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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２７９２—２０１１进出口家具涂层中特定元素迁移量及总铅含量的测定犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犿犻犵狉犪狋犻狅狀狅犳犮犲狉狋犪犻狀犲犾犲犿犲狀狋狊犪狀犱狋狅狋犪犾犾犲犪犱犻狀狋犺犲犮狅犪狋犻狀犵狅犳犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犳狌狉狀犻狋狌狉犲２０１１０２２５发布２０１１０７０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前 言 本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。本标准主要起草人：顾浩飞、杨左军、余淑媛、周昱、王成云、李泳涛、章雅玲、易峰、刘颖。Ⅰ犛犖／犜２７９２—２０１１进出口家具涂层中特定元素迁移量及总铅含量的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。１ 范围本标准规定了进出口家具涂层中８种特定元素（铅、镉、铬、汞、砷、锑、硒、钡）的迁移量和总铅含量的测定方法。本标准适用于可通过机械手段刮取下的表面涂层的家具成品及半成品。本标准不适用于涂层不能有效刮取的家具及半成品。２ 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６０１ 化学试剂 标准滴定溶液的制备ＧＢ／Ｔ６０２ 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备ＧＢ／Ｔ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法ＥＮ７１３：１９９４／Ａ１：２０００／ＡＣ：２０００ 玩具安全 第３部分：特定元素的迁移（Ｓａｆｅｔｙｏｆｔｏｙｓ—Ｐａｒｔ３：Ｍｉｇｒａｔｉｏｎｏｆｃｅｒｔａｉｎｅｌｅｍｅｎｔｓ）３ 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。３．１基材 犫犪狊犲犿犪狋犲狉犻犪犾可以在其上形成或附着涂层的材料，包括实木、人造板、金属、塑料等。３．２涂层 犮狅犪狋犻狀犵采用喷涂或其他工艺方式施于家具基材表面，形成的表面固体薄层，可通过锋利的刀刃刮取下，包括涂料、油漆、油墨、聚合物薄膜和类似材料等。４ 特定元素迁移量的测定４．１ 原理将家具表面涂层刮取粉碎后，模拟该涂层被吞咽后在消化道停留的条件，对涂层中可迁移的特定元素进行提取，然后采用电感耦合等离子发射光谱（ＩＣＰＡＥＳ）或其他满足限量要求的检测设备对这些元素进行测定。１犛犖／犜２７９２—２０１１４．２ 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。４．２．１ 水：ＧＢ／Ｔ６６８２二级水。４．２．２ 盐酸（ＨＣｌ，ρ＝１．１８ｇ／ｍＬ）：质量分数是３６％～３８％。４．２．３ 浓硝酸（ＨＮＯ３，ρ＝１．４０ｇ／ｍＬ）：质量分数是６５％～６８％。４．２．４ ２ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液：将１８ｍＬ的盐酸（４．２．２）转移到１００ｍＬ容量瓶中定容至刻度。４．２．５ （０．０７±０．００５）ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液：用移液管移取１０．００ｍＬ的盐酸（４．２．２）到１００ｍＬ容量瓶中，定容至刻度，用移液管移取６．００ｍＬ上溶液至１００ｍＬ容量瓶中，定容至刻度，参照ＧＢ／Ｔ６０１对该溶液进行标定，该溶液现用现配。４．２．６ 硝酸溶液（５＋９５）：取５０ｍＬ的硝酸（４．２．３）加水稀释至１Ｌ。４．２．７ 铅、镉、铬、汞、砷、锑、硒、钡标准溶液：１０００ｍｇ／Ｌ，参照ＧＢ／Ｔ６０２分别配制标准溶液或购买有证标准溶液，溶液有效期２年。４．２．８ 铅、镉、铬、汞、砷、锑、硒、钡混合标准工作溶液：各元素浓度均为１００ｍｇ／Ｌ，经由标准溶液（４．２．７）配制，介质为（５＋９５）硝酸（４．２．