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铁和钢—ICP发射光谱分析方法—第0部：一般事项JISG1258-0:2007(JISF)2007年7月20日编制日本工业标准调查会审议（日本标准协会发行）依据著作法，禁止无故复制，转载等。铁和钢—ICP发射光谱分析方法—第0部：一般事项Ironandsteel—ICPatomicemissionmethod—Part0：Generalrules序文本标准对JISG1258:2005主体及各附件记载的共通规定内容进行整理，并且追加技术规定编制而成的。1适用范围本标准规定了JISG1258标准群（规定了铁和钢的ICP发射光谱分析方法）（以下称为标准群）的适用范围及一般事项。2引用标准以下为本标准引用的标准，这些标准构成了本标准的一部分。这些引用的标准均采用了其昀新版本（包括增补内容）。JISG1201铁及钢－分析方法通则JISK0050化学分析方法通则JISZ8461应用标准物质校正（挡检量线为直线时）JISZ8462-2测定方法的检出能力－第2部：检量线为直线时的方法JISZ9401-1数据统计解释方法－第1部：数据统计记述3一般事项本标准未规定的一般事项，参照JISG1201。4标准群的适用范围4.1第1部：硅、锰、磷、镍、铬、钼、铜、钒、钴、钛及铝定量方法－酸分解·二硫酸钾熔化法第1部规定了表1所示钢中的11种成分的含有率定量法，酸分解·二硫酸钾熔解ICP发光光谱分析方法，所以第1部适用于表1规定的各成分含有率的定量范围。但是，不适于铁含有率不满92％质量比的钢，含有成分中其中有一种成分的含有率超过表1所规定的含有量范围上限以及含有表1中未规定的成分（炭等），并且质量比在1.0％以上（钨的质量比在0.1％）的钢。注第1部通常用于碳素钢，低合钢等的组成分析。（注释：表2、表3的数据完全按原文翻译的，请用户核对其准确性——校对）。依据著作法，禁止无故复制，转载等。表1-第1部的适用成分和定量范围适用成分定量范围[质量比（％）]硅0.01以上0.60以下锰0.01以上2.00以下磷0.003以上0.10以下镍0.01以上4.00以下铬0.01以上3.00以下钼0.01以上1.20以下铜0.01以上0.50以下钒0.002以上0.50以下钴0.003以上0.20以下钛0.001以上0.30以下铝0.004以上0.10以下4.2第2部：锰、镍、铬、钼、铜、钨、钒、钴、钛及铌定量方法－硫酸磷酸分解法第2部规定了表2所示钢中的10种成分的含有率定量法，硫酸磷酸分解法ICP发光光谱分析方法，所以第2部适用于表2规定的各成分含有率的定量范围。但是，不适于含有成分中其中有一种成分的含有率超过表2所规定的含有量范围上限的钢。注第1部通常用于不锈钢，高碳钢·告各合金钢，工具钢，高速度工具钢等的组成分析。表2-第2部的适用成分和定量范围适用成分定量范围[质量比（％）]锰0.01以上20.0以下磷0.01以上30.0以下镍0.01以上35.0以下铬0.01以上10.0以下钼0.01以上5.0以下铜0.10以上10.0以下钒0.01以上5.0以下钴0.01以上20.0以下钛0.001以上3.0以下铌0.01以上5.0以下4.3第3部：硅、锰、磷、镍、铬、钼、铜、钒、钴、钛及铝定量方法－酸分解·碳酸钠熔化法第3部规定了表3所示钢中的11种成分的含有率定量法，酸分解·碳酸钠熔解法ICP发光光谱分析方法，所以第3部适用于表3规定的各成分含有率的定量范围。但是，不适于含有成分中其中有一种成分的含有率超过表3所规定的含有量范围上限的钢。注第3部通常用于不锈钢的分析。依据著作法，禁止无故复制，转载等。