7890A-C0102现场培训教材

Agilent7890AGC(中文版C.01.02)现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析事业部一、培训目的:基本了解7890A硬件操作。掌握化学工作站的开机，关机，参数设定,学会数据采集，数据分析的基本操作。二、培训准备：1、仪器设备:Agilent7890AGC进样口:填充柱进样口(PP)；毛细柱进样口(S/SL)；冷柱头进样口(COC)；VI进样口；PTV进样口；多模式进样口MMI。检测器：FID；TCD；u-ECD；NPD；FPD。色谱柱：P/N19091J-413,HP-5毛细柱：30m,ⅹ320μχ0.25μ注射器：自动液体进样器（ALS）用10ul注射器或手动进样用10ul注射器。进样体积：1ul或见CheckOut方法。２、气体准备：FID，NPD，FPD：高纯H2(99.999%)，干燥无油压缩空气。uECD:高纯N2(99.999%)载气,：高纯N2(99.999%)或高纯He(99.999%)。7890A/GC化学工作站基本操作步骤:(一)、开机:1、打开气源（按相应的所需气体）。2、打开计算机，进入中文WindowsXP或者Windows7画面。3、打开7890AGC电源开关，先设定7890AGC及PC的IP地址，然后在软件里设定7890AGC的IP地址。点击屏幕左下角“开始”，选择“所有程序（P）”，选择”AgilentTechnologies”选择“OpenLAB”，选择OpenLABControl,或单击桌面图标,则会进入到下面的界面:下面步骤如果已经配置过，则不需要操作●通过点击菜单左上方的，可以分别创建位置和仪器，得到如下的界面●然后点击操作区域的，通过点击：“配置模块”，进入仪器配置界面，把GC7890A添加到右边，点击配置配置仪器的IP地址。4、单击启动图标；（或点击屏幕左上角，选择“创建快捷方式”，这时会在桌面出现对应的和，以后只要点击对应的联机和脱机就可以直接进入工作站。5、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”或点击快捷按钮进入该画面，在“视图”菜单中，点击“仪器图表”，点击“仪器实际值”，点击“样品视图”，使其命令前有“√”标志，点击“全部菜单”，使之显示为“短菜单”，依次来调用所需的界面。在“仪器实际值”界面，点击如图所示的图标进入状态项目，选中要显示的实际值，如：前进样口、前检测器、柱温箱、色谱柱、阀等，点击“保存”按钮退出。则在Agilent7890A状态画面显示仪器参数的实际值。（二）7890A配置获得:1、点击“仪器”菜单,选择“Agilent7890A配置…”，进入如图所示画面。在“连接”画面下，输入GC名称：如“GC7890”；可在“注释”处输入7890A的配置，如“7890GCwithFIDFPD”。点击“获得GC配置”按钮获取当前7890A的配置。2、点击“配置”菜单,则显示当前7890A的配置信息，如图所示：（三）数据采集方法编辑:1.开始编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法（E）…”项，如下图所示，选中除“数据分析”外的三项，点击“确定”，进入下一画面。2、方法信息:在“方法注释”中输入方法的信息（如，thisisfortest!），点击“确定”进入下一画面。3、进样器设置:如果未使用自动液体进样器7693A，则在“选择进样源/位置”画面中选择“手动”，并选择所用的进样口的物理位置(前或后，或两个)。如果使用自动液体进样器，则选择“GC进样器”，并选择前或后---对于双塔同时进样选择“进样位置”---两个。点击“确定”，进入下一画面。4、仪器配置设定：点击“图标”，进入配置设定画面。自动进样器配置设定：在“配置”画面,点击“自动进样器”子按钮进入如上图所示画面，输入注射器的体积，如“10ul”；选择溶剂清洗模式：如A，B。---若无ALS,则无此内容A,B—可以选择使用溶剂A或溶剂B清洗针。A-A2,B-B2—如果进样器使用溶剂A清洗，则使用溶剂清洗瓶A和A2，如果进样器使用溶剂B清洗，则使用溶剂清洗瓶B和B2。