MicrotracS3500干湿两用微米激光粒度仪理论培训

MICROTRAC激光粒度分析仪生产厂商：美国麦奇克（Microtrac）有限公司李明公共技术服务中心培训目录ƒMicrotracS3500仪器介绍ƒ粒度表征的重要性及其测量方法简介ƒ激光粒度仪测量原理简介ƒ影响颗粒粒度分布测试的因素ƒ样品制备方法及其实验操作ƒ典型测试报告介绍MicrotracS3500系列及其干/湿法进样系统Turbotrac干粉进样器准在线纳米分析各种NIST标样小体积湿法循环分散器(25ml)灵活多变的应用方式SDC湿法进样器S3500系列仪器测量范围主机配置湿法测量(Wet)（µm）干法测量(Dry)（µm）ƒ增强型(Enhanced）0.02-2,8000.25-2,800ƒ扩展型(eXtended)0.02-2,0000.25-2,000ƒ特殊型(speciaL)0.09-1,5000.25-1,500ƒ标准型(Standard)0.25-1,5000.25-1,500ƒ高端型（High）2.75-2,8002.75-2,800ƒ基本型（Basic）0.70-1,0000.70-1,000S3500系列技术规格：测量范围：0.02-2,800µm分析精度：误差≤0.6%重复性：误差≤1%测量理论：静态激光衍射/散射技术专利Tri-Laser激光系统，提高纳米－微米分辨率全量程米氏理论，检测角度：0.02-163°无需扫描，151个检测器实时接受全量程光强信号引进“非球形”颗粒校正因子，保证测量的准确性模块式设计，干/湿法转换方便，提供升级换代服务NIST标准物质指定认证仪器，完全符合FDA21CFRPart11培训目录ƒMicrotracS3500仪器介绍ƒ粒度表征的重要性及其测量方法简介ƒ激光粒度仪测量原理简介ƒ影响颗粒粒度分布测试的因素ƒ样品制备方法及其实验操作ƒ典型测试报告介绍应用领域大多数行业中高品质的产品，在很大程度上，都取决于生产过程中的粒度控制，例如：„水泥和炉窑等大多数的矿业领域，原材料都需要作粉体处理„陶瓷工业中原料粒子的大小左右着烧结后的物理特性„催化剂的粒径大小直接影响化学反应效率„制药行业中药品颗粒的大小控制着溶解速度和效用„食品的保质期和口感与粒径关系密切粒度测量方法ƒ在传统测量方法中，以过筛方法最为常见，因此粒度表达常以“目”为单位，所谓“目”是指单位长度上的筛孔个数。ƒ过筛的方法虽然成本低，但是存在明显的局限性：1，难以给出详细的粒度分布2，操作复杂，结果受人为因素影响较大3，所谓某某粉体多少目，是指用该目数的筛筛分后的筛余量小于某给定值。粒度测量方法ƒ目前，粒度仪按其工作原理来分，大致可以分为以下几大类，即：筛分法、显微镜法、沉降法、电感应法、和光学法（光散射法）ƒ一般来说，测得粒径并非颗粒的真实粒径，而是某种当量直径。当被测颗粒的某种物理特性或物理行为与某一直径的同质球体（或其组合）最相近时，就把该球体的直径（或其组合）作为被测颗粒的等效粒径（或粒度分布）平均粒度的数学表示ƒ平均粒径表达式体积平均粒径D（4，3）【p=4，q=3】颗粒数平均粒径D（1，0）【p=1，q=0】表面积平均粒径D（3，2）【p=3，q=2】ƒ中位径和分布宽度DV50表示中位径，样品中小于它和大于他的颗粒各占50%一般来说我们用（DV90-DV10）表示粒径分布宽度培训目录ƒMicrotracS3500仪器介绍ƒ粒度表征的重要性及其测量方法简介ƒ激光粒度仪测量原理简介ƒ影响颗粒粒度分布测试的因素ƒ样品制备方法及其实验操作ƒ典型测试报告介绍激光衍射法测量范围0.1nm1101001um101001mmYoung’s双缝衍射亮条纹暗条纹暗条纹双缝间距=λ/sinθ推而广之，双缝间距=颗粒直径亮条纹波谷波峰衍射干涉条纹激光衍射原理注意:入射光波长的改变，干涉条纹将随着改变。增加入射光波长的数量将直接导致干涉条纹的复杂性。