表3-第3部的适用成分和定量范围适用成分定量范围[质量比（％）]硅0.10以上2.0以下锰0.01以上20.0以下磷0.003以上0.10以下镍0.02以上10.0以下铬0.03以上35.0以下钼0.10以上3.0以下铜0.01以上5.0以下钒0.01以上1.0以下钴0.01以上1.0以下钛0.001以上2.5以下铝0.004以上1.5以下4.4第4部：铌定量方法－硫酸磷酸分解法或酸分解·二硫酸钾熔解法第4部规定了铁及钢中铌含有率定量法，酸分解·二硫酸钾熔解ICP发光光谱分析方法，所以第4部适用于硼含有率（质量比）在0.001％以上2.5％以下的定量。注第1部通常用于碳素钢，低合钢和不锈钢中添加铌的钢种分析。4.5第5部：硼定量方法－硫酸磷酸分解法第5部规定了钢中硼含有率定量法，硫酸磷酸分解ICP发光光谱分析方法，所以第5部适用于铌含有率（质量比）在0.001％以上2.0％以下的定量。注第5部通常用于作为原子力用添加了硼的不锈钢和高炭·高铬合金高钢等中的添加硼的钢种分析。4.6第6部：硼定量方法－酸分解·碳酸钠熔解法第6部规定了钢中硼含有率定量法，酸分解·碳酸钠熔解ICP发光光谱分析方法，所以第5部适用于铌含有率（质量比）在0.001％以上0.010％以下的定量。但是此方法不适用于共存成分中有一种成分的含有率（质量比）超过表4规定的含有率上限值的钢注第6部通常用于碳钢·低合金高钢等中的添加微量硼的钢种分析。表4-第6部共存成分含有率上限值共存成分含有率上限值[质量比（％）]硅2.0锰20.0磷0.10镍10.0铬35.0钼3.0铜5.0钒1.0钴1.0钛2.5铝1.5依据著作法，禁止无故复制，转载等。第7部：硼定量方法－酸分解·碳酸钠熔解法第7部规定了钢中硼含有率定量法，硼酸三甲蒸馏分离ICP发光光谱分析方法，所以第5部适用于铌含有率（质量比）在0.0001％以上0.010％以下的定量。注第7部用于钢中混入微量硼的精密定量。铁塔用高张力钢材（JISG3129）等，混入质量比为0.0001％程度的硼，将会对其特性造成巨大影响。5标准群共同规定5.1分析线用于测量各定量成分的发光强度的分析线，只要能满足各标准所规定的装置性能基准，无论用哪种波长的线都可以。5.2内标准元素及其添加量内标准元素及其添加量的共同规则如下所示：a)用强度对比法时，内标准元素也可以适用钪（Sc）。此时，还按原规定进行操作，只要将规定中的钇换成钪即可。钪的分析线举例：361.38nm和424.68nm。注使用内标准钪时，钪溶液调制法，在ISO1028:1995的4.5项中规定，ISO1028:1995的4.5项译文如下：4.5钪溶液（Sc1g/L）取1.534g的三氧化二钪（Sc2O3）（质量比在99.98％以上）量取量精确到1mg位，移入烧杯（50mL）,用40mL的硝酸溶解。用水将溶液移入1000mL的全量烧瓶，用水稀释到标线。b)内标准元素，如果能充分保证其发光强度的稳定性，也可以更改内标准元素用溶液的浓度及添加溶液的剂量。此时，添加内标准元素的所有溶液的添加量应是一致的。此外，内标准溶液中如没混入其它成分，而且由于属微量范围剂量又为已知时，可以使用市场贩卖的溶液。c)内标准元素添加时，并行处理的所有的内标准添加对象溶液，用同一容器量取同一剂量。d)测定内标准元素发光强度时，必须与定量成分同步测定。如果使用带有序列型分光器的ICP发光光谱分析装置时，必须用装备有能够同步测定内标准元素分析线的附属结构的装置，才可以采用强度比方法。5.3标准溶液标准群使用的标准溶液，基本上都是用盐酸·硝酸分解高纯度金属或高纯度氧化物调制而成的溶液。当JISK0050表1中规定的试剂以及水稀释溶液仅作为标准溶液的调制用时，就不再将其作为试剂内容重新规定记载了。e)因为市场上贩卖的标准溶液，利用了同位素，没有混入其它成分，又因为属微量范围剂量又为已知，所以可以使用市场贩卖的溶液来替代标准群中规定的标准溶液。市场上贩卖的溶液，关于标准群规定的浓度方面，将该溶液记载的浓度用因素补偿后使用。