ThermoICP技术培训

IRISIntrepid-SystemOverviewICP技术培训ICP的基本原理IRISIntrepid光谱仪的构造IRISIntrepid的操作及日常维护ICP常见故障的诊断及排除如何在检测工作中发挥ICP的特点与优势ICP的基本原理原子发射光谱的基本原理ICP的产生机理与装置ICP的进样系统样品在ICP中的微观过程中阶梯光栅光学系统CID检测器的工作原理原子发射光谱的基本原理原子结构与原子光谱原子光谱的发现与应用ICP的产生机理与装置ICP的产生机理与装置工作线圈炬管点火装置ICP形成过程ICP的产生机理与装置ICP的参数分布温度电子垂直观察尾焰（自吸干扰）离子谱线区（最佳分析区）原子谱线区原子化区（EIE干扰区）垂直观察最小的背景干扰水平观测灵敏度高，检出限低（基体简单的条件下）优点不足1)PlasmaLoadingEffects（基体效应）、炬管易沾污2)EasilyIonizableElement(EIE)effects（易电离干扰）适用：环保、水质、医疗、防疫等基体简单的领域InstrumentOptics双向观察光路图计算机自动控制双向切换，可实现：垂直观察、水平观察或一次分析中部分元素垂直测量部分元素水平测量LensTorchwithholeQuartzWindowFixedMirrorPOPModifiedforDualViewingFixedMirror双向观察实际上是水平观察为主，附加垂直观察能有效解决水平观察中存在的EIE干扰ICP的进样系统喷雾器雾室蠕动泵ICP的进样系统—喷雾器同心型ICP的进样系统—喷雾器交叉型ICP的进样系统—喷雾器超声雾化器ICP的进样系统—雾室筒型梨型旋流型ICP的进样系统—其他技术蠕动泵气体发生法及其装置膜去溶技术及装置样品在ICP中的微观过程去溶气化解离电离激发中阶梯光栅光学系统TheEchelleSpectrometerIRIS/Intrepidopticallayout•two“active”opticalcomponents:anechellegratingandaprism•grating=wavelengthseparation(high,overlappingorders)•prism=opticalseparationoftheordersisachievedbycross-dispersion(“ordersorter”)•theresultingspectrumimageisrectangular•usesabi-dimensionaldetectortocapturethespectrum(CID)CID检测器的工作原理CID检测器的工作原理VinjectVinjectVintegrateVintegrateVtransferVinjectVintegrateVinjectVintegrateVinjectVintegrateVinjectVintegrateVtransferVinjectVintegrateVtransferVinjectVintegrateVtransferrowcolumnrowcolumnrowcolumnrowcolumnB.1stvoltagesampleA.integrateC.2ndvoltagesampleD.injectNDRODROIRISIntrepid光谱仪的构造控制系统电源RF系统光学系统检测系统辅助装置IRISIntrepid-SystemOverviewSampleIntroductionSystemRFGeneratorPneumaticSystem(GasFlows)OpticalSystem(EchelleSpectrometer)DetectionandAcquisitionElectronicsIRIS/IntrepidCPUPlasmaControlElectronicsAutosamplerDataStationCIDNotused•Pneumatics•CID/RFCoilCooling(watercircuit)•TankHeating•PeristalticPumpAuxiliarySystems:IRISIntrepid-SystemOverview控制系统计算机与软件386板信号板PSCB板DataStation/SoftwareCIDPlasmaControlMicroprocessorIRISIntrepid-SystemOverviewCIDControlProcessing/ControlElectronics电源交流220V/110V/24V/5V直流3800V/48V/15V/-15V/12V/5VPowerCubeInterconnectDiagramNote:SeeCSAmodificationsheetsforfuselocationandratingRFSystem(andLowerChassis)–SuppliesOnRF系统RFSourceRFDriverPowerAMPBoxRFControlSystemRFBlockDiagramRFSourceDriverAmplifierPowerAmplifierPlasmaSectionControlBoardReflectedPower(Phase)LoopDAGCSignal+DAGCSignal-AnodeReturnAnodeISense(CathodeBiasBoard)-AGC(RFDetector)RFPassRFShuntBiasDriveBiassenseDA/PAFeedbackSwitchRFSetpointRFBlockDiagramHV–3850VHV–3850VIgnitionFeedbackCircuitReflectedPowerLoopRFBlockDiagram-IgnitionHV–3850VIncidentPowerFeedbackCircuitReflectedPowerLoopRFBlockDiagram–PlasmaOn光学系统,检测系统光源外光路内光路(单色器)检测器TheIRIS/IntrepidOpticsCIDDetectorFocusingMirrorPrismCollimatingMirrorShutterEntranceSlitTheIRIS/IntrepidOpticsCIDDetectorFocusingMirrorPrismCollimatingMirrorShutterSlit(dual)IRIS/IntrepidCIDCamera辅助系统光室恒温装置循环水系统半导体制冷系统气路WaterFlowDiagramWater:CameracoolingRFcoilcoolingIntrepidIIPneumaticCircuitRFInterconnectDiagram(andLowerChassis)ThePeltierEffectCurrentflowingthroughajunctionleadstochangeintemperatureMaterial:BismuthTelluride(Bi2Te3)RFInterconnectDiagram(andLowerChassis)TECoolerCameraandTankInterconnectDiagram–AuxiliarySystemsTECoolerIRISIntrepid的操作及日常维护仪器的准备分析方法的建立数据的采集处理软件系统的维护硬件的日常保养仪器的准备光学系统的恒温检测器的冷却ICP的产生与稳定光学系统的准直(谱线定位)仪器的准备-光室恒温恒温要求:90+/-0.5FCameraandTankInterconnectDiagram–AuxiliarySystemsTankHeatingCircuit仪器的准备-CID冷却冷却要求CID温度-40度FPA温度5度IRIS/IntrepidCIDCameraRFInterconnectDiagram(andLowerChassis)TECoolerPowerSupplyInterlocks:ArPressureWaterFlowWaterTemperatureThermistor(coldtemp)TemperatureSetpointTP2Voutput仪器的准备-点火及稳定点火的注意事项Ar进样系统废液泵夹抽风稳定时间:15-45min仪器的准备—谱线定位波长校准谱线描迹RoutineAnalysis-TheSubarray建立分析方法选择分析的元素与谱线设置仪器的状态参数Plasma参数测量参数定置工作曲线设置数据的处理方式,输出格式建立分析方法—谱线选择强度适宜干扰少波长差强度比建立分析方法—仪器参数SOURCESETTINGPOWERNEBAUXGASPUMPSPEED建立分析方法—仪器参数分析参数积分时间观察方式建立分析方法—仪器参数工作曲线浓度含量拟合方式建立分析方法—仪器参数数据处理—Subarray背景校正IECs校正输出格式RoutineAnalysis-TheSubarrayNetSignal=Sl-(Sl+Sr)/2Thesubarrayinformationisstoredforeachanalysistoallowpost-processingofdata.数据的采集与处理采集并计算工作曲线测量未知样品数据后处理定性及半定量分析仪器的日常维护软件系统的维护--分析方法的保存与备份--重要数据的保存与备份--软件系统的加密仪器的日常维护—硬件维护进样系统维护光路的维护检测器维护(吹扫气干燥)循环水的更换电源维护RF匹配箱维护风扇,散热片与过滤网进样系统维护蠕动泵压板的优化泵管更换雾化器堵塞的处理，（Neb气过滤器的更换）雾化室的清洗---1%(V/V)HF酸，12分钟（不能马上分析微量Si、B、Na）。中心管和炬管的清洗所有连接处、O型圈的密封废液管的处理…...仪器的日常维护—硬件维护光路的维护狭缝透镜后反光镜仪器的日常维护—硬件维护检测器维护(吹扫气干燥)定期检查定期更换循环水的更换定期更换仪器常见故障的排除控制与通讯问题点火问题数据检测问题其他问题仪器常见故障的排除—控制通讯问题自检不正常不通讯INTERLOCK工作异常仪器常见故障的排除—点火问题不能正常点火非正常熄火仪器常见故障的排除—点火问题点火的三个条件:RF系统输出合适的能量好的炬管与纯的Ar点火装置放出一定量的电荷RFBlockDiagramRFSourceDriverAmplifierPowerAmplifierPlasmaSectionControlBoardReflectedPower(Phase)LoopDAGCSignal+DAGCSignal-AnodeReturnAnodeISense(CathodeBiasBoard)-AGC(RFDetector)RFPassRFShuntBiasDriveBiassenseDA/PAFeedbackSwitchRFSetpointRFBlockDiagramHV–3850VPLASMA点燃的过程RF启动（冷却风机工作）；打开吹扫气、雾化气(30psi)、辅助气、冷却气（驱除炬管中的空气）。驱气90秒，先关闭雾化气，启动高压，点火头工作，RF发生器提供点火功率(Ip=160--200mA)。PLASMA点燃，点火头停止工作，RF功率切换到1550W，AGC工作。PLASMA工作参数切换到点火设定参数(1150W、30psi、lowAxu、100rpm)仪器常见故障的排除—点火问题点火的过程中IP的变化0mA—30mA—180mA—600mA仪器常见故障的排除—点火问题IP—0mA无高压(VP)?灯丝电压?功率管座子?仪器常见故障的排除—点火问题IP—30mARF系统故障,确认48V?仪器常见故障的排除—点火问题I