装饰装修材料有害物质检测操作培训江苏省建筑工程质量检测中心有限公司检测依据GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB18580-GB18588《室内装饰装修材料有害物质限量》控制对象是:造成室内环境污染的室内装饰装修材料中的有害物质,包括:人造板、涂料、胶粘剂等。实验室分析——分光光度计人造板及木家具中游离甲醛含量和释放量检测GB50325-2010民用建筑工程室内环境污染控制规范GB18580-2001室内装饰装修材料人造板及其制品中有害物质限量GB18584-2001室内装饰装修材料木家具中有害物质限量检测依据GB18580-2001室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量产品名称试验方法限量值使用范围限量标志中密度纤维板、高密度纤维板、刨花板、定向刨花板等穿孔萃取法≤9mg/100g可直接用于室内E1≤30mg/100必须饰面处理后可允许用于室内E2胶合板、装饰单板贴面胶合板、细木工板等干燥器法≤1.5mg/L可直接用于室内E1≤5.0mg/L必须饰面处理后可允许用于室内E2饰面人造板(包括浸渍纸层压木质地板、实木复合地板、竹地板、浸渍胶膜纸饰面人造板等)气候箱法≤0.12mg/m3可直接用于室内E1干燥器法≤1.5mg/La仲裁时采用气候箱法。bE1为可直接用于室内的人造板,E2为必须饰面处理后允许用于室内的人造板。干燥器法测定胶合板、装饰单板贴面胶合板、细木工板等甲醛释放量采用标准GB/T17657-1999干燥器法测定胶合板、装饰单板贴面胶合板、细木工板等甲醛释放量干燥器法测定甲醛释放量分为下面两个步骤:第一步:收集甲醛——在直径为240mm、容积为(9~11)L的干燥器底部放置直径为120mm、高度为60mm的结晶皿,在结晶皿内加入300mL蒸馏水。在干燥器上部放置金属支架。金属支架上固定试件,试件之间互不接触。测定装置在(20土2)℃下放置24h,蒸馏水吸收从试件释放出的甲醛,此溶液作为待测液,测量24小时后吸收液中的甲醛含量。干燥器法测定胶合板、装饰单板贴面胶合板、细木工板等甲醛释放量甲醛浓度的定量方法量取10mL乙酰丙酮(体积分数为0.4%)和10mL乙酸铵溶液(质量分数为20%)于50mL带塞三角烧瓶中,再从结晶皿中移取10mL待测液到该烧瓶中。塞上瓶塞,摇匀,再放到(40±2)℃的水槽中加热15min,然后把这种黄绿色的反应溶液静置暗处,冷却至室温(18℃一28℃,约lh)。在分光光度计上412nm处,以蒸馏水作为对比溶液,调零。用厚度为5mm的比色皿测定该反应溶液的吸光度As,同时用蒸馏水代替反应溶液作空白试验,确定空白值为Ab。第二步:测定甲醛浓度:用分光光度计测定试样溶液的吸光度,由预先绘制的标准曲线求得甲醛的浓度。乙酰丙酮溶液的配置用移液管吸取4mL乙酰丙酮于IL棕色容量瓶中,并加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,储存于暗处。乙酸铵溶液的配置在感量为0.01g的天平上称取200g乙酸铵于500mL烧杯中,加蒸馏水完全溶解后转至IL棕色容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,储存于暗处。干燥器取样、送样要求送样:细木工板、胶合板、木家具等1/4张或15cm×5cm20块;复合地板、门板等3条或面积不小于1/4m2;中密度纤维板、刨花板等1/4张。干燥器法测定胶合板、装饰单板贴面胶合板、细木工板、木家具等游离甲醛释放量干燥器法测定甲醛释放量步骤:1.制样2.收集甲醛3.甲醛浓度的测定40L干燥器法测定饰面人造板等甲醛释放量1.试样处理试样四边用不含甲醛的铝胶带密封,被测表面积为450m2。密封于乙烯树脂袋中,放置在温度为(20±1)℃的恒温箱中至少1天。2.甲醛的收集吸收容器装入20mL蒸馏水,放在检测容器底部,试样置于吸收容器上面,测定装置在(20±1)℃下放置24h,蒸馏水吸收从试件释放出的甲醛,此溶液为待测液。3.