例根据JISK0027:1997的规定调制的锰标准溶液，在判别其它成分含有率时可以作为代替标准溶液使用。另外，根据JISK0024:1997的规定调制的铬标准溶液，依据著作法，禁止无故复制，转载等。由于是溶解二铬酸钾调制而成的，所以不能作为代替标准溶液使用。注1）其它成分指定量成分，盐酸，硝酸以外的成分。5.4共存成分的光谱重合系数关于共存成分光谱重合系数的共同规定，如下所示。a)光谱重合系数，可以用标准群的共通规定。b)求得光谱重合系数的铁－共存成分j的二元系溶液，也可以用标准群的共通规定。个别标准中没有规定二元系溶液的调制，此时，根据标准群其它标准的规定调制。c)关于分析对象试样，在预先判明组成成分的概要时，也可以根据用概要组成代替铁作为基准阶段性添加共存成分j的溶液求得共存成分的光谱重叠系数。d)含有率换算值[质量比（％）]，就是算出对于这个溶液含有金属成分的总和量的质量比（％）。e)铁的发光线与分析线重合时，从阶段性添加铁浓度的溶液的数据中求出铁的光谱重合系数LFe。关于各共存元素的光谱重合系数，将铁量作为一定根据阶段性添加共存元素量的溶液群来求得系数时，当作扣除LFe的值2）。关于重合系数，根据（铁量+共存元素量）一定调制的溶液群求得系数时，不补偿铁的光谱重合系数。注2）这种情况，就是依据重合系数的调查判定没有影响。也就是说得到的系数为0时，这个元素的光谱重合补偿系数为（LFe）。f)判断共存成分光谱重合的有无依据如下调制一系列用于检验共存元素影响的试样溶液并进行2次测定，改天另行调制溶液再进行2次测定。关于一系列溶液各自的测定结果，求出相关系数（共存成分添加量和表观定量成分量的相关系数），求得的4个相关系数中，有3个以上的相关系数值在0.95以上，此时判定存在光谱重合。g)因为共存因素的光谱重叠系数，随着装置的分解性能的不同而存在差异，所以要对每个装置进行实际测定来求得。当维护调整分光器的位置、改变测光位置、变更分析条件时，要重新对测得的系数进行求证。而且，要定期检查求得的系数。5.5检量线的作成5.5.1决定检量线作成区间针对每种定量成分，用各标准规定的检量线用溶液的最高浓度溶液（分开的时候，各分区的最高浓度溶液），将光电子增倍管的控制电压设定到最适合值，调查各标准规定的短时稳定性（以下称为稳定性）。如在各标准规定的含有率范围整个区间，稳定性满足基准，那么，全区间作成一个检量线。但是，当判明分析试样中的定量成分的含有率的概略值时，不是整个区间，可以选择4个以上含有这个概略值的水准的检量线用溶液作成。此时，也可以变更各标准规定的检量线用溶液的标准添加量来调制检量线用溶液，从这些数据中作成检量线。全区间同一条件下稳定性不满足基准时，在接近中间浓度处将一系列的检量线溶液分开，以分别满足低浓度侧和高浓度侧稳定性为前提，将光电子增倍管的控制电压设为最适合值作成检量线。在各自的检量线用溶液群中最好选择4个以上溶液。此时，也可以依据著作法，禁止无故复制，转载等。变更各标准规定的检量线用溶液的标准添加量来调制检量线用溶液，从这些数据中作成检量线。仅变更光电子增倍管的控制电压不能满足装置的性能基准时，要考虑调整装置以及变更条件，只能在满足性能基准的区间作成检量线。5.5.2计算检量线的系数按照以下方法计算检量线系数a)对于各种成分，各溶液的ICP发光强度或强度比[以下称为发光强度（比）]和标准溶液添加的定量成分量之间的关系，相关系数在0.99995以上时，用一次回归式作为检量线；不满0.99995时，用二次回归式作为检量线。但是，即便用二次回归式，从回归式得到的标准离差如果于一次回归式几乎没有任何改变时，也可以使用一次回归式。决定检量线一次还是高次的相关系数的求法，依据JISZ9041-1的6.3.1[相关系数的求法（直接计算法）]。b)将检量线用溶液的发光比与定量成分剂量之间关系建立回归式求得