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LOGO中级饲料检验化验员培训主讲:何绮霞检测室主任主任药师第九章饲料物理和加工指标检验第一节预混合饲料混合均匀度的测定第二节颗粒饲料硬度的检测方法第三节颗粒饲料中淀粉糊化度的测定方法第四节颗粒饲料粉化率及含粉率的测定方法第五节饲料显微镜检查方法第一节预混合饲料混合均匀度的测定一、适用范围本测定方法适合于含有铁源的微量元素预混合饲料混合均匀度的测定二、原理本法通过预混合饲料中铁含量的差异来反映各组分的均匀性。本法通过盐酸羟胺将样品液中的铁还原成二价铁，再与显色剂邻菲罗啉反应，生成橙红色的络合物，以比色法测定铁的含量三、仪器设备1）分析天平；2）可见分光光度计；3）烧杯、移液管、容量瓶四、测定步骤称取样品1-10g加浓盐酸20ml用蒸馏水稀释至100ml取1ml上清液于25ml容量瓶中加入盐酸羟胺溶液1ml5min后加入乙酸盐缓冲溶液5ml加邻菲罗淋溶液1ml用蒸馏水稀释至25ml充分混匀，放置30min用蒸馏水作参比，在510nm波长处测定其吸光度结果计算:通过测定10个样品吸收度，计算其吸收度的变异系数来确定样品的均匀度。第二节颗粒饲料硬度的检测方法一、适用范围定义：颗粒饲料硬度是指颗粒对外压力所引起变形的抵抗能力。二、原理用对单颗粒径向压力的方法，使其破碎，以此时的压力表示该颗粒的硬度。用多个颗粒(20个)的硬度平均值表示该样品的硬度。三、仪器设备（略）四、测定步骤（略）五、结果计算及偏差取20个颗粒进行测定,求其平均值,两份样品的绝对误差≤1.0kg第三节颗粒饲料中淀粉糊化度的测定方法一、适用范围糊化度是指淀粉中糊化淀粉与全部淀粉量之比的百分数。二、原理β-淀粉酶在适当的pH和温度下，能在一定的时间内，定量地将糊化淀粉转化成还原糖，转化的糖量与淀粉的糊化程度成比例关系，用铁氰化钾法测其还原糖量，即可计算出淀粉的糊化度。β-淀粉酶过量铁氰化钾糊化淀粉还原糖0.05M硫代硫酸钠滴定pH和温度三、试剂和溶液（略）四、设备（略）五、测定步骤瓶号A1A2B2B1C1C2样品++++磷酸盐缓冲液++++++100℃加热30分钟++60℃加热3分钟++++++β-淀粉酶++++++硫酸++++++钨酸钠++++++定容,过滤,取滤液++++++过量碱性铁氰化钾++++++乙酸盐、碘化钾++++++硫代硫酸钠滴定++++++六、计算结果更正:a1=X1;a2=X2最后结果以(X1+X2)/2表示第四节颗粒饲料粉化率及含粉率的测定方法一、适用范围定义:粉化率是指颗粒饲料在特定的条件下产生的粉末重量占其总重量的百分比含粉率是指颗粒饲料中所含粉料重量占其总重量的百分比本方法适用于一般硬度颗粒饲料的粉化率、含粉率的测定二、方法原理本法通过粉化仪对颗粒产品的翻转摩擦后成粉料的测定，反映颗粒料的坚实程度三、仪器设备（略）四、样品制备（测定含粉率）及测定步骤（测粉化率）第五节饲料显微镜检查方法一、适用范围单一饲料（原料）及配合饲料二、原理利用显微镜扩展视觉的功能。饲料的立体显微镜检验是利用立体显微镜，以动植物形态学为基础，将显微镜下的形态特征与实际使用的原料应有特征对比分析的一种鉴定方法。三、仪器立体显微镜；生物显微镜；放大镜；筛子第五节饲料显微镜检查方法四、基本步骤直接感官检查→试验制备→立体显微镜检查→生物显微镜检查分取未知物↓理化分析（鉴别试验）五、鉴别试验间苯三酚：木质素→深红色；尿素甲酚红：尿素及铵盐→显红色；二苯基卡巴腙：鱼粉中掺入鞣革粉→红色第五节饲料显微镜检查方法☆样品采集、制备一般检查（观看外形、色泽、嗅气味、试手感等）分样直接镜检化学检查（各种快速定性检查四氯化碳处理（脱脂、比重分离）上层物筛分解离镜检下层物盐酸处理溶解物（贝壳、碳酸钙）不溶物（土、砂）、饲料原料的立体显微镜特征1）玉米粉的立体显微镜特征（部分图谱在首页和背面）①皮层光滑，半透明，薄，并带有平行排列的不规则形状的碎片物。