甲醛浓度的定量同干燥器法测细木工板。40L干燥器法测定饰面人造板等甲醛释放量1.试样处理试样制成表面积为450m2。2.甲醛的收集3.甲醛浓度的定量干燥器法测定胶合板、装饰单板贴面胶合板、细木工板等甲醛释放量甲醛溶液的浓度计算,(精确至0.1mg/L)bsAAfc式中:c——甲醛浓度,单位为毫克每升(mg/L);f——标准曲线斜率,单位为毫克每升(mg/L);As——反应溶液的吸光度;Ab——蒸馏水的吸光度。穿孔萃取法测中密度纤维板、刨花板原理穿孔法测定甲醛释放量,基于下面两个步骤:第一步:穿孔萃取—把游离甲醛从板材中全部分离出来,它分为两个过程。首先将溶剂甲苯与试件共热,通过液-固萃取使甲醛从板材中溶解出来,然后将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液-液萃取,把甲醛转溶于水中第二步:测定甲醛水溶液的浓度。—用碘量法测定在氢氧化钠溶液中,游离甲醛被氧化成甲酸,进一步再生成甲酸钠,过量的碘生成次碘酸钠和碘化钠,在酸性溶液中又还原成碘,用硫代硫酸钠滴定剩余的碘,测得游离甲醛含量;—用光度法测定在乙酰丙酮和乙酸铵混合溶液中,甲醛与乙酰丙酮反应生成二乙酰基二氢卢剔啶,在波长为412nm时,它的吸光度最大注:对低甲醛释放量的人造板,应优先采用光度法测定穿孔萃取仪装置关上萃取管底部的活塞,加人IL蒸馏水,同时加人100mL蒸馏水于有液封装置的三角烧瓶中。倒600mL甲苯于圆底烧瓶中,并加入105-110g的试件精确至0.01g。安装妥当,保证每个接口紧密而不漏气,可涂上凡士林或“活塞油脂”。打开冷却水,然后进行加热,使甲苯沸腾开始回流,记下第一滴甲苯冷却下来的准确时间,继续回流2h。在此期间保持每分钟30mL恒定回流速度,这样,一可以防止液封三角瓶中的水虹吸回到萃取管中,二可以使穿孔器中的甲苯液柱保持一定高度,使冷凝下来的带有甲醛的甲苯从穿孔器的底部穿孔而出并溶入水中。因甲苯比重小于1,浮在水面之上,并通过萃取管的小虹吸管返回到烧瓶中。液-固萃取过程持续2h。开启萃取管底部的活塞,将甲醛吸收液全部转至2000mL容量瓶中,再加人两份200mL蒸馏水到三角烧瓶中,并让它虹吸回流到萃取管中。合并转移到2000mL容量瓶中。测试2000mL容量瓶中甲醛溶液的浓度。地毯、壁布、粘合木结构中游离甲醛、TVOC含量检测GB50325-2010民用建筑工程室内环境污染控制规范GB18587-2001室内装饰装修材料地毯、地毯衬垫及地毯胶粘剂有害物质限量检测依据取样、送样要求取样:不同产品、不同批次材料应分别进行抽查复验。送样:每个产品、批次送样量不小于1m2检测步骤水性涂料和水性腻子中游离甲醛含量检测溶剂型涂料和木器用溶剂型腻子中苯、甲苯+二甲苯+乙苯、VOC含量检测水性胶粘剂中游离甲醛、VOC含量检测溶剂型胶粘剂中苯、甲苯+二甲苯、VOC含量检测涂料1.水性涂料和水性腻子中游离甲醛限量测定项目限量水性涂料水性腻子游离甲醛(mg/kg)≤100涂料2.溶剂型涂料和木器用溶剂型腻子中苯、甲苯+二甲苯+乙苯、VOC限量涂料类别VOC(g/L)苯(%)甲苯+二甲苯+乙苯(%)醇酸类涂料≤550≤0.3≤5硝基类涂料≤750≤0.3≤30聚氨酯类涂料≤380≤0.3≤30酚醛防锈漆≤270≤0.3—其他溶剂型涂料≤600≤0.3≤30木器用溶剂型腻子≤270≤0.3≤30胶粘剂1.水性胶粘剂中VOC和游离甲醛限量测定项目限量聚乙酸乙烯酯胶粘剂橡胶类胶粘剂聚氨酯类胶粘剂其他胶粘剂挥发性有机化合物(VOC)(g/L)≤110≤250≤100≤350游离甲醛(g/kg)≤1.0≤1.0—≤1.0胶粘剂2.溶剂型胶粘剂中VOC、苯、甲苯+二甲苯限量测定项目限量氯丁橡胶胶粘剂SBS胶粘剂聚氨酯类胶粘剂其他胶粘剂挥发性有机化合物(VOC)(g/L)≤700≤650≤700≤700甲苯+二甲苯(g/kg)≤200≤150≤150≤150苯(g/kg)≤5.0水性处理剂1.水性处理剂中游离甲醛限量测定项目限量游离甲醛(mg/kg)≤100测试方法水性涂料、水性腻子和水性处理剂中游离甲醛含量的测定方法,宜符合国家标准《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》GB18582-2008有关的规定。