进样器可以选择使用这两个清洗瓶。A-A6,B-B4—如果进样器使用溶剂A清洗，则使用溶剂清洗瓶A、A2、A3、A4、A5、A6；如果进样器使用溶剂B清洗，则使用溶剂清洗瓶B、B2、B3、B4。进样器可以按以下模式选择使用所有这些清洗瓶：---可以加大溶剂清洗量，避免频繁更换受污染的溶剂。注意：对于无150位样品盘的配置，由于使用的是16位样品盘，溶剂瓶洗针模式只有A，B模式。模块配置设定：点击“模块”按钮进入下图所示画面，点击下拉式箭头，分别选择进样口、检测器、PCM/AUXEPC等的气体类型。对于FID、FPD要输入点火下限值，如2.0PA;NPD要输入激发电压，如2.8V(要现场输入信号为30PA的电压)；PCM要在PCMC-2处选择前压或后压控制，如选择“前级压力”。如果您的仪器配置有NPD且外观顶部为蓝色，如图示：，则该NPD为Agilent新NPD铷珠BlosBead。选择NPD的尾吹气类型，如“N2”；选择电流调整模式，输入期望调整的电流，如“20PA”,或选择输入电压模式，输入电压，如“0.0v”；----开机时建议采用电压输入模式。输入铷珠最大电压限制为“1.1V”;对于BlosBead，不必选“DryBead”；此时不选择自动调整铷珠。柱参数设定：点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面，在“1”处，单击鼠标，选择“使用目录替换”，进入“从以下列表选择要安装的色谱柱1”画面，若列表中没有要待选择的色谱柱，则点击“向目录添加色谱柱…”按钮进入柱库，从柱子库中选择您安装的的柱子，如19091J-413。然后点击“添加”钮，则该柱被加到目录中，并选中它，点击“安装”。点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。如：前进样口、前检测器、柱箱。同样方法添加其它柱子。其它项设定点击“其它”进入其它项设定，选择压力单位：如psi；输入柱子的最大耐高温：如：325℃（19091J-413柱）。若阀用于进样，在阀类型区域选择阀号，并选择类型为“开关阀”,（仪器上有几个阀就选几个,与时间表配合使用进行阀进样）。点击“确定”退出配置画面。--可以选择低速风扇，降温声音会小，但是速度慢。5、柱模式设定：如下图,点击“”图标，进入柱模式设定画面，在画面中点击鼠标右键，选择“从GC上传方法”；点击“1”处进行柱1设定，然后选中“打开”左边方框；选择控制模式，“流速”或“压力”。如：压力，25psi；或流速，6.5ml/min。点击“应用”按钮。------若有其它压力和柱的设定按此方法类推。选择显示参数设定：点击左下角显示选项图标，选中要显示的实际值，如：前进样口、前检测器、柱温箱、色谱柱、阀等，点击“保存”按钮退出。则在左边显示当前的实际值。6、进样器参数设定：点击“”图标，进入进样器参数设定画面。点击“前进样器”或“后进样器”按钮，进入参数设定画面。输入进样体积（如1ul），每次运行的进样次数，则选择“1”。总进样量=进样体积X进样次数多次进样延迟---是多次进样之间的暂停时间（以秒为单位）进样前---进样前洗针次数，进样后---进样后洗针次数；体积（ul）—清洗的体积；样品清洗次数—用样品洗针次数；溶剂A清洗—溶剂A洗针的次数；溶剂B清洗—溶剂B洗针的次数。输入进样体积：1%-50%注射器体积，以1%增量递增。亦可以选择如图示的夹层法进样：L2—溶剂1ul；Airgap2—0.2ul；Sample（L1）--1ul；Airgap1—0.2ul。点击“样品盘/其它”按钮，进入参数设定画面。可以输入提前抽样的时间，亦可不输。点击“应用”按钮。7、阀参数设定：点击“”图标，进入阀设定画面。若阀用于进样，在阀类型下方显示“GC配置”中设定的类型，如“开关阀”,选择初始状态：关；。（仪器上有几个阀就选几个,与时间表配合使用进行阀进样）。输入阀的控制温度，如110度，并选择加热器；要注意仪器配置阀的温度控制范围。点击“应用”按钮。8、填充柱进样口参数设定:点击“”图标，进入进样口设定画面。点击“PP-前”或“PP-后”按钮进入填充柱进样口设定画面。