②胚乳具有软、硬两种胚乳淀粉。硬淀粉或者角质淀粉有黄色、半透明的转点；软淀粉系粉质、白色、不透明，并有光泽。③胚芽呈奶油色，质软，含油。玉米品质是随着贮存期、贮存条件会逐渐变劣。2）麸皮①小麦麸皮粒片大小有差异，呈黄褐色、薄，外表面有细皱纹，内表面粘附有不透明白色淀粉粒。麸皮水分应控制在14％以下，否则容易变质。、饲料原料的立体显微镜特征3）稻谷副产品的立体显微镜特征①谷壳呈不规则片状，具有光泽的横纹，黄到褐色。②米糠为很小的片状物，含油，呈奶油色或浅黄色，并结成团块。脱脂米糠不结成团块。全脂米糠含油脂比较高，容易氧化酸败。③米粞表面光滑，不规则状，半透明，质硬、色白。④胚芽呈椭圆形，平凸状，含油。有时已破碎成屑。4）豆粕外壳碎片卷曲，种脐有坚硬的种斑，长椭圆形，带有一条清晰的裂缝。若壳太多，品质差，颜色呈浅黄色或暗褐色。、饲料原料的立体显微镜特征6）鱼粉的立体显微镜特征①小颗粒物，表面无光泽，黄到褐色，相当硬。②肌肉纤维呈短断片状，蜷曲，无光泽，半透明。③骨刺坚硬，不透明白色至黄白色，光滑。④眼球呈圆形或破球形颗粒，半透明，非常硬。⑤鱼鳞薄而蜷曲，具同心线纹。掺假鱼粉是指凡在鱼粉中掺入非鱼原料含氮物质包括非蛋白含氮物质、非鱼动物质、植物质、非鱼原料物质。非鱼动物质包括水解羽毛粉、鞣革粉、血粉。5）棉籽饼粕（棉籽饼）的立体显微镜特征①表面附着半透明、有光泽、白色的纤维。壳呈褐色至深褐色，壳厚而有韧性，沿边有类似阶梯状的色层。②有淡褐色至深褐色种脐碎片。③扁平棉仁碎片中带有黑色或红褐色棉酚腺体。、饲料原料的立体显微镜特征7）水解羽毛粉的立体显微镜特征①羽干像塑料管，黄色乃至褐色，具光滑表面，透明。②羽支长短不一，蓬松，不透明，光泽暗淡，呈白色乃至黄色。③羽根呈扁管状，黄色乃至暗褐色，粗糙，坚硬。8）血粉的立体显微镜特征①颗粒粒度和形状各异；②颜色呈红褐色至紫黑色；③质硬，无光泽或者有光泽，且表面光滑。第十章饲料常规成分检验第一节饲料粗脂肪的测定GB/T6433－1994第二节饲料中水溶性氯化物的测定GB/T6439－1992第三节饲料中钙含量的测定GB/T6436－2002第四节饲料中总磷含量的测定GB/T6437－2002第一节饲料中粗脂肪的测定方法一、适用范围本方法规定了饲料粗脂肪的测定方法，本方法适用于各种单一、混合饲料和预混合饲料。二、方法原理在索氏脂肪提取器中，用乙醚（AR)提取试样，称提取物的重量，除脂肪外还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。冷凝管；2.脂肪提取器；3.滤纸筒；4.虹吸管；5.蒸汽管；6.萃取瓶（圆底烧瓶）索氏提取器结构图二、分析步骤（仲裁法）1、抽提瓶恒重：105℃烘箱中烘60min，干燥器中冷却30min，称重。再烘30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.0008g为恒重。2、提取：称样1-5g（应粉碎至40目）于滤纸筒中，105℃烘120min，将滤纸筒放入抽提管，在抽提瓶中加入60-100ml乙醚，在60-75℃的水浴中加热，使乙醚回流，控制乙醚的回流数约为每小时10次，共回流约50次（高油试样70次）。