简易测量模型直径入射光Young双缝衍射示意图亮条纹暗条纹亮条纹λ角度θ基本公式：双缝间距＝λ/sinθ＝颗粒直径λ=入射光波长激光粒度分析仪-傅里叶变换光路光束样品颗粒激光发生器样品测量池衍射光信号检测到的衍射光谱检测器阵列傅利叶透镜光学透镜悬浮颗粒检测器阵列激光束光电信号转换米氏理论＋数学处理激光衍射粒度分析仪分析流程综合考虑分散方式，介质性质颗粒折射率，颗粒形状，颜色Measurement:2Presentation:1Summary:MV:15.56MA:6.578MN:2.037CS:0.9121SD:11.767Percentiles:10%:2.668620%:4.16230%:6.05740%:8.35750%:11.7160%:15.8770%:19.9880%:24.6690%:32.1195%:40.51Meas:15Pres:1VolumeStandardMeasInfoSummaryMV:15.56MA:6.578MN:2.037CS:0.9121SD:11.767Percentiles10%:2.668620%:4.16230%:6.05740%:8.35750%:11.7160%:15.8770%:19.9880%:24.6690%:32.1195%:40.51PeaksDiaVol%Width15.15100%0.56AboveResidual:0.00BelowResidual:0.00LoadingFactor:0.157Transmission:0.934SummaryDataMeasurement:2Presentation:1Summary:MV:15.56MA:6.578MN:2.037CS:0.9121SD:11.767Percentiles:10%:2.668620%:4.16230%:6.05740%:8.35750%:11.7160%:15.8770%:19.9880%:24.6690%:32.1195%:40.51Meas:15Pres:1VolumeStandardMeas:15Pres:1VolumeStandardMeasInfoSummaryMV:15.56MA:6.578MN:2.037CS:0.9121SD:11.767Percentiles10%:2.668620%:4.16230%:6.05740%:8.35750%:11.7160%:15.8770%:19.9880%:24.6690%:32.1195%:40.51PeaksDiaVol%Width15.15100%0.56AboveResidual:0.00BelowResidual:0.00LoadingFactor:0.157Transmission:0.934SummaryDataMeasInfoMeasInfoSummaryMV:15.56MA:6.578MN:2.037CS:0.9121SD:11.767Percentiles10%:2.668620%:4.16230%:6.05740%:8.35750%:11.7160%:15.8770%:19.9880%:24.6690%:32.1195%:40.51PeaksDiaVol%Width15.15100%0.56AboveResidual:0.00BelowResidual:0.00LoadingFactor:0.157Transmission:0.934SummaryData仪器主要组成部分ƒ激光光源：提供单色，相干，平行的光束，要求稳定性高，寿命长，信噪比低ƒ光学器件：激光束处理单元，准直系统，样品通道位置，接受透镜角度，必须保证颗粒测量的光信号能实时全面的传送到检测器单元ƒ检测器：由光敏硅片按仪器的检测角度和几何形状离散组成，其数量与排列方式直接影响仪器的分辨率ƒ样品递送系统：使样品通过激光束的不同方式，一般为悬浮液/乳液循环系统，也可通过压缩机/真空系统直接测量干粉样品ƒ测量软件：利用不同的数学模型解析散射图谱得到样品的粒度分布结果两类常用激光器的差异固体二极管激光器：„光源稳定性好