GB∕T 22788-2016 玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定

ICS97.200.50Y57中华人民主t/、、和国国家标准GB/T22788--2016代替GB/T22788-2008玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定Determinationoftotalleadeontentinmaterialoftoysandchildren'sproducts2016-12-13发布中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会2017-07-01实施发布中华人民共和国国家标准玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定GB/T22788-2016*中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:[phone]发行中心:[phone]读者服务部:[phone]中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销争非开本880X12301/16印张0.75字数16千字2016年12月第一版2016年12月第一次印刷*书号:155066.1-54521定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:[phone]GB/T22788-2016目。吕本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T22788-2008玩具表面涂层中总铅含量的测定))，与GB/T22788-2008相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下:一一修改了中英文名称;一一修改了标准的适用范围(见第1章，2008年版第1章);一一增加了玩具及儿童用品的金属材料及非金属材料中总铅含量的测定方法(见7.2.2、7.2.3、7.2.4)。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国玩具标准化技术委员会(SAC/TC253)归口。本标准起草单位z广东出人境检验检疫局检验检疫技术中心玩具婴童用品实验室、必维申美商品检测(上海〉有限公司、广东汇乐玩具实业有限公司、好孩子儿童用品有限公司、江苏亿科检测技术服务有限公司、江苏出入境检验检疫局轻工产品与儿童用品检测中心、深圳出入境检疫检疫局玩具检测技术中心、福建省产品质量检验研究院、中国上海进出口玩具检测中心、深圳市计量质量检测研究院、浙江省质量检测科学研究院、江苏检验检疫自行车检测中心、国家日用小商品质量监督检验中心、威凯检测技术有限公司、北京中轻联认证中心。本标准主要起草人:刘崇华、田勇、程玉龙、卢瑜、卫碧文、张耀、郑长庆、周利英、邹字、王欣、陈伟、廖上富、陈德文、梁健能。本标准于2008年12月首次发布。IGB/T22788--2016玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定警告一一『使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定方法。本标准适用于玩具及儿童用品表面涂层、金属材料及非金属材料中总铅含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单〉适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB6675.4玩具安全第4部分:特定元素的迁移GB/T6682实验室用水规格和试验方法3术语和定义GB6675.4界定的术语和定义适用于本文件。4原理经电热板加热法或微波法消解试样，采用火焰原子吸收光谱仪(FAAS)或采用其他适合的仪器在合适的条件下测定铅的浓度。5试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯或分析纯以上级别试剂。5.1水，GB/T6682，2级。5.2硝酸(质量分数约为67%)。5.3过氧化氢(质量分数约为30%)。5.4盐酸(质量分数约为37%)。5.5氢氟酸(质量分数约为40%)。5.6硝酸(1十99)。5.7硝酸(5+95)。5.8硝酸。。十90)。1GB/T22788--20165.9棚酸溶液(质量分数为5%):称取哪酸5.0g，加入95mL水，摇匀。5.10铅标准溶液(1000mg/L):按GB/T602配制或直接购买有证标准物质。5.11铅系列标准工作溶液1:分别吸取一定体积铅标准溶液(5.10)于100mL容量瓶，用硝酸(5.7)稀释至刻度，混匀，配制成浓度为omg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L的标准工作溶液。5.12铅系列标准工作溶液2:分别吸取一定体积铅标准溶液(5.10)于100mL容量瓶，用硝酸(5.8)稀释至刻度，混匀，配制成浓度为omg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L的标准工作溶液。5.13玻璃珠，直径不超过5mm，也可用沸石代替。6仪器和设备6.1火焰原子吸收光谱仪或其他造合的仪器。6.2可控温电加热板:最高工作温度不小于200.C。6.3微波消解仪z带程序温度控制功能，最高工作温度不小于210.C。6.4分析天平:精度为+1mg。7分析步骤7.1试样的制备制样时应选择试样中具有代表性的材料。若存在试样量不足的情况，试样可取自同一批次的多个相同玩具或儿童用品。制备涂层材料时，应在室温条件下用刀片或其他合适的刮削工具将样品上的涂层材料刮下，但应注意不要刮到样品的基体材料F制备金属材料和塑料、聚合物及其他非金属材料时，如样品表面带有涂层，应将涂层刮除。获取的试样在室温条件下粉碎至最大尺寸为5mmX5mmX5mm。7.2试样的消解7.2.1涂层材料注:本标准提供了涂层材料的两种消解方法，实验室可根据条件选用。