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ICS73.080D59DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.74—2021代替DZ/T0064.74-1993地下水质分析方法第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法Methodsforanalysisofgroundwaterquality—Part74：Determinationofhelium,hydrogen,oxygen,argon,nitrogen,methane,carbonmonoxide,carbondioxide,hydrogensulfide—Gaschromatography2021-02-22发布2021-07-01实施中华人民共和国自然资源部发布DZ/T0064.74—2021I前言DZ/T0064《地下水质分析方法》分为85个部分：——第1部分：一般要求——第2部分：水样的采集和保存——第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法——第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法——第5部分：pH值的测定玻璃电极法——第6部分：电导率的测定电极法——第7部分：Eh值的测定电位法——第8部分：悬浮物的测定重量法——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法——第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法——第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法——第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法——第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法——第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法——第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法——第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法——第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法——第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法——第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法——第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法——第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法——第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法——第33部分：钼量的测定催化极谱法——第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法——第37部分：硒量的测定催化极谱法——第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法——第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第43部分：酸度的测定滴定法——第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法DZ/T0064.74—2021II——第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法——第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法——第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法——第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法——第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法——第50部分：氯化物的测定银量滴定法——第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法——第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法——第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法——第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法——第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法——第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法——第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法——第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法——第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法——第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法——第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法——第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法——第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法——第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法——第65部分：硫酸盐的测定比浊法——第66部分：硫化物的测定碘量法——第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法——第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法——第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法——第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法——第71部分：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定气相色谱法——第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法——第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法——第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法——第75部分：镭和氡放射性的测定射气法——第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法——第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法——第78部分：氘的测定金属锌还原—气体同位素质谱法——第79部分：氚的测定放射化学法——第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法——第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法——第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法——第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法——第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法——第88部分：14C的测定合成苯-液体闪烁计数法——第89部分：氘的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法DZ/T0064.74—2021III——第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法——第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法本部分为DZ/T0064的第74部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.74—1993《地下水质检验方法气相色谱法测定气体》。本部分与原部分相比，主要变化如下：——标准名称改为“地下水质分析方法第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法；——增加了规范性引用文件；——增加了警示内容；——调整了检测范围；——修改了计算公式；——修改了分析流程；——修订了精密度和准确度数据；——增加了质量保证和质量控制内容。本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：国家地质实验测试中心。本部分主要起草人：饶竹、刘晨、李松、李庆霞、杨志鹏、郭晓辰、黄毅。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——DZ/T0064.74—1993。DZ/T0064.74—20211地下水质分析方法第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法警示——使用本部分的人员应具有气相色谱使用经验或在有气相色谱使用经验的分析人员指导下操作；分析中使用的部分气体有毒、易燃、易爆，请注意通风、防爆，防中毒。本警示并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当措施，确保安全，并保证符合国家相关法规和标准。1范围DZ/T0064的本部分规定了气相色谱法测定地下水中自然逸出的氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢等气体以及真空脱气得到的地下水中溶解性氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷等气体的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水中自然逸出的氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢等气体以及真空脱气得到的地下水中溶解性氦气、氢气、氩气、甲烷等气体的测定。当气体进样体积为100μL时，本方法检出限、定量限见表1。表1方法检出限及方法定量限单位：μL/L组分方法检出限方法定量限ng/L氦气30.0120氢气50.0200氧气50.0200氩气50.0200氮气50.0200甲烷30.0120一氧化碳50.0200二氧化碳50.0200硫化氢50.02002规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）GB/T29173-2012油气地球化学勘探试样测定方法3原理DZ/T0064.74—202125A分子筛色谱柱能够按分子大小将混合气中的氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳分组分离；多孔层壁聚苯乙烯-二乙烯基苯色谱柱（PLOT-Q）则利用吸附能力不同将混合气中二氧化碳、硫化氢分离。气相色谱-热导检测器通过比较被测组分与载气的热导系数差异对组分进行定性、定量分析。地下水中自然逸出的或真空脱出的溶解性气体经5A分子筛色谱柱、多孔层壁聚苯乙烯-二乙烯基苯色谱柱分离，气相色谱-热导检测器检测，以色谱峰保留时间定性、峰面积（峰高）定量分析。4试剂或材料4.1氢气纯度为99.999%。警告：爆炸危险品，防止爆炸！4.2氦气纯度为99.999%。4.3氩气纯度为99.999%。4.4氧气纯度为99.999%。警告：爆炸危险品，高浓度下易引起中毒，防止爆炸和中毒！4.5氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳标准气体为已知浓度的单一或混合有证标准气体。4.6硫化氢已知单一浓度有证标准气体。警告：有毒危险品，必要时佩戴防毒面具，并注意通风，防止中毒！4.7盐酸优级纯，ρ20=1.19g/mL，经检查合格后使用。4.8氯化钠分析纯。4.9饱和氯化钠水溶液1%盐酸（V+V），氯化钠加入蒸馏水中溶解至过量，煮沸0.5h，冷却，添加浓盐酸至盐酸浓度为1%（V+V），密闭保存备用。5仪器设备DZ/T0064.74—202135.1气相色谱仪色谱炉具有程序升温、升压功能；并配置分流/不分流进样口，热导检测器及色谱工作站。仪器应检定合格后使用，仪器灵敏度达到方法检出限。5.2色谱柱填料分别为5A分子筛和聚苯乙烯-二乙烯苯的PLOT毛细管气相色谱柱。5.3气密注射器容积250μL，1.00mL，100mL。5.4样品瓶20mL螺纹口隔垫样品瓶或顶空瓶；1L细颈螺口棕色玻璃瓶，瓶盖内衬聚四氟乙烯膜。5.5封口钳用于20mL样品瓶密封的封口钳。6样品采集与保存6.1排水集气法将充满饱和氯化钠水溶液(4.9)的20mL样品瓶(5.4)置入地下水中并利用气体排水法采集气体。待气体进入瓶中2/3体积时迅速水下密封样品瓶。倒置并确保瓶中饱和氯化钠水溶液充满整个瓶盖。样品应尽快检测。本方法适用于地下水中自然逸出的气体检测。6.2真空脱气法利用1L棕色样品瓶(5.4)现场水下采集地下水样品至瓶满，不留顶空间。样品应倒置并尽快真空脱气检测，最长不超过10d。脱气方法参考GB/T29173-2012中的“6溶解烃测定气相色谱法”。本方法适用于地下水中可真空脱出的氦气、氢气、氩气、甲烷等气体检测。7分析步骤7.1参考分析条件7.1.1氧气、氩气、氮气、甲烷和一氧化碳分析5A分子筛色谱柱，规格30m×0.53mmi.d，50μm。柱升温程序为初温30℃，保持4min，以15℃/min升温至120℃。柱升压程序：初压27.58KPa，保持4min，以137.9KPa/min升至82.7KPa,保持2.5min，再以137.9KPa/min升至110.32KPa，保持1.6min。进样口温度160℃。分流进样，分流比12:1。热导检测器，温度200℃，参比流量25mL/min。负极性关闭。尾吹气2mL/min。氦气为载气(4.2)