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1皆能(亚洲)有限公司香港．北京．上海．深圳．重庆．昆明．三藩市Guyline(Asia)Ltd–皆能(亚洲)有限公司XRF分析仪使用之强化培训课程AIntensiveCourserogrammeAforXRF2皆能(亚洲)有限公司香港．北京．上海．深圳．重庆．昆明．三藩市RoHS指令•自2003年2月13日起欧盟第2002/95/EC号指令--RoHS(RestrictionofHazardousSubstances),成为欧盟范围内的正式法律，该法律自2006年7月1日起强制执行，它强制规定所有在欧盟市场上出售的电子电气设备中铅(Pb)1000PPM(0.1%)汞(Hg)1000PPM(0.1%)镉(Cd)100PPM(0.01%)六价铬(Cr6+)1000PPM(0.1%)聚溴联苯(PBBs)1000PPM(0.1%)聚溴联苯醚(PBDEs)1000PPM(0.1%)•该指令所涵盖的电子电器产品包括：大型家用器具、小型家用器具、IT和远程通讯设备、用户设备、照明设备、电气和电子工具(不含大尺寸静态工业工具)、玩具，休闲和运动设备和自动分配机3皆能(亚洲)有限公司香港．北京．上海．深圳．重庆．昆明．三藩市•中国:“绿色生产促进法”和“固体废物预防与控制法”着眼于“预防和控制电子信息产品中的污染源”同时禁止在电子电气产品中使用Cd,Pb,Hg,Cr,PBB,PBDE以及其他有害物质。该法令自2005年7月1日起生效–强制执行的底线为2006年7月1日•美国:“65号提议”于2005年9月在加州通过，该指令禁止使用Cd.–强制执行的底线为2006年7月1日相关类似法令4皆能(亚洲)有限公司香港．北京．上海．深圳．重庆．昆明．三藩市有毒有害金属的来源元素，化合物来源镉电路板上之零件如晶片电阻、连接材料、表面处理、低熔点焊接、保险丝、碱性电池化学合成材料、马达、开关、继电器、漏电开关器等的电气接点材料，半导体受光元件、油漆、墨水、萤光管等铅电机电子设备、焊接、涂蜡材料、电气连接、铅酸电池、橡胶固化剂、CRT、颜料、涂料、橡胶硫化促进剂、固体润滑剂等汞温度计、感应器、开关、继电器、医疗器材、金属蚀刻、干电池、防腐剂、电极、水银灯、电讯设备、手机等六价铬颜料、催化剂、电镀、墨水、陶瓷用著色剂、防腐剂、相片等。PBB&PBDE印刷电路板、连接器、电线、塑胶外壳上之耐燃剂。5皆能(亚洲)有限公司香港．北京．上海．深圳．重庆．昆明．三藩市有毒有害金属的危害元素，化合物危害镉在所有的金属元素中，镉是对人体健康威胁最大的有害元素之一。镉对人体组织和器官的危害是多方面的，主要是对肾脏、肝脏的危害。铅铅是一种对神经系统有害的重金属元素。重度铅中毒会导致儿童成为低能儿甚至死亡。汞汞中毒会导致记忆力明显减退、注意力不集中、全身乏力等。六价铬铬引起各种炎症，也是致癌因子。PBB&PBDEPBB&PBDE会使甲状腺荷尔蒙紊乱和使胎儿畸形等危害。6皆能(亚洲)有限公司香港．北京．上海．深圳．重庆．昆明．三藩市RoHS豁免项元素，化合物RoHS豁免项镉生产设备、机器等产品的电镀镉、光学玻璃及滤光玻璃中所用的镉铅玻璃：如荧光管等合金：钢合金＜0.35％，铝合金＜0.4％，铜合金＜4％焊锡：高温融化的焊料中的铅（即锡铅焊料合金中铅含量超过85％）汞荧光灯及灯具六价铬碳钢中的防腐剂，电冰箱制冷剂中的防腐剂PBB&PBDE十溴联苯7皆能(亚洲)有限公司香港．北京．上海．深圳．重庆．昆明．三藩市RoHS流程8皆能(亚洲)有限公司香港．北京．上海．深圳．重庆．昆明．三藩市RoHS测试流程样品金属样品塑料样品电子电气零件快速扫描均质材料非破坏性样品前处理破坏性样品前处理XRF快速扫描分析符合指令要求产品/组件符合规格进一步实验确认产品/组件不能符合规格符合指令要求产品/组件符合规格破坏性样品前处理多种分析手段确认是否是否是否符合符合不符合不符合产品/组件不能符合规格9皆能(亚洲)有限公司香港．