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书书书犐犆犛７７．１４０．９９犎３４!#$%&’’()*犌犅／犜３８２１６．２—２０１９! #$%&’()*+,-./犛狋犲犲犾狊犾犪犵—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犳犾狌狅狉犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋犪狀犱犮犺犾狅狉犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋—犐狅狀犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔２０１９１０１８01２０２００２０１23’(+,-./012!’’()*3/045601书书书前 言 ＧＢ／Ｔ３８２１６分为２个部分：———ＧＢ／Ｔ３８２１６．１ 钢渣 氧化铬含量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法；———ＧＢ／Ｔ３８２１６．２ 钢渣 氟和氯含量的测定 离子色谱法。本部分为ＧＢ／Ｔ３８２１６的第２部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１８３）归口。本部分起草单位：山东省冶金科学研究院有限公司、苏州特芒格机电设备有限公司、冶金工业信息标准研究院、欧品检测技术（山东）有限公司、济南盛泰电子科技有限公司、青岛鲁海光电科技有限公司。本部分主要起草人：倪守生、刘伟、王向阳、张莉、仇金辉、吴丽娟、孟丽丽、段作敏、王姜维、谭林青、张道敬、孙咏芬、王素芬、赵晶晶、王跃、任江涛、支浩。Ⅰ犌犅／犜３８２１６．２—２０１９钢渣 氟和氯含量的测定离子色谱法 警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。１ 范围ＧＢ／Ｔ３８２１６的本部分规定了离子色谱法测定钢渣中氟和氯含量的方法。本部分适用于钢渣中氟和氯含量的测定。测定范围（质量分数）：氟０．０５％～２．０％，氯０．００５％～０．１％。２ 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ２００７．２ 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法ＧＢ／Ｔ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法ＧＢ／Ｔ８１７０ 数值修约规则与极限数值的表示和判定ＧＢ／Ｔ１２８０６ 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶ＧＢ／Ｔ１２８０７ 实验室玻璃仪器 分度吸量管ＧＢ／Ｔ１２８０８ 实验室玻璃仪器 单标线吸量管ＧＢ／Ｔ３６２４０—２０１８ 离子色谱仪３ 原理试样经硫酸分解，其中的氟、氯随水蒸气逸出与样品分离，经吸收液吸收，用离子色谱法测定。通过出峰的时间对氟、氯进行定性，以标准曲线法进行定量。４ 试剂及材料除另有规定外，所用试剂均为优级纯，实验用水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１ 氢氧化钠。４．２ 氟化钠，基准物质。４．３ 氯化钠，基准物质。４．４ 浓硫酸，ρ＝１．８４ｇ／ｍＬ。４．５ 硫酸溶液（２＋１）：量取２００ｍＬ浓硫酸（见４．４）缓慢倒入１００ｍＬ水中，混匀。４．６ 氢氧化钠溶液犮（ＮａＯＨ）＝０．２ｍｏｌ／Ｌ：称取８．０ｇ氢氧化钠（见４．１）溶于１０００ｍＬ水中。４．７ 氟标准贮存溶液：准确称取２．２１１０ｇ在１０５℃±２℃干燥２ｈ的基准氟化钠（见４．２），以水溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转入干燥的塑料瓶中储存。此溶液１ｍＬ含１犌犅／犜３８２１６．２—２０１９１０００μｇ氟。４．８ 氯标准贮存溶液：准确称取１．６４８５ｇ经５００℃～６００℃灼烧至恒重的基准氯化钠（见４．３），溶于水，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液１ｍＬ含１０００μｇ氯。４．９ 氟和氯混合标准溶液：分别准确移取氟和氯标准储存溶液（见４．７和４．