人造板检验培训2

2019/9/17安徽省产品质量监督检验所1GB/T17657-1999《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》GB18580-2001《人造板及其制品中甲醛释放限量》标准讲解主讲：苗振岳联系电话：[phone]传真：[phone]手机：139667316182019/9/17安徽省产品质量监督检验所2室内装饰装修用人造板及其制品中甲醛释放量应符合表1的规定:表1人造板及其制品中甲醛释放量试验方法及限量值中密度纤维板、高密度纤维板、刨花板、定向刨花板等穿孔萃取法≤9mg/100g可直接用于室内E1≤30mg/100g必须饰面处理后可允许用于室内E2胶合板、装饰单板贴面胶合板、细木工板等干燥器法≤1.5mg/L可直接用于室内E1≤5.0mg/L必须饰面处理后可允许用于室内E2饰面人造板（包括浸渍纸层压木质地板、实木复合地板、竹地板、浸渍胶膜纸饰面人造板等）气候箱法a≤0.12mg/m3可直接用于室内E1干燥器法≤1.5mg/La.仲裁时采用气候箱法。b.E1可直接用于室内的人造板，E2为必须饰面处理后允许用于室内的人造板。2019/9/17安徽省产品质量监督检验所3人造板甲醛释放量的检测方法：a）穿孔萃取法甲醛释放量（简称穿孔值）b）干燥器法甲醛释放量（简称干燥器值）1、9-11L干燥器2、40L干燥器c）气候箱法甲醛释放量（简称气候箱值）2019/9/17安徽省产品质量监督检验所4干燥器法甲醛释放量第一步:收集甲醛—在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿，在其上方固定的金属支架上放置试样，释放出的甲醛被蒸馏水吸收，作为试样溶液。第二步:测定甲醛浓度—用分光光度计测定试样溶液的吸光度，由预先绘制的标准曲线求得甲醛的浓度。2019/9/17安徽省产品质量监督检验所5干燥器法样品的处理：9-11L干燥器法：试件尺寸：150×50（mm）注：细木工板分纵横向截取。40L干燥器法：试样四边用不含甲醛的铝胶带密封，被测表面积为450cm2。密封于乙烯树脂袋中，放置在温度为(20士1)℃的恒温箱中至少1天。2019/9/17安徽省产品质量监督检验所6干燥器法甲醛的收集：装入300ml或20mL蒸馏水，放在检测容器底部，试样置于吸收容器上面，测定装置在(20士1)℃下放置24h,蒸馏水吸收从试件释放出的甲醛，此溶液为待测液。2019/9/17安徽省产品质量监督检验所7穿孔萃取法样品的处理及甲醛收集试件尺寸：20×20（mm）质量:105~110g穿孔萃取—把游离甲醛从板材中全部分离出来，它分为两个过程：一、将溶剂甲苯与试件共热，通过液一固萃取使甲醛从板材中溶解出来。二、将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液一液萃取，把甲醛转溶于水中。注：甲醛在水中的溶解度比甲苯大。2019/9/17安徽省产品质量监督检验所8穿孔萃取仪装置图及截面部件图2019/9/17安徽省产品质量监督检验所9仪器校验步骤：先将仪器如图所示安装，采用套式恒温器加热烧瓶。将500mL甲苯加入1000mL具有标准磨口的圆底烧瓶中，另将100mL甲苯及1000mL蒸馏水加人萃取管内，然后开始蒸馏。调节加热器，使回流速度保持为每分钟30mL，回流时萃取管中液体温度不得超过40℃，若温度超过40℃，必须采取降温措施，以保证甲醛在水中的溶解。2019/9/17安徽省产品质量监督检验所10注意事项：一、检查仪器气密性注意各连接口是否有汽泡外溢。二、甲苯的空白试验市售甲苯可能有一定的本底值（甲醛），每批甲苯都要做空白试验。2019/9/17安徽省产品质量监督检验所11测定甲醛水溶液的浓度：一、碘量法在氢氧化钠溶液中，游离甲醛被氧化成甲酸，进一步再生成甲酸钠，过量的碘生成次碘酸钠和碘化钠，在酸性溶液中又还原成碘，用硫代硫酸钠滴定剩余的碘，测得游离甲醛含量。此方法误差较大，不适合低甲醛含量的检测。2019/9/17安徽省产品质量监督检验所12二、光度法在乙酰丙酮和乙酸铵混合溶液中，甲醛与乙酰丙酮反应生成二乙酰基二氢卢剔啶，最大吸收波长为412nm。标定硫代硫酸钠重铬酸钾标定甲醛溶液绘制标准曲线求相关系数，代入方程2019/9/17安徽省产品质量监督检验所13甲醛溶液配制与标定：甲醛溶液的配制：把大约2.5g甲醛溶液移至1000mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。甲醛溶液浓度标定:量取20mL甲醛溶液与25mL碘标准溶液(0.1mol/L),10mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)于100mL带塞三角烧瓶中混合。