理在指定硫酸酸度下,加入钼酸铵与试样中的正磷酸盐作用,生成黄色的磷钼杂多酸。在铋盐作用下,用抗坏血酸于室温下使磷钼杂多酸迅速还原为磷铋钼蓝,其吸光强度与磷酸盐的含量成正比。4试剂或材料警示——硫酸溶液具有强腐蚀性和强氧化性!配制时应在通风橱进行,将硫酸缓慢加入水中。除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。4.1纯水,符合GB/T6682规定的二级水。4.2抗坏血酸溶液(20g/L):称取抗坏血酸2g溶于100mL纯水中,溶液要现用现配。4.3硫酸溶液(8+100):吸取8mL硫酸(ρ20=1.84g/mL)缓缓加入到100mL纯水中。4.4钼酸铵溶液(50g/L):称取钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]5g溶于纯水中,用纯水定容至100mL。4.5硝酸铋溶液(100g/L):称取硝酸铋[(Bi(NO3)3·5H2O]10g溶于20mL硝酸(ρ20=1.42g/mL)中,用纯水定容至100mL。DZ/T0064.61—202124.6磷酸盐标准贮备溶液[ρ(PO43-)=500.0mg/L]:称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4,优级纯)0.7165g溶于纯水中,并定容于1000mL容量瓶中。4.7磷酸盐标准使用溶液[ρ(PO43-)=10.0mg/L]:吸取磷酸盐标准贮备溶液(4.6)1.00mL于50mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度。5仪器设备5.1分光光度计。5.2比色皿,1cm。6试验步骤6.1样品测定取原水样25.0mL于50mL容量瓶中,加入抗坏血酸溶液(4.2)3.0mL,摇匀。在摇动下加入硫酸溶液(4.3)5.0mL,钼酸铵溶液(4.4)5.0mL,并以少许纯水冲洗瓶壁。加入硝酸铋溶液(4.5)1滴~2滴,用纯水稀释至刻度,摇匀。放置10min~15min,于波长680nm处,用lcm比色皿,以试剂空白作参比,测量吸光度。6.2空白试验吸取25.0mL纯水代替水样,按6.1步骤进行测定。6.3校准曲线绘制吸取磷酸盐标准使用溶液(4.7)0mL,0.10mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,5.00mL和10.00mL于一系列50mL容量瓶中,以下步骤按6.1进行。此标准系列中磷酸盐(以PO43-计)的质量浓度分别为0mg/L,0.02mg/L,0.04mg/L,0.10mg/L,0.20mg/L,0.40mg/L,1.00mg/L和2.00mg/L。以磷酸盐的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制校准曲线。7试验数据处理按公式(1)计算磷酸盐(以PO43-计)的质量浓度:ρ(PO43-)=11VV...............................(1)式中:ρ(PO43-)——水样中磷酸盐(以PO43-计)的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);ρ1—––从校准曲线上查得试样中磷酸盐的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);V—––所取水样体积,单位为毫升(mL);V1—––测定时样品的体积,单位为毫升(mL)。8精密度和准确度同一实验室用溶解性固体总量为6.6g/L,含磷酸盐(以PO43-计)量为1.5mg/L的重碳酸钙型水DZ/T0064.61—20213样,批内14次测定统计,其相对标准偏差为2.22%。用溶解性固体总量为500.0mg/L、磷酸盐(以PO43-计)含量为0.1mg/L的水样为基体,再分别加入磷酸根标准10.0μg、20.0μg,测得回收率分别为99.4%~101.0%,99.2%~99.8%。9质量保证和控制9.1每批样品(一般20个样品为一批)至少做2个空白样品分析,空白值应小于方法定量限。9.2每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验,分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分准确度控制的规定。9.3每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样,分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分精密度控制的规定。9.4每测定20个样品后,测定1个校准溶液,校准溶液的浓度值取校准曲线的中间点。测定结果的相对偏差小于5%,否则重新绘制校准曲线。DZ/T00

1 / 10
下载文档,编辑使用

©2015-2020 m.777doc.com 三七文档.

备案号:鲁ICP备2024069028号-1 客服联系 QQ:2149211541

×
保存成功