８）各５．００ｍＬ于５０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为１ｍＬ含氟和氯各１００．０μｇ。５ 仪器及设备５．１ 烘箱：温度可控制在１０５℃±２℃。５．２ 高温炉：可调温度范围４００℃～８００℃，控温精度为±１０℃。５．３ 离子色谱仪：符合ＧＢ／Ｔ３６２４０—２０１８。５．４ 水蒸气蒸馏装置：见图１。 说明：１———蒸馏瓶（５００ｍＬ）；２———安全管；３———玻璃管；４———橡皮套；５———止水夹；６———温度计（３００℃）；７———三口圆底烧瓶（２５０ｍＬ）；８———玻璃弯接管；９———冷凝管；１０———１００ｍＬ接收瓶；１１———加热装置。图１ 水蒸气蒸馏装置５．５ 尼龙滤膜：０．２２μｍ。５．６ 注射器：２．５ｍＬ。５．７ 天平：分度值０．０００１ｇ。５．８ 玻璃器皿：所有玻璃器皿使用前均需依次用２ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液和水分别浸泡４ｈ，然后用水冲洗３次～５次，晾干备用。５．９ 容量瓶应符合ＧＢ／Ｔ１２８０６要求，吸量管应符合ＧＢ／Ｔ１２８０７和ＧＢ／Ｔ１２８０８要求。６ 样品制备按照ＧＢ／Ｔ２００７．２中的方法制备试样。试样粒度不大于０．０８０ｍｍ。将过筛后的试样置于１０５℃２犌犅／犜３８２１６．２—２０１９±２℃的烘箱（见５．１）中烘干１ｈ，取出置于干燥器中冷却至室温，备用。７ 试验步骤７．１ 试料量称取０．５ｇ试样，精确至０．０００１ｇ。７．２ 测定次数对同一试样，至少独立测定两次。７．３ 空白试验随同试样做空白试验。７．４ 色谱分析条件将色谱柱温度、淋洗速度、抑制电流、进样量等参数调试好，备用。７．５ 测定７．５．１ 取适量水置于水蒸气蒸馏装置（见５．４）的蒸馏瓶中，加热使水沸腾，备用。７．５．２ 移取１０ｍＬ氢氧化钠溶液（见４．６）于１００ｍＬ接收瓶中作为接收液，备用。７．５．３ 将试料（见７．１）置于三口圆底烧瓶中，加入６０ｍＬ硫酸溶液（见４．５），用水洗净瓶口，并放入数粒玻璃珠，连接水蒸气蒸馏装置进行蒸馏。加热使三口圆底烧瓶中溶液温度迅速上升至１６０℃～１８０℃。调节水蒸气流量及加热功率，将温度控制在１６０℃～１８０℃，当馏出液至７０ｍＬ左右时（蒸馏过程约１５ｍｉｎ～２０ｍｉｎ），取下接收瓶，将溶液转移至１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后，过０．２２μｍ滤膜，备用。７．５．４ 用２．５ｍＬ注射器吸取上述溶液，在相同工作条件下，依次注入离子色谱仪中，记录色谱图。根据氟和氯的出峰时间定性，测量试液的峰面积值。试液中氟和氯的响应值应在标准曲线线性范围之内，如果超出线性范图，则应进行适当稀释。７．６ 绘制校准曲线移取０、０．２５ｍＬ、０．５０ｍＬ、１．００ｍＬ、２．００ｍＬ、１０．００ｍＬ氟和氯混合标准溶液（见４．９），分别置于一组１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用２．５ｍＬ注射器由低浓度到高浓度依次进样，得到上述各浓度的色谱图。以氟和氯的浓度（μｇ／ｍＬ）为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制校准曲线。８ 试验结果计算按式（１）计算试样中氟和氯的含量狑（Ｘ）（质量分数）。分析结果保留两位小数。若氟或氯的含量小于０．１％时，保留两位有效数字。分析结果按ＧＢ／Ｔ８１７０的规定修约。狑（Ｘ）＝（犮－犮０）×犞×犳×１０－６犿０×１００％……………………（１） 式中：狑（Ｘ）———试样中氟或氯的质量分数；犮———试液中的氟或氯质量浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犮０———空白溶液中氟或氯的质量浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；３犌犅／犜３８２１６．２—２０１９犞———试液体积，单位为毫升（ｍＬ）；犳———试液稀释倍数；犿０———试样的质量，单位为克（ｇ）。９ 精密度本部分在２０１８年由８个实验室，对５个不同水平的样品进行精密度共同试验，每个实验室对每个水平独立测试３次。当两次独立分析结果差值的绝对值不大于狉时，则取其算术平均值μ作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于狉时，按附录Ａ的规定追加测定次数并确定分析结果。