６），溶液有效期１年。４．２．９ 微孔滤膜，０．４５μｍ。４．２．１０ 精密ｐＨ试纸，测定范围０．５～５．０。４．３ 仪器和设备４．３．１ 分析天平，感量０．１ｍｇ。４．３．２ 不锈钢金属筛，孔径０．５ｍｍ。４．３．３ 水浴振荡器：振荡时温度能恒定３７℃±２℃，振荡频率能满足１２０次／ｍｉｎ～１５０次／ｍｉｎ。４．３．４ ｐＨ计，精确到０．１。４．３．５ 离心机。４．３．６ 电感耦合等离子发射光谱（ＩＣＰＡＥＳ）或其他能够满足限量要求的检测设备。４．４ 取样与试样的制备４．４．１ 取样涂层试样从单个家具样品的经常接触部分刮下，样品上的同一种材料可以放在一起作为单一试样进行检测，不同材料和颜色的试样应分别单独进行检测。应注意不要刮到样品的基材，并应有间隔地从样品上不同位置均匀刮取试样，使其具有代表性。作为参考，样品可以取自原材料而不是从样品上刮下。４．４．２ 试样的制备将刮取下来的涂层试样在不超过环境温度条件下进行粉碎，过不锈钢金属筛（４．３．２），获得均匀磨碎的试样用于测定。４．５ 分析步骤４．５．１ 前处理方法做两份试样的平行测定，同时进行空白试验。称取０．５ｇ的试样，精确至０．１ｍｇ，置于５０ｍＬ锥形瓶中，用移液管加入２５ｍＬ的０．０７ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液（４．２．５），摇动１ｍｉｎ，检查溶液的酸度，如果溶液ｐＨ值大于１．５，逐滴加入２ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液（４．２．４），调节溶液ｐＨ值使之达到１．０～１．５之间，称量所加入２ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液（４．２．４）的质量。将该溶液置于恒温水浴振荡器中，控制水浴温度为３７℃±２犛犖／犜２７９２—２０１１２℃，振荡频率为１２０次／ｍｉｎ～１５０次／ｍｉｎ，振荡６０ｍｉｎ±５ｍｉｎ，然后静置６０ｍｉｎ±５ｍｉｎ，该过程，溶液应避光。此后立即将溶液经微孔滤膜（４．２．９）过滤。必要时，可通过离心分离，离心分离应在静置后尽快完成，离心时间不能超过１０ｍｉｎ，分离后溶液转移至合适的容器中用于测定。如该浸泡液在分析前需保存超过一个工作日，应加入盐酸调节保存溶液的盐酸浓度约为１ｍｏｌ／Ｌ。４．５．２ 仪器分析４．５．２．１ 标准系列的配置用移液管分别移取０．１０ｍＬ、０．５０ｍＬ、１．００ｍＬ、５．００ｍＬ、１０．００ｍＬ的混合标准工作溶液（４．２．８）于１００ｍＬ的容量瓶中，用０．０７ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液（４．２．５）定容至刻度，每毫升上述标准溶液分别含各元素０．１μｇ、０．５μｇ、１μｇ、５μｇ、１０μｇ。４．５．２．２ 分析测定根据仪器操作手册设定参数，绘制标准工作曲线；测定空白溶液、待测溶液中铅、镉、铬、汞、砷、锑、硒、钡元素的浓度。仪器参考条件参见附录Ａ。４．５．３ 结果计算按式（１）计算试样中铅、镉、铬、汞、砷、锑、硒、钡的含量：犡＝（犮１－犮０）×（２５＋犿′ρ）犿…………………………（１） 式中：犡———试样中元素的含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犮１———测试溶液中元素的浓度，单位为毫克每升（ｍｇ／Ｌ）；犮０———空白试液中元素的浓度，单位为毫克每升（ｍｇ／Ｌ）；犿′———调节ｐＨ时，加入２ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液的质量，单位为克（ｇ）；ρ———２ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液的密度，单位为克每毫升（ｇ／ｍＬ）（该溶液密度接近水的密度约为１．０ｇ／ｍＬ）；犿———试样的质量，单位为克（ｇ）。计算结果表示到小数点后一位数字。两次测试结果的绝对差值不得超过其算数平均值的２０％，以平均值作为测试结果。４．５．４ 结果校正上述计算结果应参照ＥＮ７１３：１９９４／Ａ１：２０００／ＡＣ：２０００进行校正，各元素的校正因子见表１，如果校正后的结果小于或等于表２中的限值，则可以认为材料是符合本标准的要求。