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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２５０１—２０１０进口铜精矿中金含量的测定阴离子交换火焰原子吸收光谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犵狅犾犱犻狀犮狅狆狆犲狉犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犫狔犪狀犻狅狀犲狓犮犺犪狀犵犲犳犾犪犿犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔２０１００３０２发布２０１００９１６实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前 言 本标准的附录Ａ和附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国安徽出入境检验检疫局、中华人民共和国湖北出入境检验检疫局。本标准主要起草人：陈广文、黄健、周陶鸿、孙致安、陈建华、田琼、李德军。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２５０１—２０１０进口铜精矿中金含量的测定阴离子交换火焰原子吸收光谱法１ 范围本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定进口铜精矿中金含量的方法。本标准适用于铜精矿中金的测定。测定范围：０．２ｇ／ｔ～５０ｇ／ｔ。２ 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ１４２６３ 散装浮选铜精矿取样、制样方法３ 原理试样经高温焙烧除去部分碳，硫等杂质元素，用王水分解，使金转变成络阴离子，经过阴离子交换柱使金富集于树脂上。树脂经灰化，稀盐酸溶解后导入原子吸收分光光度计中测定。４ 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水。４．１ 氯化钠。４．２ 金属金（Ａｕ≥９９．９９％）。４．３ 盐酸（１．１９ｇ／ｍＬ）。４．４ 硝酸（１．４２ｇ／ｍＬ）。４．５ 氢氟酸（１．１５ｇ／ｍＬ）。４．６ 乙醇（９５％）。４．７ 王水：将３份盐酸（４．３）和一份硝酸（４．４）混合，用时配制。４．８ 稀盐酸（１＋９）。４．９ 氯化钠溶液（１００ｇ／Ｌ）：称取１０ｇ氯化钠（４．１），加水溶解并定容到１００ｍＬ。４．１０ 金标准储备溶液：称取０．１０００ｇ金属金（４．２）于５０ｍＬ烧杯中，加５ｍＬ王水（４．７），盖上表面皿加热溶解完全。冲洗并移去表面皿，加０．１ｇ氯化钠（４．１），蒸至近干。冷却，用稀盐酸（４．８）转移并定容至１００ｍＬ棕色容量瓶中。４．１１ 金标准工作溶液（１００μｇ／ｍＬ）：移取金标准储备溶液（４．１０）１０ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶中，用稀盐酸（４．８）稀释至刻度，混匀。４．１２ 阴离子交换树脂：２０１×７型强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂（６０目～８０目），用前先用乙醇（４．６）洗涤３次，再用水洗涤三次。５ 仪器和设备５．１ 火焰原子吸收光谱仪，附金空心阴极灯。仪器工作条件参见附录Ａ。５．２ 分析天平，精度０．０００１ｇ。１犛犖／犜２５０１—２０１０５．３ 高温炉，温度可控制在５００℃～１０００℃的范围。５．４ 电炉。５．５ 电热板。５．６ 瓷皿，５０ｍＬ。５．７ 瓷坩埚，５０ｍＬ。５．８ 阴离子交换装置。在长１０ｃｍ，直径６．５ｍｍ的胶头滴管（去掉尖端）下端塞上脱籽棉，用约３ｃｍ橡皮管与玻璃漏斗连接好。向漏斗上加入约５０ｍＬ水，缓慢加入约１．５ｇ树脂（４．１２），使树脂随水流自由沉降填充。当树脂高度达到８ｃｍ，水下滴速度降至１ｍＬ／ｍｉｎ～２ｍＬ／ｍｉｎ后，在树脂顶端塞少量脱籽棉。洗净漏斗中残留的树脂。缓慢加入约５０ｍＬ稀盐酸（４．８）淋洗树脂，供７．３．２步使用。装置图参见附录Ｂ。６ 试样制备按照ＧＢ／Ｔ１４２６３取样、制样。试样粒度应不大于０．０８２ｍｍ，并在１００℃～１０５℃烘干１ｈ后置于干燥器中冷却至室温。７ 测定步骤７．１ 试料按表１称取两份试样，精确到０．０００１ｇ。表１ 试样量Ａｕ含量／（ｇ／ｔ）试样量／ｇ０．２～１０１０１０～５０５７．２ 空白实验随同试样做空白实验。７．３ 试液制备７．３．１ 试料处理将试料（７．１）置于垫有滤纸的瓷皿（５．６）中，在电炉上烘焙至无烟冒出，再置于６５０℃高温中焙烧２ｈ，取出冷却至室温。