3、回收乙醚，蒸干抽提瓶中剩余乙醚，在105℃烘干120min，冷却30min，同样冷却恒重，两次重量之差小于0.001g为恒重。三、重复性三、测定结果的计算取两个平行样品的算术平均值。四、重复性粗脂肪含量≥10%，允许相对偏差为3%；粗脂肪含量＜10%，允许相对偏差5%。推荐法－－脂肪仪第二节饲料中水溶性氯化物的测定★一、适用范围★各种配合饲料、浓缩饲料、单一饲料二、方法原理（剩余滴定法）（回滴法）仲裁法：取氯化物澄清溶液，在酸性条件下，加入过量硝酸银使样品溶液中氯化物形成氯化银白色沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出氯化物的含量。快速法测定饲料中水溶性氯化物是根据氯离子与银离子反应生成白色氯化银沉淀，用铬酸钾指示剂来指示终点。三、硝酸银标准溶液的标定1、氯化钠标准贮备液的配制：基准级氯化钠于500℃灼烧1h，冷却后称取5.8454g，溶解后定容至1000ml，浓度为0.100mol/L。2、取上贮备液20.00ml，定容至100ml，浓度为0.020mol/L。3、0.02mol/L硝酸银标准溶液：称取3.4g硝酸银，溶于1000ml水中，贮存于棕色瓶中。（★滴定硝酸银时应使用酸式滴定管）（硫酸铁指示剂的配制－－）、标定取氯化钠标准溶液10.00ml于100ml容量瓶中加硝酸4ml加硝酸银标准溶液25.00ml振荡，冷却，定容后再静置5min干过滤吸取滤液50.00ml，加硫酸铁指示剂2ml用硫氰酸铵滴定出现淡红棕色，且30s不退色c(AgNO3)=m×(20/1000)(10/100)0.05845×(V1-F×V2×100/50)四、测量步骤1、氯化物的提取称取适量的样品加入硫酸铁溶液50.00ml加入氨水溶液溶液50.00ml搅拌15min放置10min干滤纸快速过滤2、测定准确吸取滤液50.00ml加浓硝酸10ml硝酸银标液25.00ml振荡，冷却后定容静置5min干过滤入150ml锥形瓶中吸取滤液50.00ml加硫酸铁指示剂10ml用硫氰酸铵溶液滴定至出现淡橘红色五、计算公式与允差（V1-V2×F×100/50)×c×150×0.0585NaCl(%)=m×50×100注解：其中V2是滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积；100/50中的100指定容的体积100ml，50指过滤后取滤液50ml。后面乘的150是指总体积是150ml（硫酸铁+氨水），除于50是指取其中50ml进行测量，当NaCl的含量特别高的时候，对其中有些吸取量可以进行调整，计算的时候改变公式中的部分数据。氯化钠≤3.3%（含3％）时，允许绝对差0.05氯化钠＞3.3%时，允许相对偏差3%第三节饲料中钙的测定（二）测定步骤1、试样分解（1）干法称取试样2-5g于坩埚中，精确至0.0002g，在电炉上小心炭化，然后放入高温炉550℃灼烧3h，或测定粗灰分后连续进行。取出冷却以后加入盐酸溶液10ml和浓硝酸数滴，小心煮沸，将此溶液转入容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度（2）湿法（无机物或液体饲料）称取试样2-5g于凯氏烧瓶中，加入硝酸10ml，加热煮沸，至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入70%-72%高氯酸10ml，小心煮沸至溶液无色，不得蒸干，冷却后加蒸馏水50ml，且煮沸驱逐二氧化氮，再冷却后转入容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度