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过程气体分析仪最根本的分析手段用于碳氢化合物生产企业过程气相色谱仪的发展简史•1901年俄国植物学家茨威特首先发现色谱现象，并于1903年正式提出“色谱”一词。•1952年James和Martin提出气相色谱法，同时也发明了第一个气相色谱监测器。这是一个接在填充柱出口的滴定装置，用来监测脂肪酸的分离。用滴定溶液体积对时间作图，得到积分色谱图。•1954年Ray提出热导计，开创了现代气相色谱监测器的时代。•1955年第一台商品GC仪器推出。•1957年，填充柱，TCD广泛运用。•1958年Golay首次提出毛细管柱，同年，Mcwillian和Harley同时发明了FID,是监测器的灵敏度提高了2-3个数量级。•1960年Lovelock提出电子捕获检测器ECD。•1966年Brody等发明了FPD。1974年Kolb和Bischoff提出了电加热的NPD.•1976年美HNU公司提出了实用的窗式光电离检测器PID。•80年代，出现了化学发光检测器CLD,以及一批用于化合物的组成和结构分析的联用检测器，如傅里叶变换红外光谱FTIR，质量选择检测器MSD原子发射检测器AED。•……•现有器相色谱检测器约50余种。生产数量排名：TCD,FID,ECD,FPD,NPD,PID,MSD,FTIR.HID,ELCD,CLD,AED。对于我们：1957WattsproductboughtbyBeckmanGreenbrierInstrumentsfounded1960’sBendixEnvironmentalandProcessInstrumentsDivison1970’sCombustionEngineering1990’sABBVistaII-指定型号•2000-标准色谱仪•2001-过程超临界流体色谱仪•2002-过程蒸馏点分析仪•2003-PNA分析仪•2004-PINA分析仪•2005-程序升温气相色谱仪•2007-燃料含硫量分析仪•2008-烯烃分析仪为什么气相色谱仪如此流行?•使用场合:–450℃以下可汽化的物质–应用科学必备的工具–定性组分.•被分析组分之间完全分离，消除了干扰•使用范围极广–具有良好的选择性–具有良好的灵敏度VistaII-特色•优秀的质量品质•使用灵活•适用性降低投资•长期操作费用低•设计紧凑-节省空间•连接简单•数字的分析控制功能•操作简单样品定量管进样阀样品入口出口检测器色谱柱温度控制等温箱大气排放色谱图载气基本气相色谱仪所需基本设备目的。载气。进样阀。。色谱柱。检测器。控制器和信号处理器。温度控制箱传送进样样品通过气相色谱每个周期进一被测样品进入气相色谱分离样品为单个组份检测分解的组份控制分析周期以及测量组份维持箱体设计温度便于最优操作色谱仪的分类移动相固定相气体液体气液色谱（GLC)气体固体气固色谱(GSC)液体液体液液色谱（LLC)液体固体液固色谱（LSC)ABB产品色谱柱分类毛细管柱填充柱1）毛细管柱始用于1957年，毛细管柱被用于过程分析仅是近年的事。其优点是快速，柱效高。其自身构造为熔溶硅胶管，内径为0.15mm--0.53mm。表面涂有聚合物，以增强伸展性和灵活性。但其易被撞碎。二种柱型：1）多孔管：固相被涂于管壁内，其厚度为5-50微米。2）壁涂管2）最常见的柱型C2C4C1C30秒C2C4C1C315秒C2C4C1C330秒C2C4C1C360秒C2C4C390秒C4C3120秒tC4150秒色谱图mV色谱柱的工作示意图色谱柱被测混合气体1）气体溶于液体/固体2）温度增加使气体的溶解度下降3）由于各自的蒸气压不同，不同的气体在同一种液体中的溶解度不同而停留时间不同，使混合气体分离。影响因素：1）箱体温度2）载气流速3）固定箱的粒度4）固体担体上的液相5）色谱柱的长度载气目的：移动相，传送进样通过色谱系统必须是：干燥，高纯，不活泼气体。常用为--N2,H2,He。