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ICS13.060.50CCSC51团体标准T/CPMA021—2020生活饮用水中氨氮现场检测仪法水杨酸法Methodofon-sitedetectionofammonianitrogenindrinkingwater-SalicylicAcidMethod2020-12-30发布2021-05-01实施中华预防医学会发布T/CPMA021—2020I目次前言..................................................................................................................................................................Ⅱ1范围.................................................................................................................................................................12规范性引用文件.............................................................................................................................................13原理.................................................................................................................................................................14试剂.................................................................................................................................................................15仪器.................................................................................................................................................................16样品采集.........................................................................................................................................................17分析步骤.........................................................................................................................................................18质量控制.........................................................................................................................................................29干扰.................................................................................................................................................................210测量范围精密度和准确度.........................................................................................................................2T/CPMA021—2020II前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中华预防医学会归口。本标准起草单位：北京市疾病预防控制中心、国家卫生健康委卫生健康监督中心、天津市疾病预防控制中心、天津市卫生计生综合监督所、中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所、火箭军疾病预防控制中心、北京市朝阳疾病预防控制中心、浙江省疾病预防控制中心、北京市自来水集团水质监测中心、英国百灵达公司、深圳市清时捷科技有限公司、哈希水质分析仪器（上海）有限公司。本标准主要起草人：张锐、张永、田佩瑶、翟廷宝、王春梅、刘国云、张维、贾珉、李婷、王昊阳、闫军、赵灿、赵霞、李沛镡、陶晶、张念华、张建伟、宋博、黄晓平、阮建明、李浩然。T/CPMA021—20201生活饮用水中氨氮现场检测仪法水杨酸法1范围本标准规定了用水杨酸法，现场检测仪法直接测定生活饮用水中氨氮。本标准适用于生活饮用水及其水源水中氨氮的检测。本方法氨氮最低检测质量浓度为0.17mg/L(以N计)，测定范围0.17mg/L～1.0mg/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T5750.2生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存GB/T5750.3生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制3原理在亚硝基铁氰化钠存在下，氨氮在碱性溶液中与水杨酸盐-次氯酸盐生成蓝色化合物，其颜色深浅与氨氮含量成正比。4试剂4.1检测用水：纯水。4.2氨氮试剂：选择仪器配套试剂。试剂1：主要成分有水杨酸钠、亚硝基铁氰化钠和柠檬酸钠等。试剂2：主要成分有氢氧化锂、酒石酸钠和次氯酸钙等。4.3氨氮标准溶液：100mg/L（有证标准物质）。4.4氨氮标准使用溶液（0.5mg/L）：准确吸取0.5mL氨氮标准溶液（4.3）于100mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，摇匀。5仪器5.1便携式比色计：内置标准曲线，质量浓度(mg/L)。仪器显示最小浓度值应满足该方法检出限要求。5.2比色管：10mL仪器配套。6样品采集按照GB/T5750.2中的7、9、12相关规定操作，直接取水样检测。7分析步骤7.1开机，选择测定项目［氨氮］，再选择适宜量程，预热。T/CPMA021—202027.2现场样品测定：同时取两只比色管（5.2）A管（空白管）和B管（样品管），按照仪器说明书A管加纯水、B管加待测水样至刻度，分别向两管中按顺序加入试剂1和试剂2，混匀，按说明书要求放置一定时间后，先用A管进行仪器空白管调零；B管再进行样品比色测定，直接读取水中氨氮浓度，mg/L。7.3如样品测量值超过仪器内置标准曲线上限，需重新再取待测样品，用纯水（4.1）稀释后按（7.2）步骤重新测定，测定结果乘以相应稀释倍数。8质量控制8.1平行双样法：每次样品测定，现场需采取平行双样检测，其测定值相对偏差最大允许值满足GB/T5750.3中相关规定。8.2测定样品前，需在实验室用有证标准物质或氨氮标准使用溶液（4.4）进行准确度核查，当测定值超出标准值允差时，应对仪器内置曲线进行修正。8.3试剂防潮，常温下保存，必须在产品有效期内使用。8.4便携式比色计必须在有效的校准周期内使用。9干扰9.10.3mg/L铁离子、1mg/L锌离子、1mg/L铜离子、0.02mg/L硫化物、450mg/L碳酸钙、5mg/L亚硝酸盐、0.002mg/L挥发酚、20mg/L磷酸盐、10mg/L硝酸盐、250mg/L氯化物、250mg/L硫酸盐和0.75mg/L余氯对测定结果相对偏差小于10%，不干扰氨氮测定结果。9.2当水样中的色度、浊度超过国家标准限值时，不能用此法现场测定水中氨氮；可将水样带回实验室经蒸馏或过滤、离心等前处理方式去除色度、浊度干扰，再用此法测定。10测量范围、精密度和准确度10.1测量范围本法检出限为0.04mg/L,最低检测质量浓度为0.17mg/L，测定范围：0.17mg/L～1.0mg/L，若大于1.0mg/L时，应稀释样品后再测定。10.2精密度用纯水和实际水样进行精密度实验，0.25mg/L、0.50mg/L、0.90mg/L浓度对应的RSD分别为0%～15.5%、0.93%～5.6%、0.82%～8.5%和1.5%～11.7%、0.8%～10.1%、0.77%～5.8%。10.3准确度样品加标回收率在实际水样中加入氨氮0.25mg/L平均加标回收率为98%、范围70％～130％；0.50mg/L平均加标回收率106%、范围90％～122％；0.80mg/L平均加标回收率104%、范围95％～112％之间。_________________________________