SWT 7-2013 植物提取物 水飞蓟提取物

国际商务标准SW/T7—2013SW中国医药保健品进出口商会发布2013-9-10发布2013-10-1实施植物提取物水飞蓟提取物MilkThistleExtractSW/T7—20131前言为了规范水飞蓟提取物的生产和国际商务活动的质控管理，制定本标准。本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由中华人民共和国商务部归口。本标准由中国医药保健品进出口商会国际商务标准化技术委员会负责解释。本标准起草单位：长沙康隆生物制品有限公司、盘锦天源药业有限公司。本标准主要起草人：刘喜荣、吴长军、吴长昱、王松政、罗成平、吴吉平、刘婷、李世凯SW/T7—20132国际商务标准植物提取物水飞蓟提取物1范围本标准规定了水飞蓟提取物的工艺要求、产品要求、检验方法及包装、标签、贮存要求。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。《中华人民共和国药典》2010第二部附录ⅨE粒度和粒度分布测定法第二法《中华人民共和国药典》2010第二部附录ⅧH重金属检查法第二法《中华人民共和国药典》2010第二部附录ⅧL干燥失重检查法《中华人民共和国药典》2010第二部附录ⅧN炽灼残渣检查法《中华人民共和国药典》2010第二部附录ⅪJ微生物限度检查法《中华人民共和国药典》2010第二部附录ⅧP残留溶剂测定法3名称、结构式、分子式和相对分子质量水飞蓟提取物由一组有效成分组成，各组分名称、结构式特征基团、分子式、相对分子质量见表1。表1水飞蓟各组份的结构式、分子式、相对分子质量名称结构式分子式相对分子质量水飞蓟亭(Silychristin)OHOOHOHOOHCH2OHOCH3OHOC25H22O482.4410水飞蓟宁（Silydianin）OHOOHOOHOHOCH3OOHOC25H22O482.4410SW/T7—20133水飞蓟宾A（SilybinA）OHOOHOOHOOOHOCH3CH2OHC25H22O482.4410水飞蓟宾B（SilybinB）OHOOHOOHOOOHOCH3CH2OHC25H22O482.4410异水飞蓟宾A（IsosilybinA）OHOOHOOHOOCH2OHOHOCH3C25H22O482.4410异水飞蓟宾B（IsosilybinB）OHOOHOOHOOCH2OHOHOCH3C25H22O482.44104技术要求4.1工艺要求4.1.1植物原料为菊科植物水飞蓟Silybummarianum（L.）Gaertn.的干燥成熟果实，于7至9月份成熟时采收，除去杂质，晒干而获得。4.1.2工艺过程果实压榨丙酮或乙酸乙酯或乙醇提取浓缩脱脂干燥成品4.2产品要求4.2.1感官要求：应符合表2的要求。表2感官要求项目要求色泽淡黄色或黄棕色SW/T7—20134气味水飞蓟提取物特有气味状态非结晶状粉末4.2.2理化指标：应符合表3的规定。表3理化指标项目指标鉴别试验供试品溶液中有效成分的色谱峰特征应与对照品溶液中对应组分色谱峰特征一致指标成分水飞蓟总黄酮（以干品、水飞蓟宾计），%30～65水飞蓟亭和水飞蓟宁含量之和占水飞蓟总黄酮的百分比，%20～45水飞蓟宾A和水飞蓟宾B含量之和占水飞蓟总黄酮的百分比，%40～65异水飞蓟宾A和异水飞蓟宾B含量之和占水飞蓟总黄酮的百分比，%10～20炽灼残渣，%≤0.5干燥失重，%≤5.0粒度（80目筛通过率），%≥99%堆积密度松密度，g/mL0.30～0.50紧密度，g/mL0.50～0.90溶剂残留甲醇，mg/kg≤20乙酸乙酯，mg/kg≤100丙酮，mg/kg≤10正己烷，mg/kg≤10重金属（以Pb计），mg/kg≤104.2.3微生物指标要求：应符合表4的要求。表4微生物指标项目指标细菌数，CFU/g≤1000霉菌和酵母菌总数，CFU/g≤100大肠埃希菌，CFU/g不得检出SW/T7—201354.2.4其他污染物：其他污染物限量要求，依据不同用途，应符合我国相关法规的规定。