表１ 校正因子元素ＳｂＡｓＢａＣｄＣｒＰｂＨｇＳｅ校正因子／％６０６０３０３０３０３０５０６０表２ 家具涂层中特定元素迁移量的限值元素ＳｂＡｓＢａＣｄＣｒＰｂＨｇＳｅ迁移量限值／（ｍｇ／ｋｇ）６０２５１０００７５６０９０６０５００３犛犖／犜２７９２—２０１１ 结果校正按式（２）校正：犡′＝犡－（犡×犳）…………………………（２） 式中：犡′———经校正后试样中元素的含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犡———未经校正的试样中元素的含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犳———校正因子。示例：如果铅的分析结果犡为１２０ｍｇ／ｋｇ，由表１可知校正因子犳为３０％，因此，校正后的分析结果犡′＝１２０－（１２０×３０％）＝８４ｍｇ／ｋｇ，这个结果被认为符合本标准的要求（铅迁移量限量为９０ｍｇ／ｋｇ）。４．６ 检测低限采用本标准所规定的前处理方法及测定方法（ＩＣＰＡＥＳ）进行试验，家具涂层中特定元素迁移量的检测低限见表３。表３ 家具涂层中特定元素迁移量的检测低限元素ＳｂＡｓＢａＣｄＣｒＰｂＨｇＳｅ检出限／（ｍｇ／ｋｇ）２．０１．５１．００．５０．５２．５２．０２．５５ 总铅含量的测定５．１ 原理家具涂层试样经过消解（常压消解、微波消解或高压消解），所得消解溶液采用火焰原子吸收分光光度法，或采用其他适合的方法在合适的条件下测定铅的浓度，并计算试样中总铅含量。５．２ 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。５．２．１ 水：ＧＢ／Ｔ６６８２，二级。５．２．２ 浓硝酸（ＨＮＯ３，ρ＝１．４０ｇ／ｍＬ）：质量分数是６５％～６８％。５．２．３ 过氧化氢（Ｈ２Ｏ２）：质量分数约３０％。５．２．４ 高氯酸（ＨＣｌＯ４）：质量分数约７０％～７２％。５．２．５ 硝酸溶液（１＋１）：将１００ｍＬ的硝酸（５．２．２）加入到体积为１００ｍＬ的水中。５．２．６ 硝酸溶液（５＋９５）：取５０ｍＬ的硝酸（５．２．２）加水稀释至１Ｌ。５．２．７ 硝酸溶液（１＋９９）：取１０ｍＬ的硝酸（５．２．２）加水稀释至１Ｌ。５．２．８ 铅标准储备溶液（１０００ｍｇ／Ｌ）：参照ＧＢ／Ｔ６０２配制标准溶液，或直接购买有证标准溶液，溶液有效期５年。５．２．９ 铅标准工作溶液（１００ｍｇ／Ｌ）：取１０．００ｍＬ的铅标准储备溶液（５．２．８）加硝酸溶液（５．２．６）稀释至１００ｍＬ，溶液有效期２年。５．３ 仪器和设备５．３．１ 可调温电热板或２５０ｍＬ电热套：配套圆底烧瓶及冷凝管。５．３．２ 高温烘箱：控温范围为常温～２００℃，控温精度为±２℃。５．３．３ 微波消解仪：配１００ｍＬ聚四氟乙烯内罐的全密闭高压或超压消解容器。４犛犖／犜２７９２—２０１１５．３．４ 压力消解罐：配１００ｍＬ聚四氟乙烯的内罐。５．３．５ 电子天平：感量０．１ｍｇ。５．３．６ 火焰原子吸收分光光度计：配铅空心阴极灯。５．４ 分析步骤５．４．１ 试样的制备涂层试样从样品表面刮取下来，同一种材料可以放在一起作为单一试样进行检测，不同材料和颜色的试样应分别单独进行检测。应注意不要刮到样品的基材，并应有间隔地从样品上不同位置均匀刮取试样，使其具有代表性。作为参考，样品可以取自原材料而不是从样品上刮下。５．４．２ 试样的消解５．４．２．１ 高压消解法做两份试样的平行测定，同时进行空白试验。称取约０．２ｇ的试样，精确至０．１ｍｇ，放入压力消解罐（５．３．４）的聚四氟乙烯内罐中，加入１０ｍＬ的浓硝酸（５．２．２）（在保证消化效果的情况下可以减少硝酸的加入量），将压力消解罐放入烘箱（５．３．２），升温至９５℃±２℃，保持１ｈ，再继续升温至１８５℃±２℃，保持４ｈ。关闭电源，在烘箱中自然冷却至室温，取出压力消解罐（５．３．４），并小心地在通风柜中打开，将消解内罐中的溶液用水适当稀释，过滤转移至５０ｍＬ的容量瓶中，用１０ｍＬ硝酸溶液（５．２．７）洗消解罐和滤纸３次，溶液一并过滤至上述容量瓶中，用水定容至刻度，所得溶液当日内进行分析测定。５．４．２．２ 微波消解法做两份试样的平行测定，同时进行空白试验。称取约０．２ｇ的试样，精确至０．１ｍｇ，放入微波消解仪（５．３．３）聚四氟乙烯的内罐中，加入１０ｍＬ浓硝酸（５．２．２）（在保证消化效果的情况下可以减少硝酸的加入量），敞开盖子约１５ｍｉｎ，待反应平息后，盖好盖子放入微波消解仪。根据仪器使用说明书，选择适当的控制方式（不同品牌型号的设备可能会有不同