北京．上海．深圳．重庆．昆明．三藩市Guyline(Asia)Ltd–皆能(亚洲)有限公司XRF分析仪强化培训课程A：•1.样品的含义以及XRF分析仪的原理•2.XRF分析仪之辐射安全守则•3.不分拆之样品应该如何评价•4.简单分拆后的样品应该如何评价•5.分拆样品的步骤•6.样品的测试/标准操作步骤•7.检测结果应该如何理解•8.实验报告的编写技巧10皆能(亚洲)有限公司香港．北京．上海．深圳．重庆．昆明．三藩市一、样品的含义以及XRF分析仪的原理•待测样品主要是电子电器产品，以机械方式将其区分为三大类：–金属材质(MetalMaterial)–聚合物材质(polymermaterial)–电子零件及材料(PWBorComponents)•金属类：金属板材，支架等•聚合物类：塑料，泡沫，橡胶，海绵等•电子元器件类：线路板，电阻，电容等•其他类：涂料，颜料，绝缘漆，玻璃，陶瓷，胶木，墨水等11皆能(亚洲)有限公司香港．北京．上海．深圳．重庆．昆明．三藩市XRF分析仪的原理－X射线荧光分析技术•XRF：X-RayFluorescence，其原理如下图所示当原子核的内层电子（如K层）受到外来X射线的照射时，会吸收能量而被激发；根据能量越低越稳定的原理，其外层电子（L或M层）会跃迁至内层做补充。在电子跃迁的过程中，由于电子能级发生变化而会有能量的发散。此能量称为亚X射线，又称为荧光。根据量子力学原理，每种原子的电子在跃迁时所发散的能量都不相同，根据此能量的类型和强度，就可进行定性和定量分析。Primaryx-rayradiation12皆能(亚洲)有限公司香港．北京．上海．深圳．重庆．昆明．三藩市XRF分析仪的原理－X射线荧光分析技术13皆能(亚洲)有限公司香港．北京．上海．深圳．重庆．昆明．三藩市XRF分析仪的原理－X射线荧光分析技术14皆能(亚洲)有限公司香港．北京．上海．深圳．重庆．昆明．三藩市XRF分析仪的原理－X射线荧光分析技术•XRF分析技术的特点–基本无需样品前处理，不会破坏测试样品（仅限便携式XRF分析仪）–同时检测多达数十种元素，不仅仅是RoHS指令所限之元素–快速，数秒内即时显示检测结果–准确度高，满足RoHS指令的实验要求–操作简单，无须特别化学背景–无需安装，开箱即用，对实验室环境无特别要求–基本没有其它实验耗材，无需其它周边实验室设备配合使用–坚固耐用15皆能(亚洲)有限公司香港．北京．上海．深圳．重庆．昆明．三藩市XRF分析仪的原理－X射线荧光分析技术XRF之局限性•受XRF原理之限制，RoHS指令中所限制含有的六种有害物质，XRF分析仪可直接分析Cd、Pb和Hg•对于Cr6+，XRF所分析值为总Cr（和ICP/AAS相同）总Cr=（Cr6+）+（Cr3+）+Cr如果总Cr＜1000ppm，则Cr6+＜1000ppm•PBDE和PBB均为含溴（Br）有机物，XRF可对样品中的总溴（Br）含量进行测量，通过简单的计算来估算样品中的PBDE和PBB是否超标欧洲日商委员会(JBEC)对此已作了详细的解释。16皆能(亚洲)有限公司香港．北京．上海．深圳．重庆．昆明．三藩市二、XRF分析仪之辐射安全守则•辐射的危害：辐射无色无味，人类器官不能感知其存在！电离辐射能引起细胞化学平衡的改变，某些改变会引起癌变。电离辐射能引起体内细胞中遗传物质DNA的损伤，这种影响甚至可能传到下一代，导致新生一代畸形，先天白血病...在大量辐射的照射下，能在几小时或几天内引起病变，或是导致死亡。成年人一年可接受的Ｘ射线照射量为５0ｍｓｖ，胸透一次的照射量约为0.06ｍｓｖ，而Ｔ每次的照射量约1.10ｍｓｖ。17皆能(亚洲)有限公司香港．北京．上海．深圳．重庆．昆明．三藩市XRF分析仪之辐射安全守则－续•辐射的防护：–时间：尽可能留驻较短的时间，以减少辐射的照射–距离：越是远离辐射源，你将受到越少的照射。–屏蔽：如果你在辐射源周围增加屏蔽，你将减少照射。几毫米厚的铅能够阻挡住X射线。