7.2.1.1电热板加热消解法称取试样约0.2g，精确到1mg，置于50mL烧杯中，加入7mL硝酸(5.2)，必要时可放人3颗~5颗玻璃珠(5.13)，盖上表面皿，在电热板上加热使溶液保持微沸，消化15min左右，取下冷却大约5min，缓慢滴加1mL,.._,2mL过氧化氢(5.3)，再次放至电热板上加热至试样消解完全。如试样消解不完全，取下稍冷，再加入0.5mL,.._,2mL硝酸(5.2)和数滴过氧化氢(5.3)，继续加热，重复该步骤1次~2次使试样消化完全，至残余溶液约1mL，取下冷却到室温。用约10mL水稀释，溶液过滤到25mL容量瓶中，再用5mL硝酸(5.6)分3次冲洗烧杯和滤纸，所得到的溶液全部合并转移至25mL的容量瓶中并定容待测。添加过氧化氢过程中应特别关注溶液爆沸或溢出而可能造成的危险。7.2.1.2微波消解法称取试样约0.2g，精确到1mg，置于微波消解罐中，分别加人5mL硝酸(5.2)、2mL过氧化氢(5.3)。然后将消解罐封闭，按以下温度程序进行消解:大约10min的时间内升温到(180::l::5).C，维持GB/T22788-2016该温度30min后降温。消解罐冷却至室温后，打开消解罐，将消解溶液转移至25mL的容量瓶中，用少量硝酸(5.6)洗涤微波消解内罐和内盖3次，将洗涤液并入容量瓶，如果消解溶液不澄清或有沉淀产生，应过滤溶液，残留的固态物质用5mL硝酸(5.6)分3次冲洗，所得到的溶液全部合并转移至25mL的容量瓶中并定容待测。7.2.2金属材料注:本标准提供了金属材料的两种消解方法，实验室可根据条件选用。7.2.2.1电热板加热消解法称取试样约0.2g，精确到1mg，置于50mL烧杯中，加入6mL盐酸(5.4)和2mL硝酸(5.2)，在电热板上加热使溶液保持微沸，消化15min左右，如试样溶解不完全，取下稍冷，再加入0.5mL,..._,2mL硝酸(5.2)和数滴盐酸(5.4)，继续加热，重复该步骤1次，..._，2次使试样消化完全，至残余溶液约1mL左右，取下冷却到室温。用约10mL水稀释，溶液过滤到25mL容量瓶中，再用5mL硝酸(5.6)分3次冲洗烧杯和滤纸，所得到的溶液全部合并转移至25.inL的容量瓶中并定'容待测。7.2.2.2微波消解法称取试样约0.2g，精确至1mg，置于聚四氟乙烯的微波消解容器中，加入6mL硝酸(5.2)、2mL盐酸(5.4)，室温下待反应平息后，将消解罐封闭，按以下温度程序进行消解:大约6min的时间升温到(180士5).C，维持该温度5min后降温。待容器冷却至室温后打开容器，转移至25mL容量瓶，用少量硝酸(5.6)分3次洗涤微波消解内罐和内盖，将洗涤液并人容量瓶，消解液如果不澄清或有沉淀产生，应过滤溶液，残留的固态物质用5mL硝酸(5.6)分3次冲洗，所得到的溶液全部合并转移至25mL的容量瓶中并定容待测。7.2.3陶瓷、玻璃、水晶及其他含硅质非金属材料称取试样约0.2g，精确到1mg，置于聚囚氟乙烯的微波消解容器中，加人6mL硝酸(5.2)、1mL氢氟酸(5.5)，待反应平息后，将容器密封，置于微波消解仪内，然后按以下温度程序进行消解:大约6min的时间内上升到(185:f::5).C，维持该温度10min后降温。待容器冷却至室温后打开容器，向每个消解罐中加入8mL棚酸溶液(5.9)，转移至25mL塑料容量瓶，用少量硝酸(5.6)分3次洗涤微波消解内罐和内盖，将洗涤液并入塑料容量瓶，消解液如果不澄清或有沉淀产生，应过滤溶液，残留的固态物质用5mL硝酸(5.6)分3次冲洗，所得到的溶液全部合并转移至25mL的塑料容量瓶中并定容待测。操作过程应戴耐酸碱手套和防毒面具，以防吸入氢氟酸或与皮肤接触。7.2.4塑料、聚合物及其他不含硅质非金属材料称取试样约0.2g，精确到1mg，置于聚囚氟乙烯的微波消解容器中，加人7mL硝酸(5.2)，待反应平息后，将容器密封，置于微波消解仪内，然后按以下温度程序进行消解:大约20min的时间内升温到(205士5).C，维持该温度10min后降温。待容器冷却至室温后打开容器，转移至25mL容量瓶，用少量硝酸(5.6)分3次洗涤微波消解内罐和内盖，将洗涤液并人容量瓶，消解液如果不澄清或有沉淀产生，应过滤溶液，残留的固态物质用5mL硝酸(5.6)分3次冲洗，所得到的溶液全部合并转移至25mL的容量瓶中并定容待测。7.2.5空白试验随同试样做空白试验，空白试验应与试样平行进行，并采用相同的分析步骤，取相同量的所有试剂，但不加试样。3Gß/T22788-20167.3测定7.3.1总则采用火焰原子吸收光谱仪测定。将试验溶液吸入到乙:快』空气火焰中，测定由铅空心阴极灯发射的选择谱线处的吸收值。并根据标准曲线推算测定值。注:测试实验室也可采用其他经过验证的检测方法测定，如石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)、电感藕合等离子体发射光谱法CICP-OES)或电感藕合等离子体质谱法CICP-MS)，采用ICP-MS或ICP-OES分析时宜特别注意基体干扰。7.3.2仪器工作条件的选择火焰原子吸收光谱仪工作条件参见附录A。7.3.3标准曲线采用电热板法消解试样时，按浓度由低到高的次序依次测定铅系列标准工作溶液1(5.11)的吸光度值;采用微波法消解试样时，按浓度由低到高的次序依次测定铅系列标准工作溶液2(5.12)的吸光度值。以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线，计算相关系数，线性相关系数应~0.995。7.3.4样品溶液中铅的测定在与绘制标准曲线相同条件下，测定空白试验溶液和试样溶液的浓度值。如果试样溶液中的铅含量超出标准曲线的最高浓度值，则应使用与配制标准工作溶液所使用的介质一致的硝酸适当稀释后再测定。8结果的计算试样中总铅含量以铅元素的质量分数w计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)计算:式中z。1-co)XVXfw=7ηCl一一试样溶液中铅的浓度，单位为毫克每升(mg/L);Co一一空白试验溶液中铅的浓度，单位为毫克每升(mg/L);V一一消解溶液定容体积，单位为毫升(mL);f一一消解溶液稀释倍数;m一一试样的质量，单位为克(g)。计算结果保留3位有效数字。