PE 气相色谱相培训教材-(版本2 0)

PerkinElmer公司气相色谱培训教材1|PagePerkinElmer公司气相色谱培训教材PerkinElmerClarusGC美国珀金埃尔默仪器（上海）有限公司PerkinElmer公司气相色谱培训教材2|Page内容组成第一部分:气相色谱工作原理及其触摸屏参数设定第二部分:气相色谱软件培训部分第三部分:仪器简单维护-------------------------------------------------------------------第一部分:气相色谱工作原理及主机触摸屏参数设定气相色谱工作原理：是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰.气相色谱仪实际照片如下:PerkinElmer公司气相色谱培训教材3|Page带有FID检测器的情况下组成如下:PerkinElmer公司气相色谱培训教材4|Page1.气相色谱在各个行业的应用在石油化学工业:炼厂气,天然气,煤气,永久气体,原油,汽油,柴油,渣油,乙烯,丙稀,煤化工,多晶硅.在环境保护工作中:可用来监测土壤,大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；包装材料:VOC的测定在公安用于鉴别药物中毒或毒品类型.2.气相色谱的各个组成部分由以下五大系统组成：气路系统、进样口、色谱柱、温控系统、检测记录系统。组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。2.1部分:进样口的设定作用：样品进样和汽化.控制温度和载气流速,进样口有如下几种:CAP(普通分流不分流毛细柱进样口),PSS(可以进行温度编程的分流不分流毛细柱进样口),POC(柱头进样口),PKD(填充柱进样口).PSS进样口与CAP进样口相比,温度可以编程.而CAP进样口的温度是恒定的进样口的实际结构如下:PerkinElmer公司气相色谱培训教材5|PagePerkinElmer公司气相色谱培训教材6|Page进样口参数在触摸屏上的设定如下:(PSSI进样口为例)设定进样器温度及程序：PerkinElmer公司气相色谱培训教材7|Page2.2部分:柱温箱,色谱柱的设定(下面是柱温箱的横剖面)点OVEN图标，开始输入方法参数和条件。设定柱箱温度程序PSS程序气路进样口可设定温度和载气程序，分流比或分流流量。Cap毛细柱分流/不分流进样口可设定载气程序，温度，分流比或分流流量。PKD填充柱进样口可设定温度，载气压力或流量。输入温度，流量等可直接输入，程序输入先按Program按钮，再进行输入。按A或B按钮切换前后进样口。PerkinElmer公司气相色谱培训教材8|Page色谱柱的实物如下:如右图所示，为一个三阶四平台的一个柱温箱升温程序。Temp：温度Time：时间Rate：升温速度Init：初始值Current：当前实际温度OvenOff：柱温箱加热关闭PerkinElmer公司气相色谱培训教材9|Page不同类型的色谱柱非极性(ELITE-5,ELITE-1,ELITE-1MS,ELITE-5MS)中等极性(ELITE-35,ELITE-35MS,ELITE-17,ELITE-17MS)极性柱PEG(ELITE-Wax,ELITE-FFAP)2.3部分:不同类型检测器的设定可选配各种性能优异的检测器，包括FiD、ECD、TCD、NPD、FPD、PID。市场占有量较大的是FID、TCD、ECD、FPD不同类型检测器可以测定的化合物种类如下:检测器选择性检测限线性动态范围通用型检测器TCD有机物、无机物非破坏性检测器0.2ppm105FID有机物破坏性检测器10pg/sec106选择性检测器ECD卤素、过氧化物、醌类、硝基化合物0.01ppb104NPDP、NP：0.05pg/secN：0.5pg/sec104104FPDP、SP：1pg/secS：10pg/sec103103PerkinElmer公司气相色谱培训教材10|Page不同类型检测器安装时的气体需求:检测器载气辅助气体通用型检测器TCD氮气,氦气不需要FID氮气,氦气氢气,无油空气做燃烧气选择性检测器ECD氮气不需要NPD氮气,氦气氢气,无油空气做反应气FPD氮气,氦气氢气,无油空气做燃烧气FID检测器的工作原理:在火焰燃烧处和收集极（电极）上加一电压,有机物都在火焰中燃烧(2000ºF)。在电极之间产生离子化介质和电子。带电粒子被收集极吸引和捕获。离子流被放大和记录。FID检测器的响应:离子数目正比于碳原子数目(C-H键).一些官能团如羰基(CO=)、羟基(－OH）、卤素（－X）、胺（NH4+）则很少或根本不会离子化。对无机气体如H2O,CO2,SO2,和Nox不灵敏。FID操作注意事项:检测器温度应比柱温箱设定的最高温度高30C，且大于150C以防止水凝结在检测器上PerkinElmer公司气相色谱培训教材11|Page标签FID，进入检测器参数设置PerkinElmer公司气相色谱培训教材12|Page电子捕获检测器（ECD）工作原理:射线粒子使载气离子化:N2+N2+e-在电场中生成的正离子和电子向两极移动形成基流。当电负性样品进入后即捕获慢速低能量电子使基流下降形成信号。e-+samplecurrentloss对卤素、过氧化物、醌类金属有机物及硝基化合物非常灵敏。而对胺类、醇类及碳氢化合物不灵敏。Temp：温度HeaterOff：加热关闭Atten：信号衰减倍数Range：检测器灵敏度选择AutoZero：自动调零选项Ignite：点火按钮按A或B按钮切换前后检测器TCD热导检测器需要选择桥电流，为-160mA～＋160mA。PerkinElmer公司气相色谱培训教材13|Page火焰光度检测器FPD对P,S,和锡元素有选择性.