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ICS13.100CCSC52团体标准T/WSJD19.3—2021职业接触人群生物监测方法尿中甲乙酮的气相色谱法Biologicalmonitoringofoccupationalpopulation—Determinationofmethylethylketoneinurinebygaschromatography2021-09-14发布2021-10-01实施中国卫生监督协会发布T/WSJD19.3—2021I前言本文件按照GB/T1.1—2020给出的规则起草。本文件由中国卫生监督协会提出并归口。本文件起草单位：山东省职业卫生与职业病防治研究院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、中国石油集团石油技术服务中心、淄博市疾病预防控制中心。本文件主要起草人：邹薇、张梦萍、卫海燕、张志虎、孙亚昕、闫慧芳、崔师伟、张丽芳、赵树海、邢燕、王钟、殷茂荣。T/WSJD19.3—20211职业接触人群生物监测方法尿中甲乙酮的气相色谱法1范围本文件规定了尿中甲乙酮的顶空-气相色谱检测方法。本文件适用于甲乙酮职业接触人群尿中甲乙酮浓度的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ/T295职业人群生物监测方法总则WS/T97尿中肌酐分光光度测定方法WS/T98尿中肌酐的反相高效液相色谱测定方法3原理尿液中甲乙酮在顶空瓶中一定温度下达到气液动态平衡后，气相中的甲乙酮经色谱柱分析，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，测得的峰高或峰面积，外标工作曲线法进行定量。4仪器设备与材料4.1玻璃顶空瓶，20mL。4.2恒温水浴锅（控温精度±1℃）。4.3精密微量注射器，10μL。4.4气密性注射器，1mL。4.5聚乙烯塑料瓶，50mL。4.6尿比重计。4.7气相色谱仪，具氢火焰离子化检测器。5试剂5.1去离子水（ρ≥18.2MΩ）。5.2甲乙酮，色谱纯。5.3盐酸，ρ20=1.18g/L，优级纯。5.4盐酸溶液，体积分数为50%。T/WSJD19.3—202125.5标准应用溶液：于50mL容量瓶中预先加入30mL去离子水，用精密微量注射器准确量取5.00μL甲乙酮（20℃时，1μL甲乙酮的质量为0.805mg），加入容量瓶中，去离子水定容，该溶液甲乙酮浓度为80.5mg/L。6样品的采集、运输和保存依据GBZ/T295，用聚乙烯塑料瓶采集甲乙酮接触者下班后0.5h内50mL尿液，尿样采集结束后应尽快密封常温运输，运回实验室后冷藏密封保存或尽快测定，测量比重或肌酐后，按100:1（v/v）的比例加入盐酸溶液作防腐剂，冷藏密封保存运输。尿样在4℃条件下可稳定保存21d。按照尿液样品采集方法采集去离子水作为样品空白，与样品一起运输和保存。7分析步骤7.1仪器操作参考条件a）色谱柱：30m×0.32mm×0.25μm，5%-苯基-甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱；b）柱温：70℃；c）进样口温度：200℃；d）检测器温度：200℃；e）载气（氮）流量：1.0mL/min；f）进样体积：0.5mL；g）分流比：10:1。7.2标准系列溶液的配制与测定取6只容量瓶，用去离子水将甲乙酮标准应用溶液稀释配成浓度为0mg/L～6mg/L的标准系列溶液。分别量取10.00mL标准系列溶液至顶空瓶中，立即用配套瓶盖封紧瓶口，放入90℃恒温水浴30min，用气密性注射器抽取瓶内上部气体0.5mL，进样测定，参照7.1的操作条件，测定标准系列溶液，以保留时间定性，以测得的峰高或峰面积与甲乙酮浓度（mg/L）计算线性回归方程。7.3样品处理与测定将尿样取出恢复至室温，充分摇匀后，量取10.00mL尿液，置于顶空瓶中，用配套瓶盖封紧瓶口，放入90℃恒温水浴30min，用气密性注射器抽取瓶内上部气体0.5mL，用标准系列的操作条件测定样品顶空气体，用测得的峰高或峰面积由线性回归方程得尿中甲乙酮的浓度（mg/L）。7.4样品测定质量控制实验应在洁净区域进行，避免外界环境引入污染；采样容器和检测器皿、实验试剂、样品空白、检测过程质量控制等应按照GBZ/T295的要求进行。7.5肌酐测定依据WS/T97和WS/T98检测肌酐。8结果计算与表述T/WSJD19.3—20213按生物接触限值的要求用肌酐或比重对检测结果进行校正。9说明9.1方法检出限为0.02mg/L，方法定量下限为0.07mg/L；测定范围为0.07mg/L～6.0mg/L，相对标准偏差为2.4%～6.1%，加标回收率为93.2%～101.0%。9.2可参照本实验顶空条件采用全自动顶空分析仪进行分析。9.3尿中若同时存在丙酮、乙酸乙酯、苯、丁醇、甲基异丁基酮等挥发物质不干扰甲乙酮的测定。_________________________________