静置暗处15min后，把1mol/L硫酸溶液15mL加入到混合液中。多余的碘用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，滴定接近终点时，加入几滴淀粉指示剂，继续滴定到溶液变为无色为止。同时用20mL蒸馏水做平行试验。2019/9/17安徽省产品质量监督检验所14硫代硫酸钠溶液配制与标定：硫代硫酸钠配制：在感量0.01g的天平上称取26g硫代硫酸钠放于500MI烧杯中，加人新煮沸并已冷却的蒸馏水至完全溶解后，加人0.05g碳酸钠(防止分解)及。0.01g碘化汞(防止发霉)，然后再用新煮沸并已冷却的蒸馏水稀释成1L，盛于棕色细口瓶中，摇匀，静置8-10d再进行标定。硫代硫酸钠标定:称取在120℃下烘至恒重的重铬酸钾(K,Cr,O,)O.109-O.15g，精确0.0001g，然后置于500mL碘价瓶中，加25mL蒸馏水，摇动使之溶解，再加2g碘化钾及5inL盐酸，立即塞上瓶塞，液封瓶口，摇匀于暗处放置10min，再加蒸馏水150mL，用待标定的硫代硫酸钠滴定到呈草绿色，加人淀粉指示剂3mL，继续滴定至突变为亮绿色为止，记下硫代硫酸钠用量V,硫代硫酸钠标准溶液的浓度2019/9/17安徽省产品质量监督检验所15标准曲线的绘制：甲醛校定溶液：按标定确定的甲醛溶液浓度，计算含有甲醛15mg的甲醛溶液体积。用移液管移取该体积数到1000mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度，则1mL校定溶液中含有15ug甲醛。注：根据标定浓度计算的甲醛溶液体积不是整数，无法用移液管准确量取。2019/9/17安徽省产品质量监督检验所16标准曲线的绘制：一、把0,5,10,20,50和100ml的甲醛校定溶液分别移加到100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度。然后分别取出10mL溶液，按二所述方法进行光度测量分析。根据甲醛浓度(0-0.015mg/mL之间)吸光情况绘制标准曲线。斜率由标准曲线计算确定，保留四位有效数字。2019/9/17安徽省产品质量监督检验所17标准曲线的绘制：二、量取10ml乙酰丙酮(体积百分浓度0.4%)和10mL乙酸铵溶液(质量百分浓度20％)于50mL带塞三角烧瓶中，再准确吸取10mL萃取液到该烧瓶中。塞上瓶塞，摇匀，再放到(40士2)℃的恒温水浴锅中加热15min，然后把这种黄绿色的溶液静置暗处，冷却至室温(18℃-28℃，约1h)。在分光光度计上412nm处，以蒸馏水作为对比溶液，调零。用厚度为0.5cm的比色皿测定萃取溶液的吸光度As,。同时用蒸馏水代替萃取液作空白试验，确定空白值Ab.甲醛释放量按下计算，精确至0.1mg2019/9/17安徽省产品质量监督检验所18现就先介绍一下如何使用Excel绘制标准曲线首先，将数据整理好输入Excel，并选取完成的数据区，并点击图表向导，如下图所示。文本文本文本文本文本文本文本文本文本2019/9/17安徽省产品质量监督检验所19点击图表向导后会运行图表向导如下图，先在图表类型中选“XY散点图”，并选了图表类型的“散点图”（第一个没有连线的）2019/9/17安徽省产品质量监督检验所20点击“下一步”，出现如下图界面。如是输入是如本例横向列表的就不用更改，如果是纵向列表就改选“列”。2019/9/17安徽省产品质量监督检验所21出现上图后，如图在表上选取正确的数据区域。然后点击“下一步”出现图表选项界面，如下图，上应调整选项，以满足自己想要的效果。2019/9/17安徽省产品质量监督检验所22点击“下一步”，现在一张带标准值的完整散点图就已经完成，如下图。2019/9/17安徽省产品质量监督检验所23完成了散点图，现在需要根据数据进行回归分析，计算回归方程，绘制出标准曲线。其实这很简单，先点击图上的标准值点，然后按右键，点击“添加趋势线”。如下图。2019/9/17安徽省产品质量监督检验所24由于是线性关系，在类型中选“线性”如下图2019/9/17安徽省产品质量监督检验所25点击“确定”，标准曲线就回归并画好了。2019/9/17安徽省产品质量监督检验所26标准曲线是画好了，可是我们怎么知道回归后的方程是什么样呢？点击趋势线（也就是我们说的标准曲线）然后按右键，选趋势线格式，如下图：2019/9/17安徽省产品质量监督检验所27在显示公式和显示R平方值（直线相关系数）前点一下，勾上。再点确定。好了，现在公式和相关系数都出来了。2019/9/17安徽省产品质量监督检验所28