将试料倒入４００ｍＬ烧杯中，用擦棒擦洗瓷皿，并用约５０ｍＬ射水冲洗，洗液并入烧杯。再加入８０ｍＬ王水，盖上表面皿，先在电热板上低温加热微沸约１．５ｈ，至底部无明显黑渣，然后高温蒸至约１０ｍＬ。取下冷却至无棕色烟冒出，加入约５０ｍＬ稀盐酸（４．８），微热使盐类溶解，用稀盐酸（４．８）转移至１００ｍＬ容量瓶中，定容。若加入５０ｍＬ稀盐酸后仍有较多残渣不溶，应用中速滤纸将溶液过滤于１００ｍＬ容量瓶，用稀盐酸（４．８）洗涤三次，每次约５ｍＬ。滤纸及滤渣放入原瓷皿，置于高温炉中８００℃使滤纸灰化完全。再将残渣转入１００ｍＬ聚四氟乙烯烧杯中，加入约１０ｍＬ氢氟酸（４．５），电热板上蒸干。加入１０ｍＬ王水，蒸至近干。用适量稀盐酸（４．８）溶解并转移至原容量瓶中，定容。７．３．２ 交换富集将７．３．１步溶液用中速定量滤纸过滤，弃去开始的２０ｍＬ，继续过滤，准确移取５０．００ｍＬ滤液于交换装置（５．８）的漏斗中，过柱。待溶液滴尽后再用稀盐酸（４．８）洗涤漏斗三次，每次约１０ｍＬ。７．３．３ 灰化定容取下交换柱（７．３．２），用少量稀盐酸（４．８）反向将树脂及脱脂棉冲入滤纸中，滤干包好，放入瓷坩埚（５．７）中，先在电炉上低温炭化，然后置于６５０℃高温炉中灰化完全。取出冷却至室温，加入４滴氯化钠溶液（４．９）润湿，加入５ｍＬ王水，电热板上低温蒸至约０．５ｍＬ（勿蒸干）。用稀盐酸（４．８）转移至１０ｍＬ２犛犖／犜２５０１—２０１０或２５ｍＬ容量瓶中，定容。７．４ 测定７．４．１ 标准工作曲线的绘制分别移取０ｍＬ、１．００ｍＬ、２．００ｍＬ、３．００ｍＬ、４．００ｍＬ、５．００ｍＬ金标准工作溶液（４．１１）于６个１００ｍＬ容量瓶中，以稀盐酸（４．８）定容。使用空气乙炔火焰，于２４２．８ｎｍ波长处按仪器工作条件进行测定。以０μｇ／ｍＬ标准溶液调零，对每个标准溶液进行三次平行测定，吸光度的极差不得超过０．００３。如极差超过０．００３时，需重新测定。以金浓度（μｇ／ｍＬ）为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。７．４．２ 样品测定在与测量标准溶液相同条件下，以随同试样的空白试验溶液调零，测定待测液（７．３．３）的吸光度，自标准工作曲线上查出对应金的浓度。８ 结果计算样品中金含量以犠计，数值以克每吨（ｇ／ｔ）表示，按式（１）计算：犠＝犆×犞犿×１００５０…………………………（１） 式中：犞———测试液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犆———测试液中金的浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犿———试样的质量，单位为克（ｇ）。结果取两次平行测定结果的算术平均值，表示至小数点后两位。９ 精密度对５个水平的样品，通过７家实验室实验，得到重复性限（狉）计算公式（２）和再现性限（犚）计算公式（３）：狉＝０．０３９２犡＋０．１１１４…………………………（２）犚＝０．０６４７犡＋０．２１０３…………………………（３） 式中；狉———实验室内允许差，单位为克每吨（ｇ／ｔ）；犚———实验室间允许差，单位为克每吨（ｇ／ｔ）；犡———样品中金的平均含量，单位为克每吨（ｇ／ｔ）。３犛犖／犜２５０１—２０１０附 录 犃（资料性附录）仪器工作条件参数 使用ＳＯＬＡＡＲ６１０型原子吸收光谱仪测定金的工作条件参见表Ａ．１。对于不同型号的仪器，应该优化仪器条件使灵敏度最高，且吸光度和浓度的线性关系良好。表犃．１ 仪器工作条件波长／ｎｍ２４２．８（氘灯校正背景）灯电流／ｍＡ７．５光谱通带／ｎｍ０．５观测高度／ｎｍ７．０乙炔，空气流量／（Ｌ／ｍｉｎ）９４犛犖／犜２５０１—２０１０附 录 犅（资料性附录）阴离子交换装置 １———漏斗；２———橡皮管；３———胶头滴管，去掉尖端；４———脱脂棉；犎———树脂高度，８ｃｍ；犚———滴管直径，６．５ｍｍ。图犅．１ 阴离子交换装置图５犛犖／犜２５０１—２０１０书书书０１０２—１０５２犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准进口铜精矿中金含量的测定阴离子交换火焰原子吸收光谱法ＳＮ／Ｔ２５０１—２０１０中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６ ６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６ 印张０．７５ 字数１０千字２０１０年５月第一版 ２０１０年５月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２０７９２ 定价１６．００元