N2:最常用的载气，不贵，不可燃。H2:不贵，很好的色谱特性，可燃。He:贵，很好的色谱特性，不可燃。40升的钢瓶载气约可是用30天/每瓶。%级--------------------99.99%（4N)ppm级------------------99.995%(4N5)低于20ppm-----------99.9995%(5N5)特别注意：1）当使用分子栅柱时，必须去处水和二氧化碳。2）当测量一氧化碳和二氧化碳的值低于20ppm时，相关的含量必须低于0.5ppm和0.1ppm.气相色谱仪控制器压力控制盘铭牌吹扫空气盘等温炉Vista2000气相色谱仪外貌气相色谱仪控制器内视压力传感器载气报警开关前面板电路板对比度调整显示盘电源滤波器电源板检测器前置放大器电磁阀驱动板色谱控制器外观视频显示(当前屛幕及显示)火焰灭(指示FID/FPD火焰熄灭软键(访问屏幕)光标键(屏幕内移动)回车键(屏幕选择)帮助键(从内部计算机得到帮助)硬件故障灯软件故障灯前盘扣字母键数字键记录仪插口侧盘扣前盘扣Model2000等温箱-基本布置ABBCP色谱柱切换阀ABB热导检测器分析填充色谱柱气浴加热器Model2000等温箱-扩展能力ABBFID氢火焰检测器多路色谱柱MultipleAnalyticalColumns多路色谱柱切换阀MultipleABBCPColumnSwitchingvalvesABBTCD热导检测器气浴加热器ThermalConductivityDetector热导检测器•高灵敏度,从PPM到百分比测量•最常用的检测器•独立的测量丝电路和参比丝电路•热导丝的失载气保护参比热导丝测量热导丝样品进样品排放参比进参比排放检测器放大器前面板零点调整色谱输入/输出板硬件软件自动零A/D输出到SBC检测器读数自动调零后指示检测器放大器读数检测器自动调零操作图硬件和软件零是检测器放大器信号的软件补偿实际自动零调正检测器读数为2mV检测器放大器输出电气零点分析零点（2mV）面积A面积B强制门开强制门关分析周期面积A+面积B=不正确的峰面积面积A=正确的峰面积参比放大测量放大测量参比Q3Q4+29VDC后放大基线零点检测器零点信号至A/D转换热导丝恒温热导电桥热导丝FlameIonizationDetector氢火焰离子检测器•高灵敏度,低于PPM级测量•碳氢化合物专用检测器•自动点火呼吸器转接头热电偶点火器微点接头极化器喷头空气进氢火焰氢气燃料检测器进口呼吸器电压表-高DVC+高DVC检测器排放空气稀释气（N2,Ar)H2FlamePhotometricDetector火焰光度检测器•高灵敏度,低于PPM级测量•硫磺检测器•自动点火呼吸器电压表检测器排放空气进氢火焰氢气燃料隔离窗光度倍增管蓝光谱化和光检测器进口1ppb10ppb100ppb1ppm10ppm100ppm1000ppm1%10%100%FIDTCDFPDPID常用的色谱检测器及响应范围EPC控制模块压力传感器EPC平衡阀电子压力控制器EPC的连接ABB-LiquidSampleValve液体样品阀装有补偿密封金属材料使样品可高至435PSI和200C阀杆密封圈ABBContinuousPerformanceValve-CP样品高至150PSI和180C阀的控制2000控制器电磁阀驱动板-15vdc电磁阀110vdc1#阀信号CP阀排放空气信号色谱柱的切换流路的选择法是被自动操作的。一个控制信号从控制器被传送到电磁阀驱动板产生一用于电磁阀控制的110vdc输出信号，电磁阀是一两位阀，仪表空气在1号口到2号口之间切换。