其应用包括水和空气中污染物的检测、农药和石油天然气的分析。标配为S元素的滤光片，测定P和锡时调换相应的滤光片.PerkinElmer公司气相色谱培训教材14|PageFPD工作温度为250–450度。氢气流量，空气流量优化后可以获得最佳灵敏度。FFD点火：打开氢气和空气，将FPD点火器直接至于FPD帽上即可点火。FPD工作期间不许拿下FPD帽子，以防止FPD光电倍增管检测器受损。分析结束后要及时关闭FPD光电倍增管检测器,以延长检测器寿命PerkinElmer公司气相色谱培训教材15|Page2.4部分:定量方法校正因子的概念校正因子是定量计算公式中的比例常数，其物理意义是单位面积所代表的被测组分的量。可用下式表示：Mi–I组分的量；fi–I组分的校正因子；Ai–I组分的峰面积定量分析的依据是被测组分的量与响应信号成正比。外标法（ExternalStandard)在相同分析条件下，通过比较标准物质与样品的色谱峰面积或峰高,获得定量结果的计算方式.1.用已知的标准品配成不同浓度的标准样，测量各种浓度的峰高或峰面积，绘制响应信号与百分含量的关系曲线；2.测量样品的峰面积或峰高，在校正曲线上查出其对应的百分含量。要求：进样量、色谱分析条件严格不变。iiiAfmPerkinElmer公司气相色谱培训教材16|Page第二部分:分气相色谱软件培训部分第一:编辑仪器控制方法运行TotalChrom色谱工作站软件双击桌面上图标或打开TotalchromWorkstation程序组,双击图标输入用户名:manager(小写),密码,软件运行后界面如下PerkinElmer公司气相色谱培训教材17|Page三步法的操作获得定量结果:1.建立新的方法文件2.建立报告模板3.建立序列表1.建立新的方法文件单击Method图标,开始编辑方法:Createnewmethod:新建方法Loadmethodstoredondisk:调用已有方法Loadrecentlyeditedmethod:调用最近使用过的方法选择一种方式,点OK进入下一步:PerkinElmer公司气相色谱培训教材18|Page选择相应的仪器,点OK进入下一步:PerkinElmer公司气相色谱培训教材19|PageDataAcquisition:数据采集参数选择:DataChannel:数据通道选择,用单一检测器时选A或B,两个检测器同时使用时选Dual,SetDataRate:数据采样频率的选择(此处可用默认值)如下图:然后点Next进入下一步:PerkinElmer公司气相色谱培训教材20|PageInstrumentControl仪器控制参数:1.Oven/Inlets:柱温箱程序温度/进样口程序温度控制OvenRamp:柱温箱程序温度Rate:程序升温速率Temp:温度Hold:温度保持时间Initial:温度/时间初始值如果不使用程序升温,只需将Rate1设为0,设置相应的InitialTemp和InitialHold即可2.heatedzonesetpoints:加热区温度设置(即进样口温度设置)将要使用的进样口温度设置为需要的温度,不使用的进样口温度最好设置为零.如果进样口为PSS程序控制进样口,此处只能选择温度程序的开/关(on/off),在Inletramp处设置温度程序,设置方法和柱温箱程序升温一样.3.OvenMaxtemp:柱温箱保护温度,由使用的色谱柱最高温度决定,设定值应该低于色谱柱允许使用温度10-20度.Equiltime:柱温箱温度平衡时间,0.5-3分钟即可设置完成,点Carrier进入载气设置.(不要点Next,还没有完成方法的设置)PerkinElmer公司气相色谱培训教材21|PageCarrierAControl:前进样口载气流速控制,使用PSS/CAP进样口,还需要输入毛细柱的规格Length:柱长(m)Diameter:直径(um)Vacuumcomp:柱子出口是否接真空系统SplitControl:分流控制Mode:分流控制模式flow控制分流流量Ratio控制分流比如果仪器有两个进样口,要分别设定两个进样口的载气,如果进样口上没接色谱柱,一定要将载气流量设为零,而接了色谱柱的进样口,一定要设置相应的流量,否则可能损坏色谱柱.如果仪器不带PPC控制系统,可以不用设定Carrier的参数.载气设定完成后,点Detectors进入检测器参数设置(不要点Next,还没有完成方法的设置)PerkinElmer公司气相色谱培训教材22|PageDetectorA:前检测器DetectorB:后检测器FID氢火焰检测器H2:45ml/minAir:450ml/minTCD热导检测器10-20ml/minECD电子捕获检测器30-80ml/minFPD火焰光度检测器(硫磷检测器)S模式:H280ml/min,Air95ml/minP模式:H290ml/min,Air100ml/minNPD氮磷检测器H2:2ml/min,Air:100ml/minTemp:温度Range:灵敏度对FID,1为高灵敏度,20为低灵敏度,对TCD,有1-4个选择,对应为40,80,120,160mA的桥电流其余检测器都只有选1Autozero:自动调零开关Polarity:极性Positive正,Negative负次选项只对TCD检测器有效,用H2/He做载气时选Positive,N2做载气选Negative,Ar/CH4做载气时根据信号来具体选择.Filament:电流开关,选择on/开就可以,关机程序选off/关Gas:检测器的辅助气,设置合适的流量即可IntAttenuation信号衰减:0=1/64,-1=1/32,…-5=1/2,-6=1,即选0,信号衰减64倍,选-1衰减32倍,选-6,信号不衰减PerkinElmer公司气相色谱培训教材23|Page设