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根据著作权法，不经允许禁止复印、转载等。日本工业标准铁及钢-ICP发光光谱分析方法-第1部：硅、锰、磷、镍、铬、钼、铜、钒、钴、钛及铝定量方法—酸分解，二硫酸钾熔化法序言本标准是对JISG1258：2005的附属文件1的规定内容进行部分技术更改，且为了与JISG1258的标准集的其他部分相配合而制定的标准。1适用范围本标准对钢中的表1中规定的11种成分的含有率，对使用ICP发光光谱分析方法进行定量的方法中酸分解、二硫酸钾熔化法进行规定。本方法适用于各成分符合表1中规定范围的定量。但是，不适用于铁含有率在质量比率不足92%的钢、各成分中既使有1种成分含有率超过表1的定量范围的上极限值的钢、以及在表1中没有规定的成分（碳等）其质量比率为1.0%以上（钨的质量比率0.1%以上）的钢。表1适用成分与定量范围JISG1258-1：2007适用成分定量范围[质量比率（%）]硅锰磷镍铬钼铜钒钴钛铝：2007根据著作权法，不经允许禁止复印、转载等。2引用标准下面列出的标准因为引用到本标准中，所以构成本标准的规定的一部分。这些引用标准应用其最新版（包括补加）。JISG1258-0铁及钢-ICP发光光谱分析方法-第0部：一般事项。JISZ8402-6测定方法及测定结果的精确度（真度及精度）-第6部：关于精确度值的实用的使用方法。3一般事项定量方法中共同的一般事项按JISG1258-0为准。4要点用盐酸和硝酸分解试样之后过滤溶液，将不溶解的残留物用二硫酸钾或者硫酸氢钾溶化，混合在滤液中。当采用发光强度法算出定量时，将此溶液在ICP发光光谱分析装置的氩等离子中喷雾，测定定量成分的分析线的发光强度。当采用强度比法算出定量时，将钇作为内标准元素P1）P添加到此溶液后，在ICP发光光谱分析装置的氩等离子中喷雾，测定定量成分及钇的分析线的发光强度，然后算出定量成分的发光强度对钇发光强度的比。注记：关于测定发光强度的分析线，在JISG1258-0的5.1中记载着标准集共同规定。表2中示出了分析线的例子。注P1）P：关于内标准元素及其添加量，在JISG1258-0的5.2中记载着标准集共同规定。表2-分析线的例子单位：mm5试剂试剂规定如下：注记：关于试剂中标准液，在JISG1258-0的5.3中记载着标准集共同规定。5.1盐酸（1+1，2+100）测定成分分析线硅锰磷镍铬钼铜钒钴钛铝钇：2007根据著作权法，不经允许禁止复印、转载等。5.2混酸（盐酸1，硝酸1，水2）5.3铁纯度高的铁，已知不含有定量成分或者定量成分含有率非常低。5.4二硫酸钾5.5硫酸氢钾5.6钇溶液（Y1mg/mL）称取1.270g三氧化二钇（质量比率99.9%以上）移入到烧杯（200mL）内，加盐酸（1+1）50mL，平稳加热分解。冷却到常温后将溶液用水移入到1000mL的全量烧瓶中，用水稀释到使溶液到达标线为止。5.7柠檬酸溶液（100g/L）将柠檬酸-水和物110g溶解于水，通过加水使液量为1L。5.8L（+）-酒石酸溶液（100g/L）。5.9硅标准液（Si250µg/mL）称取0.5348g预先以1000℃强热1小时后在干燥器中放凉到常温的二氧化硅（质量比率99.95%以上），移入到白金坩埚（30号）内，添加2.5g碳酸钠混合，加热溶化。放凉之后，将白金坩埚浸放在放入3100mL热水的聚乙烯烧杯（200mL）中，使熔成物完全溶解，将白金坩埚用水清洗取出。冷却到常温之后，将溶液用水移入到1000mL的全量烧瓶中，用水稀释到使溶液到达标线为止。将此溶液盛入聚乙烯制的容器中保存。5.10锰标准液（Mn1mg/mL）称取1.000g锰（质量比率99.9%以上），移入到烧杯（200mL）中，用（钟表用）表玻璃盖上，加入盐酸（1+1）30mL，平衡加热、分解。