在空白框内输入进样口的温度，（如250℃）；控制模式，如：“流速”；输入隔垫吹扫流量：如：3ml/min。然后全部选中左边的方框，如图所示。点击“应用”按钮。----或设定压力模式。9、分流不分流进样口参数设定:点击“”图标，进入进样口设定画面。点击“SSL-前”或“SSL-后”按钮进入毛细柱进样口设定画面。点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“不分流”（分流方式，分流）。在空白框内输入进样口的温度，（如250℃），然后选中左边的所有方框；选择“隔垫吹扫流量模式”为“标准”，并输入隔垫吹扫流量：如：3ml/min。对于特殊应用亦可选择“切换”，则在进样过程中关闭。在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如0.5min后50ml/min）;如图所示，点击“应用”按钮。选择分流方式,则要输入分流比或分流流量。10、多模式进样口（MMI）参数设定:安捷伦的多模式进样口(MMI)可以实现以下三种模式：热不分流/分流、冷不分流/分流和溶剂放空。冷不分流和溶剂放空模式进样允许分析人员通过大体积进样（LVI）实现更低的检测限。特点：使用与标准分流/不分流进样口相同的衬管和耗材，成本低、易维护。热---不分流/分流模式:（与传统的S/SL兼容）点击“”图标，进入进样口设定画面。点击“MMI-前”或“MMI-后”按钮进入MMI进样口设定画面。点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“不分流”（分流方式，分流）。在空白框内输入进样口的温度，（如250℃），保持的时间，如10min。然后选中左边的所有方框；在“隔垫吹扫流量”右边空白处输入隔垫吹扫流量：如：3ml/min。在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如0.5min后，50ml/min）。若有液氮\液态CO2制冷附件，则选中冷阱为“打开”。如图所示，点击“应用”按钮。选择分流方式,则要输入分流比或分流流量。冷--不分流/分流模式:（与传统的S/SL类似，但有许多特有的优点）优点：被分析物在尽可能低的进样口温度下气化---减少了热降解；冷不分流进样在某些情况下还可以加大进样量，降低检出限。消除移针过程样品蒸汽损失等。●点击“”图标，进入进样口设定画面。点击“MMI-前”或“MMI-后”按钮进入MMI进样口设定画面。点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“不分流”（分流方式，分流）。在空白框内输入进样口的温度程序，（如，90度（0.1min）---720度/min—升到250℃（10min），然后选中左边的所有方框。一般起始温度低于溶剂沸点5-10度。在“隔垫吹扫流量”右边空白处输入隔垫吹扫流量：如：3ml/min。在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如0.5min后，50ml/min）。若有液氮\液态CO2制冷附件，则选中冷阱为“打开”。如图所示，点击“应用”按钮。选择分流方式,则要输入分流比或分流流量。溶剂放空模式:--类似于PTV进样模式的溶剂放空●点击“”图标，进入进样口设定画面。点击“MMI-前”或“MMI-后”按钮进入MMI进样口设定画面。点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“PTV溶剂放空”，点击“SolventEliminationCal”按钮，进入“溶剂放空计算器”画面，选择样品的溶剂，输入：进样量及最早馏出组分的沸点。点击“下一步”。输入进样口温度等参数，点击“下一步”进入下一画面。点击“确定并拷贝”按钮，则将推荐的参数拷贝到方法中。在“隔垫吹扫流量”右边空白处输入隔垫吹扫流量：如：3ml/min。若有液氮\液态CO2制冷附件，则选中冷阱为“打开”。如图所示，点击“应用”按钮11、VI进样口参数设定:点击“”图标，进入进样口设定画面。点击“挥发性物质界面-前”或“挥发性物质界面