对于出口产品，应符合出口目的国相关法规的规定。5检验方法5.1感官检验取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、外观，嗅其气味，检查有无异物。5.2理化检验5.2.1鉴别按附录A.2.中规定的试验方法进行测定。5.2.2主要成分含量按附录A.3中规定的检验方法进行测定。5.2.3炽灼残渣按《中华人民共和国药典》2010第二部附录ⅧN进行测定。5.2.4重金属（以Pb计）按《中华人民共和国药典》2010第二部附录ⅧH第二法进行测定。5.2.5干燥失重按《中华人民共和国药典》2010第二部附录ⅧL进行测定。5.2.6粒度按《中华人民共和国药典》2010第二部附录ⅨE第二法规定的试验方法进行测定。5.2.7堆积密度堆积密度分为松密度和紧密度，按附录A.4中规定的试验方法进行测定。5.2.8溶剂残留按附录A.5中规定的检验方法进行测定。5.2.9微生物指标按《中华人民共和国药典》2010第二部附录ⅪJ微生物限度检查法进行测定。6包装、标签、运输、贮存6.1包装包装材料应符合GB9685食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准的要求。6.2标签包装标签上应标明：名称、批号、规格、毛重、净重、生产厂名、厂址、产地、生产日期、保质期、贮存条件。6.3运输6.3.1运输工具应清洁、卫生，不得与有毒、有害、有异味、易污染物品混装混运；6.3.2搬运过程中不得雨淋、暴晒；6.3.3搬运时应轻拿轻放，严禁扔摔、撞击或挤压。6.4贮存SW/T7—20136产品应贮存于干燥、通风、清洁的仓库中。堆码距墙壁和地面20cm以上、并有垫隔物，堆放高度不得超过4桶；避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。6.5保质期在符合规定的贮运条件和包装完整、未经开启封口的情况下，保质期为36个月。附录A（规范性附录）检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验按A.3规定的方法进行鉴别试验，供试品溶液中有效成分的色谱峰特征应与对照品溶液中对应组分色谱峰特征一致。A.3水飞蓟总黄酮含量测定方法A.3.1方法提要样品经甲醇超声溶解后，采用高效液相色谱法测定，用外标法定量。A.3.2仪器和用具A.3.2.1分析天平，感量为0.01mg。A.3.2.2超声波清洗仪。A.3.2.3高效液相色谱仪（附紫外检测器）。A.3.3试剂和溶液A.3.3.1甲醇，色谱纯。A.3.3.2磷酸。A.3.3.3标准品：水飞蓟宾标准品，纯度≥98%，内含水飞蓟宾A和水飞蓟宾B两个组分(购自中国食品药品检定研究院)。A.3.3.4水飞蓟提取物定性对照品：含有水飞蓟亭、水飞蓟宁、水飞蓟宾A、水飞蓟宾B、异水飞蓟宾A、异水飞蓟宾B6种组分。A.3.3色谱条件a）色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶（5μm）为填充剂，长度150mm,内径4.6mm；b)检测波长：288nm；c)流动相：流动相A：磷酸-甲醇-水（0.5：35：65，v/v/v）；流动相B：磷酸-甲醇-水（0.5：SW/T7—2013750：50，v/v/v）。梯度程序见表A1。d)流速：0.8mL/min；e)进样量：10μL。表A1梯度条件时间（min）流动相A（%）流动相B（%）0-28100→00→10028-35010035-360→100100→036-511000A.3.4分析步骤A.3.4.1.标准品溶液的制备精密称取水飞蓟宾对照品10mg（精确至0.01mg），用甲醇溶解并定容至100mL。摇匀，备用。A.3.4.2.定性对照品溶液的制备称取水飞蓟提取物定性对照品适量，用甲醇溶解并定容至100mL。摇匀，备用。A.3.4.3供试品溶液的制备称取供试品60mg（精确至0.01mg），用甲醇溶解并定容至100mL。