冷却到常温之后，用水清洗表玻璃的下面并把表玻璃取除，将溶液用水移入到1000mL的全量烧瓶中，用水稀释到液面到达标线为止。5.11磷标准液（P100µg/mL）称取0.4393g预先以110℃进行干燥，恒量之后在干燥器中放凉到常温的磷酸二氢钾，移入到烧杯（200mL）中，加入约100mL的水进行溶解。将溶液用水移入到1000mL的全量烧瓶中，用水稀释到液面到达标线为止。5.12镍标准液（Cr1mg/mL）称取1.000g镍（质量比率99.9%以上），移入到烧杯（200mL）中，用（钟表用）表玻璃盖上，加入硝酸（1+1）30mg。平稳加热、分解、继续加热逐出氮氧化物等。冷却到常温之后，用水清洗表玻璃的下面并取除表玻璃，将溶液用水移入到1000mL的全量烧瓶中，用水稀释到液面到达标线为止。5.13铬标准液（Ni1mg/mL）称取1.000g镍（质量比率99.9%以上），移入到烧杯（200mL）中，用（钟表用）表玻璃盖上，加入硝酸（1+1）30mg。平稳加热、分解。冷却到常温之后，用水清洗表玻璃的下面并取除表玻璃，将溶液用水移入到1000mL的全量烧瓶中，用水稀释到液面到达标线为止。5.14钼标准液（Mo1mg/mL）称取1.000g钼（质量比率99.9%以上），移入到烧杯（200mL）中，用（钟表用）表玻璃盖上，加入盐酸（1+1）30mL及少量的硝酸，平稳加热、分解。冷却到常温之后，用水清洗表玻璃的下面并取除表玻璃，将溶液用水移入到1000mL的全量烧瓶中，用水稀释到液面到达标线为止。5.15铜标准液（Cu500µg/mL）称取0.5000g铜（质量比率99.9%以上），移入到烧杯（200mL）中，用（钟表用）表玻璃盖上，加入硝酸（1+1）30mL，平稳加热、分解、继续加热逐出氮氧化物等。冷却到常温之后，用水清洗表玻璃的下面并取除表玻璃，将溶液用水移入到1000mL的全量烧瓶中，用水稀释到液面到达标线为止。5.16钒标准液（V500µg/mL）称取0.5000g钒（质量比率99.9%以上），移入到烧杯（200mL）中，用（钟表用）表玻璃盖上，加入王水30mL，平稳加热、分解、浓缩到接近干固。加入盐酸200mL，：2007根据著作权法，不经允许禁止复印、转载等。平稳加热，使盐类溶解，冷却到常温之后，用水清洗表玻璃的下面并取除表玻璃，将溶液用水移入到1000mL的全量烧瓶中，用水稀释到液面到达标线为止。5.17钴标准液（Co200µg/mL）称取0.2000g钴（质量比率99.9%以上），移入到烧杯（200mL）中，用（钟表用）表玻璃盖上，加入硝酸（1+1）30mL。平稳加热、分解、继续加热逐出氮氧化物等。冷却到常温之后，用水清洗表玻璃的下面并取除表玻璃，将溶液用水移入到1000mL的全量烧瓶中，用水稀释到液面到达标线为止。5.18钛标准液（Ti250µg/mL）称取0.1000g钛（质量比率99.9%以上），移入到烧杯（200mL）中，用（钟表用）表玻璃盖上，加入硝酸（1+1）80mL。平稳加热、分解。冷却到常温之后，用盐酸（1+1）清洗表玻璃的下面并取除表玻璃，将溶液用盐酸（1+1）移入到100mL的全量烧瓶中，用盐酸（1+1）稀释液面到达标线为原液（Ti1.00µg/mL）。每次使用该原液，只是取所需要量用盐酸（1+1）正确地稀释为4倍作为钛标准液。5.19铝标准液（Al100µg/mL）称取0.1000g铝（质量比率99.9%以上），移入到烧杯（200mL）中，用（钟表用）表玻璃盖上，加入盐酸（1+1）30mL，平稳加热、分解。冷却到常温之后，用水清洗表玻璃的下面并取除表玻璃，将溶液用水移入到100mL的全量烧瓶中，用水稀释到液面到达标线为止。6ICP发光光谱分析装置6.1性能基准在本标准中所用的ICP发光光谱分析装置，为了满足任何一种如下所述性能基准都必须选定分析线，激励条件，测光条件等。性能基准的确认按每一定量成分进行。