ChromaI/OPCB样品/反吹阀流路切换阀选择阀流量的调整1）1#阀门开，2#阀门开等效图：定量管1#色谱柱2#色谱柱1#色谱柱3#色谱柱检测器载气进分析流量调节2#色谱柱3#色谱柱检测器载气进2）1#阀门关，2#阀门开1#色谱柱反吹阀载气进反吹排放分析流量调节2#色谱柱选择器排放选择排放载气进3）1#阀门关，2#阀门关选择器流量调节检测器载气进3#色谱柱检测器前置放大器色谱柱2检测器控制阀柱间检测色谱柱1排放排放液体进样阀多流路取样系统控制器等温箱流路1流路2流路3标定流路样品返回记录仪CDRA/DD/A最多8个传感器输入最多4个外部报警最多18个阀组态色谱输入/输出板LCD键盘本地通讯+/-15VDC+5VDC18VAC@20KHZ电源板前面盘本地通讯中央处理器CPU存贮器MEMORYROMRAME2单板计算机VISTA工作站VISTA工作站打印机通道1通道2电子压力控制EPC3-5区域数字温度控制5区域趋势输出48VDC或16电流0-5VDC/4-20mA趋势输出48VDC或16电流0-5VDC/4-20mAVistaNET通讯板PA分析仪主界面单元HIU个人电脑软件应用程序RUISTORAGEROUTERREPORTER数字输入/输出#148输出32输出和16输入数字输入/输出#248输出32输出和16输入个人电脑本地网MODEM打印机趋势输出最大负载300欧姆(32组电流)600欧姆(16组电流)固态数字输出额定值28VDC@50mA2000VistaII工作原理图吹扫空气盘压力调节和压力表压力调节和压力表电磁阀电磁阀空气进吹扫空气吹扫空气加热空气样品进样品返回等温箱样品阀色谱柱加热器选择阀检测器载气可燃气燃烧空气载气进氢气进空气进调节阀调节阀调节阀载气盘(模拟)去控制器主背景菜单手动控制当前报告，BasicI/O任选报警分析控制报告表格编辑命令打印机存储/组态命名杂项测试/设置色谱图存储VistaNET通讯打印报告类型看报告测试打印机打印表格控制参数时间和日期诊断测试硬件设置状态显示请求分析流路表启动/停止分析方法表其它表格存储/恢复表格修正数字组态命名传感器和Basic命名主题命名流路显示保留数据重新处理保留数据定义存储和解除趋势表时间表数字表流路顺序表实时VistaBasic程序色谱板#1数字板#1数字板#2色谱板#2趋势和检测器存储器占用/不占用图形报告至打印机VistaNET表格和命令请求联机/脱机当前报告BasicI/O启动/停止和编辑Basic任选清除报警和警告手动温度控制看报警检测器和谱图手动零基线压力温度控制温度控制压力控制温度组态手动压力控制压力控制看报警区域组态命名和极限控制器类型模拟数字主机单检测器双检测器主背景菜单主背景菜单程序主页：.显示软件号.显示当前时钟.显示动态分析状态.显示一个主检测祖份名称及测量值报警屏幕主背景菜单报警.显示实时报警信息.清除报警请求分析屏幕主背景菜单分析控制请求分析命令接受请求清除所有请求输入方法表号光标停于此出并按F2键，开始标定。进行色谱仪的标定工作标准气中每个组份值输入对应的方法表中，并开始执行上述操作，被标定得组份由检测器产生对应的色谱图，色谱图中组份面积定义为A则有：RF=CC/ACC--标准气中对应组份的含量RF--组份的响应因子方法表中RF的表示：例如：RF4.6782放大倍数4（x10-4)RF真实值0。00046782主背景菜单分析控制流路表命令流路分派表确定流路的状态，方法，检测器主背景菜单手动控制主背景菜单手动控制检测器和色谱图手动控制方式控制阀的开关记录仪零点迁移纪录值衰减率纪录方法吹扫流路实时出峰数据动态分析数据显示色谱板指示检测器类型氢火焰：点亮/灭硬件（粗）零点指示值软件（细）零点指示值检测器读数点火方式点火溢出时间FPD区域温度主背景菜单表格编辑方法表命令标定定义与分析周期周期时间标定方式：外标法归一法间标法定义一次标定流路定义二次标定流路本底流路放大器放大倍数K因子方法表1号---组份定义表编辑程序运行方式主背景菜单打印机打印表格命令方法表#1周期时间命令赋值噪声计算开关自动零点下一流路温度检查斜率检测压力检查阀开/关组份阀开/关组份压力控制阀开/关温度控制组份阀开/关组份阀开/关组份斜率检测组份组份组份组份开关打印表格打印各种表格用于备案在完成每个周期时，控制器比较各被测定峰的保留时间，激列预防发表中各组份的时间，个个独立峰的识别。如果其保留时