A.3.4.4.测定法分别吸取定性对照品溶液、标准品溶液、供试品溶液各10μL，依次注入液相色谱仪进行测定。以定性对照品中各组分的色谱峰保留时间作为供试品溶液中各组分的定性依据，确定供试品溶液中各组分的色谱峰。水飞蓟总黄酮以水飞蓟宾计，标准品溶液中水飞蓟宾的峰面积为水飞蓟宾A和水飞蓟宾B两个峰面积之和，样品溶液中水飞蓟总黄酮的峰面积为水飞蓟亭、水飞蓟宁、水飞蓟宾A、水飞蓟宾B、异水飞蓟宾A、异水飞蓟宾B6种组分峰面积之和。A.3.5计算A.3.5.1水飞蓟总黄酮含量（以干品、水飞蓟宾计）的质量分数以w1%100)1()()(0187116543211×−×+××+++++=wmAAVcAAAAAAw计，按公式（A.1）计算：……………………………………(A.1)A.3.5.2水飞蓟亭和水飞蓟宁总量占水飞蓟总黄酮的质量分数以w2%100)(654321212×++++++=AAAAAAAAw计，数值以%表示，按公式（A.2）计算：……………………………………………………（A.2）A.3.5.3水飞蓟宾A和水飞蓟宾B的总量占水飞蓟总黄酮的质量分数以w3%100)(654321433×++++++=AAAAAAAAw计，数值以%表示，按公式（A.3）计算：…………………………………………………（A.3）A.3.5.4异水飞蓟宾A和异水飞蓟宾B的总量占水飞蓟总黄酮的质量分数以w4%100)(654321654×++++++=AAAAAAAAw计，数值以%表示，按公式（A.4）计算：…………………………………………………（A.4）SW/T7—20138式中：A1——供试品色谱图中水飞蓟亭的峰面积；A2——供试品色谱图中水飞蓟宁的峰面积；A3——供试品色谱图中水飞蓟宾A的峰面积；A4——供试品色谱图中水飞蓟宾B的峰面积；A5——供试品色谱图中异水飞蓟宾A的峰面积；A6——供试品色谱图中异水飞蓟宾B的峰面积；A7——标准品溶液中水飞蓟宾A的峰面积；A8c——标准品溶液中水飞蓟宾B的峰面积；1——标准品溶液中水飞蓟宾的浓度（包含水飞蓟宾A和水飞蓟宾B两个组分），单位为毫克每毫升（mg/mL）；V1——供试品溶液的体积，单位为毫升（mL）；m1——供试品的质量，单位为毫克（mg）。w0A.4.1.1天平。——供试品干燥失重的质量分数，%。A.4堆积密度的测定A.4.1仪器A.4.1.2量筒，100mL。A.4.2操作步骤A.4.2.1量筒的准备：取洁净、干燥的量筒（m2）。A.4.2.2松密度的测定：将样品松缓地转入量筒中至（90±5）mL处，称量量筒与样品的质量（m3），精确到0.1g，并弄平粉末表面，读取固体粉末的体积（V2）。A.4.2.3紧密度的测定：将上述盛有样品的量筒放在台面上（铺有约5mm厚的橡胶），由2cm左右的高度自坠到台面上，反复此操作约100次，量得压紧后的粉末体积（V0），继续上述操作约30次，量得粉末体积（V3）。当V0与V3相差小于2mL时，读取最终体积（V3）,否则重复上述操作，直到符合为止。A.4.3计算松密度w5和紧密度w62235Vmmw−=分别按式（A.5）和式（A.6）计算。……………………………………（A.5）3236Vmmw−=……………………………………(A.6)式中：w5——松密度（g/mL）；w6——紧密度（g/mL）；m3m——量筒+样品重（g）；2——空量筒重（g）；V2——松固体粉末体积（mL）；V3A.5甲醇、乙酸乙酯、丙酮和正己烷残留量测定——紧固体粉末体积（mL）。SW/T7—20139A.5.1方法提要样品用顶空法，外标法定量。A.5.2仪器和用具A.5.2.1气相色谱仪（带氢火焰离子检测器）。A.5.2.2进样系统：顶空进样器。A.5.2.3色谱柱：PEG-20M毛细管柱或同类型色谱柱。A.5.2.4分析天平，感量为0.1mg。A.5.3试剂和溶液A.5.3.1甲醇标准品A.5.3.2乙酸乙酯标准品A.5.3.3丙酮标准品A.5.3.4正己烷标准品A.5.3.5二甲基甲酰胺，色谱纯。A.5.4色谱条件A.5.4.1检测