a）定量下限域短期间稳定性P2）P称取0.500g铁（5.3），移入到烧杯（200mL）中，按照表3添加定量成分的标准液P3）P。当定量成分以外的共存成分的影响能够认定时，按表4所示的量添加其成分。以下，按照8.1的b）~f）的顺序调制溶液之后，按照8.2.a)或者8.2.b)的操作求出发光强度比或者发光强度[以下，称作发光强度（比）]。每1次测定都要进行预备喷雾，洗净操作，测定10次发光强度（比）。用项目11中制出的检量线将所得到的10个发光强度（比）换算成定量成分量，再将定量成分量换算为0.5g试样中的含有率[质量比率（%）]。作为性能基准，所得到的10个含有率换算值的标准偏差必须是表3中所示稳定性评价基准值以下。注P2）P本标准中规定的短期间稳定性的调查方法，与JISK0116的短时间稳定性的调查方法不同。P3）P稳定性的调查按每一成分进行，但当已经知道共存并无相互影响时，也可以添加复数成分来调制溶液。：2007根据著作权法，不经允许禁止复印、转载等。表3—为了进行定量下限域短期间稳定性调查而规定的定量成分添加量与稳定性评价基准值b）定量上限域短期间稳定性P2）P称取0.500g铁（5.3），移入到烧杯（200mL）中，按照表4添加定量成分的标准液P3）P。以下，按照8.1的b）~f）的顺序调制溶液之后，按照8.2a）或者8.2b)的操作求出发光强度（比）。每1次测定都要进行预备喷雾、洗净操作。测定10次发光强度（比）。用项目11中制出的检量线将所得到的10个发光强度（比）换算成定量成分量，再将定量成分量换算为0.5g试样中的含有率[质量比率（%）]。作为性能基准，所得到的10个含有率换算值的标准偏差必须是表4中所示的稳定性评价基准值以下。表4—为了进行定量上限域短期间稳定性调查而规定的定量成分添加量与稳定性评价基准值。6.2性能基准的调查频次性能基准的调查按照规定期间定期地进行。当分析条件更改、检修等装置的状态有可能变化时必须进行。定量成分定量成分添加量Pa）P所使用的标准液标准液添加量稳定性评价基准值[质量比率{%}]硅锰磷镍铬钼铜钒钴钛铝注Pa）P（）内的数字表示添加量0.5g钢中的含有率[质量比率（%）]换算值。的5倍稀释液的20倍稀释液的4倍稀释液的20倍稀释液的20倍稀释液的20倍稀释液的10倍稀释液的50倍稀释液的40倍稀释液的25倍稀释液的50倍稀释液定量成分定量成分添加量Pa）P所使用的标准液标准液添加量稳定性评价基准值[质量比率{%}]硅锰磷镍铬钼铜钒钴钛铝注Pa）P（）内的数字表示添加量0.5g钢中的含有率[质量比率（%）]换算值。：2007根据著作权法，不经允许禁止复印、转载等。7试样称取量试样称取量定为0.50g。8操作8.1试样溶液的调制试样溶液的调制按如下顺序进行。a）称取试样，移入到烧杯（200mL）中。b）用（钟表用）表玻璃盖上，加入25mL混酸（5.2），平稳加热、分解，继续加热，逐出氮氧化物等。冷却之后用水清洗表玻璃的下面并取除表玻璃。c）加入少量的滤纸纸浆搅拌，将不溶解的残留物用滤纸（5种C）过滤分开，将附着在烧杯内壁上的残留物用淀帚（带有橡胶的玻璃棒）擦蹭下来移到滤纸上，用加热到40~60℃的盐酸（2+100）及热水洗净烧杯洗净到因滤纸、氯化铁（III）而产生的黄色看不出来为止。将滤液及洗液集中到烧杯（200mL）内作为主液保存。将不溶解残留物保存。当已经明确在不溶解残留物中不含有定量成分时，将残留物舍弃、省略d）及e）的操作也可以。或者省略c）~e）的操作，进行f）的操作也可以。这种情况下，将用f）所得到的溶液的一部分用干滤纸（5种c）或者用过滤板的细孔记号3以上的玻璃过滤器过滤分开，将此滤液用8.2的发光强度的测定。当省略操作时，检量线用溶液也按相同操作进行调制。d）将在c）中保存的不溶解残留物与滤纸一起移入到白金坩埚（30号）中，加热，干燥，在低温下将滤纸化成灰之后进行加热。放凉之后，加入二硫酸钾或者硫酸氢钾1.0g，盖上白金制的盖子，开始