，寿命长(约10万小时）„启动电压低(约5伏)，稳定时间短（约2ms）„体积小巧，相位一致„闲置时呈关闭状态，无衰减气体激光器（如He-Ne等)：„启动电压高(约2000伏)，稳定时间长（约0.5-3hrs）„光源稳定性差，寿命短（约5万小时）„体积庞大，需要支架固定，抗震性差„闲置时，光强易衰减不同大小颗粒的角散射效率颗粒较大时颗粒较小时衍射光谱激光大角度探测器0101123456785678012345678012345678相对强度接收器相对强度接收器前向探测器大角度探测器前向探测器激光1234最新三激光（Tri-laser）测量示意图132激光2激光3激光1专利技术：9固定位置的三激光连续测量，保证最大角度接受散射光信号9同一波长，米氏理论计算误差最小9两块检测器，两个接受透镜轮流使用，免维护9稳定的固体激光光源，对光准确一致，寿命长如何测量亚微米颗粒大小？ISO13320(0.1-1,000µm)0.02°至163°用三步#1#3#2++=Tri-Laser区域：1-46;角度：0～60°6秒LASER#1LASER3LASER2#1区域：54-87;角度：80～163°2秒LASER#1LASER2LASER#3#3区域：46-54;角度：60～80°2秒LASER#1LASER3LASER#2#2从光电转换检测器ƒ固态二极管检测器(Solid-statediodedetectors)ƒ当光子撞击时，产生了电子空穴对ƒ二极管之间的高压加速了电子运动ƒ被加速的电子获的足够的能量进一步导致电离度的增加，如同雪崩一样。ƒ最初的光子能雪崩式产生大量的(约106)电子，这个数量级远大于普通的光电备增器(photomultiplierdetector)ƒ因此有了新一代的雪崩式光子－电子计数器检测器ƒ由于样品颗粒的光强信号是连续不断的输送到各个检测器单元，因此要求对散射信号的实时接受，实时分析，以保证测量结果的真实性样品递送系统-湿法衍射信号激光束大功率蠕动泵强制循环涡流回水辅助分散注意：仪器虽然内置超声分散，但在仪器内超声会产生气泡，影响测量准确性，建议不使用取样漏斗不同角度的高压相对气流形成涡流分散团聚颗粒空压机Max:8atm洁净的压缩空气样品测量池导流区域可调节压缩空气流速及样品流速样品递送系统-干法干法分散作用力：1.压缩空气流之间的剪切力2.颗粒与颗粒之间的碰撞力3.颗粒与器壁之间的摩擦力最终粒度分布结果多次重复3,4,5实测散射光谱初次计算的粒度分布该粒度分布对应的光谱模型新的粒度分布图对应新的光谱模型比较完再计算14325测量软件的计算流程培训目录ƒMicrotracS3500仪器介绍ƒ粒度表征的重要性及其测量方法简介ƒ激光粒度仪测量原理简介ƒ影响颗粒粒度分布测试的因素ƒ样品制备方法及其实验操作ƒ典型测试报告介绍ƒ波长对衍射光谱的影响ƒ检测角度与粒度测试范围ƒ检测器的排列方式ƒ衍射光信号的采集方式ƒ不同颗粒的散射效率ƒ颗粒形状，颜色等因素ƒ颗粒的折射率ƒ数学处理模型的选择ƒ分散方式，方法的影响ƒ取样代表性的影响ƒ软件分析的计算误差影响颗粒粒度分布测试的因素激光与颗粒间的相互作用激光束吸收折射光衍射光衍射光反射光反射光激光束复杂的干涉条纹穿过球形颗粒的稳定的折射光，容易与颗粒本身的散射光产生共振，形成新的干涉图谱衍射光折射光50454035302520151050检测器单元0.00.20.40.60.81.080um20um6um归一化光强共振峰共振现象颗粒形状对干涉条纹的影响激光束激光束非球形颗粒的折射光不稳定，无法形成共振条纹共振响应504540353025201510500.00.20.40.60.81.080um20um6um复杂的干涉条纹检测器单元归一化光强米氏理论修正颗粒形状对干涉条纹的影响错误的参数不透明颗粒正确的参数透明颗粒错误的粒度报告，不应有的拖尾峰正确的粒度报告，无拖尾峰共振效应颗粒颜色对测量结果的影响材料对光的折射系数注意事项：¾同一材料对不同波长的入射光折