重复性限（狉）、再现性限（犚）按表１采用线性内插法获得。测定结果参见附录Ｂ。表１ 重复性限、再现性限狑（Ｆ）／％０．０３４１０．１０４０．３４１０．６４０１．５６４狉／％０．００４７０．００９００．０２３０．０４２０．１０犚／％０．００６４０．０１８０．０４００．０７８０．１５狑（Ｃｌ）／％０．００６３０．０１６１０．０２９５０．０４５１０．０９５９狉／％０．００２５０．００２８０．００４６０．００６６０．０１２犚／％０．００３００．００４７０．００６１０．００８８０．０１７１０ 试验报告试验报告应包括下列信息：ａ） 测试实验室名称和地址；ｂ） 试验报告发布日期：ｃ）本部分的编号；ｄ）遵守部分的程度；ｅ）试样本身必要的详细说明；ｆ）分析结果及其表示；ｇ）测定过程中存在的任何异常现象和本部分中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任何操作。４犌犅／犜３８２１６．２—２０１９附 录 犃（规范性附录）试样分析结果接受程序流程图 试样分析结果接受程序流程见图Ａ．１。图犃．１ 试样分析结果接受程序流程图５犌犅／犜３８２１６．２—２０１９附 录 犅（资料性附录）实验原始数据 测定原始数据见表Ｂ．１和表Ｂ．２。表犅．１ 氟测定原始数据实验室氟含量（质量分数）／％试验１试验２试验３试验４试验５１０．０３９６０．０９０３０．２８００．５１８１．４９５０．０３３７０．０８５８０．２６８０．５２２１．４５３０．０４１７０．０９９２０．２６７０．５４９１．４１２２０．０３０００．０９８６０．３５８０．６９３１．５２８０．０３０００．０９８６０．３５８０．７０１１．５２７０．０３０１０．０９８３０．３５８０．７１６１．５２６３０．０３５３０．１０６０．３９６０．７１７１．６１７０．０３８５０．１１１０．４０１０．７１６１．６３８０．０３５６０．１１４０．４０５０．７１２１．５７５４０．０３２６０．１１９０．２９８０．７４９１．５５２０．０３４８０．１１８０．３０２０．７０５１．４７８０．０３２３０．１１２０．２８２０．７３８１．５６７５０．０２７２０．０９４０．３３６０．６３２１．５４１０．０２９００．０９９０．３４５０．６２９１．６０００．０２６９０．１０００．３４２０．６２３１．６２２６０．０３０５０．１１１０．３９００．６３３１．６２３０．０３２６０．１１３０．４０１０．６３６１．６３００．０３０１０．１１５０．３９５０．６３７１．６２９７０．０４０００．１１３０．３５６０．５７８１．７１３０．０３９９０．１１２０．３６４０．５５２１．７３４０．０４３７０．１１８０．３５９０．５９４１．６６５８０．０４０５０．０９７８０．３２３０．６１７１．４５７０．０３５４０．０９０２０．３１００．６０１１．５１５０．０３２１０．０８３６０．２９８０．５８５１．４３５６犌犅／犜３８２１６．２—２０１９表犅．２ 氯测定原始数据实验室氯含量（质量分数）／％试验１试验２试验３试验４试验５１０．０１４９０．００７１００．１１２０．０３６２０．０２８９０．０１７２０．００５８９０．１０５０．０３７９０．０２９５０．０１４７０．００８１７０．０９８２０．０３５７０．０２７５２０．０１４５０．００６６００．０７８６０．０３９４０．０２６２０．０１４５０．００６６６０．０７８６０．０３９３０．０２６２０．０１４５０．００６７００．０７８５０．０３９３０．０２６２３０．０１５１０．００５９６０．１１２０．０３９７０．０２９２０．０１５３０．００４８３０．１０９０．０４４８０．０２８９０．０１５７０．００５５５０．１１３０．０４３７０．０２７７４０．０１８６０．００５２３０．０９１６０．０４９３０．０３５９０．０１６２０．００５０３０．０９９２０．０５１８０．０３１６０．０１６９０．００６４９０．０８０６０．０５２２０．０３０３５０．０１４７０．００５２３０．０９０６０．０３９１０．０２９２０．０１４９０．００５３３０．０８９２０．０４１８０．０２８１０．０１５５０．００６４９０．０９０６０．０４１１０．０２７４６０．０２０９０．００７２００．１０９０．０５６６０．０３０５０．０１７４０．００７６３０．１０７０．０５７３０．０３１３０．０１８００．００８３６０．１０８０．０５８９０．０３０８７０．０２０００．００７０３０．１