溶剂型涂料中挥发性有机化合物(VOC)、苯、甲苯+二甲苯+乙苯含量测定方法,宜按GB50325-2010附录C的规定。测试方法水性胶粘剂中游离甲醛、挥发挥发性有机化合物(VOC)含量的测定方法,宜符合国家标准《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》GB18583-2008附录A和附录F的规定。溶剂型涂料中挥发性有机化合物(VOC)、苯、甲苯+二甲苯含量测定方法,宜按GB50325-2010附录C的规定。水性涂料、水性腻子、水性处理剂中游离甲醛的测定乙酰丙酮溶液:称取乙酸铵25g,加50mL水溶解,加3mL冰乙酸和0.5mL已蒸馏过的乙酰丙酮试剂,移入100mL容量瓶中,稀至刻度。贮存期不超过14天。甲醛标准工作曲线的绘制配置10μg/mL的标准溶液。取数支具塞刻度管,分别移入0.00、0.20、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00甲醛标准溶液,加水稀释至刻度,加入2.5mL乙酰丙酮溶液,摇匀。在60℃的水浴中加热30min,冷却至室温后即用10mm比色皿(以水为参比),在分光光度计412nm波长处测定吸光度。以具塞刻度管中的甲醛质量为为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准工作曲线。称取搅拌均匀的试样约2g置于50mL容量瓶中,加水摇匀,稀释至刻度。再用移液管移取10mL容量瓶中的试样水溶液,置于已预先加入10mL水的蒸馏烧瓶中,在馏分接收器中预先加入适量水,浸入馏分出口,馏分接收器的外部用冰水浴冷却。加热蒸馏,使试样蒸至近干,取下馏分接收器,用水稀释至刻度。在已定容的馏分接收器中加入2.5mL乙酰丙酮溶液,摇匀,在60℃的恒温水浴中加热30min,冷却至室温后即用10mm比色皿(以水为参比),在分光光度计412nm波长处测定吸光度。同时在相同条件下做空白样(水),测得空白样的吸光度。将式样的吸光度减去空白样的吸光度,在标准曲线上查得相应的甲醛质量。检测步骤甲醛蒸馏的方法——将试样至于水中加热蒸馏,试样中的甲醛被蒸馏出来,收集馏分,测定馏分溶液中的甲醛含量,再换算成试样的甲醛含量。苯、甲苯+二甲苯+乙苯试样用溶剂溶解,将溶液进入气相色谱仪中,根据各自的标准曲线算出各自的含量。VOC测密度、水分、挥发物含量,再根据公式算出VOC含量。游离甲醛含量按下式计算:式中fmmw'溶剂型涂料中苯、甲苯+二甲苯+乙苯含量测定仪器及设备1气相色谱仪——带氢火焰离子化检测器;2毛细管柱——长30m~50m,内径0.32mm或0.53mm石英柱,内涂覆二甲基聚硅氧烷,膜厚1~5µm,柱操作条件为程序升温50~250℃,初始温度为50℃,保持10min,升温速率10~20℃/min,至250℃,保持2min;3载气——氮气(纯度不小于99.99%);4顶空瓶——10mL、20mL或60mL;5恒温箱;6定量滤纸条——20mm×70mm;7注射器——1μL、10μL、1mL若干个。实验室分析——气相色谱仪溶剂型涂料中苯、甲苯+二甲苯+乙苯含量测定标样制备:取5只顶空瓶,将滤纸条放入顶空瓶后,应密封,用微量注射器准确吸取适量的标准溶液,注射在瓶内的滤纸条上,使苯的含量分别为0.300mg、0.600mg、0.900mg、1.200mg、1.800mg;使甲苯、二甲苯、乙苯(单组分)的含量均分别为2.00mg、5.00mg、10.00mg、25.00mg、50.00mg。样品制备:取装有滤纸条的顶空瓶称重,精确到0.0001g,将样品(约0.2g)涂在滤纸条上,密封后称重,精确到0.0001g,两次差值为样品质量。将上述标样及样品置于40℃恒温箱重平衡4h,并取0.2mL顶空气作气相色谱分析,记录峰面积。以峰面积为纵坐标,分别以苯、甲苯、二甲苯、乙苯质量为横坐标,绘制标准曲线。从标准曲线上查得样品中苯、甲苯、二甲苯、乙苯的质量。样品中苯的含