NITON仪器在正确操作的前提下，仪器处于开启状态、没有任何防护措施手握仪器把柄时手指受到的最大辐射量是8µSv/hr18皆能(亚洲)有限公司香港．北京．上海．深圳．重庆．昆明．三藩市XRF分析仪之辐射安全守则－辅助设备19皆能(亚洲)有限公司香港．北京．上海．深圳．重庆．昆明．三藩市三、不分拆之样品应该如何评价•某些情况下，也可不分拆样品,直接对电子零配件（Componentlevel）进行分析.组件(最小单位的电子元器件)，即通过常规工具可以分拆,但未损坏其功能的最小单元。•实例：–电子元器件部件如：印刷电路板；电阻；电容器；二极管；集成电路–机电部件如：接插件，电缆绝缘体–机械部件如：螺钉；经过表面处理的或涂层的外罩或内室；键（键盘中）；具有饰纹或涂层的玻璃；玻璃陶瓷件等20皆能(亚洲)有限公司香港．北京．上海．深圳．重庆．昆明．三藩市四、简单分拆后的样品应该如何评价•破坏或分拆样品的目的：达到RoHS指令“均质材料”的要求，为下一步的实验或化学消解做准备。21皆能(亚洲)有限公司香港．北京．上海．深圳．重庆．昆明．三藩市产品拆分原则•拆分的目标是通过适当的拆分手段来获得构成电子电气产品的均质材料。需采取适当的拆分手段来获得均质材料，以确保拆分结果用于后续测试时，不会因为拆分不当而产生错误判断。•同一生产厂生产的相同功能、同规格参数的多个模块、部件或元器件可以归为一类，从中选取代表性的样品进拆分，使用相同的材料（包括基材和添加剂）生产的不同部件可视为一个检测单元。•颜色不同的材料应拆分为不同的检测单元。•对于相关法律法规中规定的豁免清单中的项目或材料，在拆分时应予以识别。22皆能(亚洲)有限公司香港．北京．上海．深圳．重庆．昆明．三藩市产品拆分原则•当拆分对象难以进一步拆分且重量≤10mg时，不必拆分，作为非均质检测单元，直接提交检测。•当拆分对象难以进一步拆分且体积≤1.2mm3时，不必拆分，可以整体制样(如0805类贴片类元件2.0*2.0*0.5mm的元件不必拆分)作为非均质检测单元，直接提交检。•表面处理层应尽量与本体分离(如涂层)；对于确实无法分离的(如镀层)，可对表面处理层进行初筛(如使用X射线荧光光谱仪(XRF)等手段)，筛选合格则不拆分，筛选不合格，可使用非机械方法分离(如使用能溶解表面处理层而不能溶解本体材料的化学溶液溶解提取)。•在满足检测结果有效性的前提下，对于经拆分后无法满足检测需求量时，可采取适当归类，一同制样，直接提交检测。23皆能(亚洲)有限公司香港．北京．上海．深圳．重庆．昆明．三藩市产品拆分步骤提交检测提交检测免于检测非均质单元元器件豁免单元均质单元模块、部件整机记录24皆能(亚洲)有限公司香港．北京．上海．深圳．重庆．昆明．三藩市简单分拆后的样品应该如何评价—均质材料•均质材料HomogenousMaterial，就是用机械方法拆分到不能再拆分的最小单元。从XRF分析角度来看，样品的均匀度主要是指测试过程中，仪器照射处材料中各种混合物的物理均匀度。决定样品的均匀度主要有以下三种分类：25皆能(亚洲)有限公司香港．北京．上海．深圳．重庆．昆明．三藩市简单分拆后的样品应该如何评价—均质材料•A)大表面积样品（应用于所有样品）：针对XRF而言，判定测试材料的均匀度主要来自于视觉和一些有效的辅助信息。例如，样品在颜色、形状和形态上均表现的很均匀，则基本上该样品是均匀度很高，从而分析前无需再进行机械破坏处理。典型实例如比较大的，延展过的塑料件，比如，CRT监控箱，塑料壳，厚的传送带，金属合金等等。测试样品的附加信息必须能够确证其均匀度。例如，许多塑料箱和金属外壳有油漆，甚至在塑料外壳内侧还敷有金属，这种情况下，测试就需要在没有油漆和没有内敷金属的片断处进行，从而需要对样品进行部分的分解，但不是破坏。金属件可能会被镀上另一种金属，如镀锌，镀镉，镀铬。这些可以通过相对比较高的镀层金属度数鉴别出来，铬有点例外，因为一般铬的镀层都很薄。当您要分析基托材料时，必须将所