光谱仪培训

襄阳美利信科技有限责任公司光电直读光谱仪培训品质管理部2014年第1版光谱仪基本原理一基本操作二设备日常维护保养三狭缝定位标准化光谱仪培训类型标准化定量分析检查和添加循环水氩气过滤桶的清理除尘网的清理真空泵油的添加和更换样品激发台的清理光谱仪原理试样在高压作用下形成的原子蒸气经激发后产生发射光谱，,由于每种元素的发射光谱线强度正比于样品中该元素的含量,经光导纤维进入分光室色散成各种光谱波段，根据各种元素的特征光谱线，通过出射狭缝进入各自的光电倍增管中，光信号转换为电信号，经仪器控制测量系统，将电信号进行积分并进行模数转换，由计算机处理检测出各自的元素含量。光谱仪原理光谱仪的整个激发过程由四种系统组成：1、激发系统：人物是通过各种方式是固态样品充分原子化，并放出各元素的的发射光谱光；2、光学系统：对激发系统产生的复杂光信号进行处理（整理、分离、筛选、捕捉）3、测控系统：测量代表各元素的特征谱线强度，通过各种手段，将谱线的强度信号转化为电脑能够识别的数字电信号，控制整个仪器正常运转；4、计算机中的软件数据处理系统，对电脑接收到的个通道的光电强度数据，进行各种算反运算，得到稳定，准确的样品含量。光谱仪基本操作基本操作二狭缝定位标准化类型标准化定量分析光谱仪基本操作——狭缝定位定义：光电直读光谱仪是非常稳定的仪器，迹线漂移很慢，但受环境因素的影响，如温度的急剧变化，振动等，描迹位置会发生很小的变化，因此需要用户根据自己的情况定期对设备进行描迹检查，描迹检查元素通道出射狭缝与入射狭缝的相对机械位置，入射狭缝是用户仪器上所设置的全部元素所共用的。出射狭缝的位置是由扫描刻度盘的刻度来给出的。狭缝定位有：直接描迹和积分描迹。一般情况下选用积分描迹。光谱仪基本操作——狭缝定位1、在OXSAS主界面点击“工具”“光学检查”“积分描迹”在描迹界面中选择；2、点击“名称”下拉菜单，选择描迹的分析方法，如PROFILE，点击SampleID，选择样品标识，点击SAMPLEID输入样品名称和描迹名称；3、在起始位置文本框输入起始位置，建议从平均位置减去10个位置作为起始位置，如平均位置为100，则起始刻度输为100-10=90，即从90的刻度进行扫描；4、在结束位置文本框输入终止位置，建议从平均位置加16个刻度作为终止刻度，，如平均位置为100，终止刻度输入100=16=116，即116的刻度结束描迹；5、步长文本框输入步长，，一般设为2，即每步扫描刻度盘顺时针旋转的刻度为2选择需要描迹的元素通道，，容易受影响的且低含量的元素一般不作为描迹元素，如Al、Pb、S、Ca、N、O。光谱仪基本操作——狭缝定位6、设置完毕以后，将样品放在激发台上，关好激发台门，将扫描刻度定位在90刻度上，为补偿螺旋的游记，建议补偿20个刻度左右，即先反时针方向将刻度盘转到70左右，然后再顺时针定位于90，（起始位置不一定必须是90，每台仪器可能有所不同，需要灵活设置）7、第一次激发完后更换激发点，点击“测量下一步”直到所有被选元素的描迹的最大位置出现，点击峰值，选择Showhalfpeakposition（显示半峰高位置）显示最佳位置平均值，如平均位置为97.9.8、点击“文件”“保存”保存描迹。漂移校正/标准化标准化也叫做漂移校正更新，是日常分析中最常用的分析操作。是对各个分析程序进行操作，提高测量的准确性。通常标准化可以定期来做，频次可有操作着而定。注：漂移校正的初始化测量（SUSinit）在不做曲线的时候禁止操作）标准化一实验方法一：1、选择“分析和数据”“标准化（F3）2、在分析任务中选择“Task”，选择“SUS”，在“Setting-upSample”漂移校准样选择一个样品，将相应的样品放入激发台，点击“SIDOK+START”开始激发；3、更换激发态，点击“继续”激发下一个激发点，保留测量结果中重现性较好的4到5个有效点，完成此样快的测试，点击“完成”开始下一个样快的测试；4、继续如上实验。标准化二与上一种方法不同的是通过批处理的方法进行标准化。（先创建再执行批处理）1、点击“分析和数据”“管理SCT样品”；2、在“SelectSCTDisplay”中选择“Setting-up”；3、在“SelectItem”下拉菜单中选择“Allmethods”对所有的方法进行标准化标准化二4、点击“Batch-SamplesNotOK”将所选方法相应的所有标准化样块中状态为“OUTDATE”（过期的样品）；5、点击“Batch”“All-Samples”选择“CreatBatch”建立批处理并立即测量所有样品；6、第一个提示框显示已经存在一个命名为“SUS”并自动进入下一个界面；7、点击“ManageBatches”弹出对话框可以创建批处理，，重命名批处理；标准化二8、点击“DuoliucateBatch”复制当前批处理；9、点击“StartBatchofAnalysis”开始执行批处理。类型标准化日常中，我们分析一块标样，得到的结果和标样的标定值之间存在一定的差异，造成这种差异的原因来自多方面，如表面状态的差异、晶体结构的差异、工艺流程的差异。为了在分析过程中对这种差异进行自动补偿，我们建议类型标准校正程序来达到这一目的。类型标准是一个已知成分的标样，这个标样的成分以及其他的状态要与检测的位置样接近。类型标准校正就是将类型标准的标定成分输入到类型标准校正程序中，并用相关的分析程序测试该标样，类型标准校正程序会自动记录该标样的分析结果并比较标定值与分析值之间的差异，然后在采用类型标准校正的分析任务中，利用指定的校正模式对分析结果进行补偿，使得到的分析结果更接近于实际值，类型标准校正是对浓度数值的校正。进行类型标准时需要一块类型标样，它的成分甚至生产工艺要与需要的位置样接近，这种类型标样可以选用生产中的未知样进行化学法定值，但需要它有很好的均匀性。我们建议定期进行漂移校正，而在定量分析之前进行类型标准化的漂移校正。类型标准化类型标准化流程：1、在主菜单中选择“OpertionSetup”中的“Methods”；2、在右图中选择类型程序所对应的分析方法，点击“TypeStandards”然后在右下角点击“CreatTypeStandardsFromMethods”系统会提示建立新的类型程序，点击“OK”确认；3、在此界面中重新命名新建“TypeStandards”的名称，在“DefaultParamentsOptions”中选择“FullUpdateirrespactiveofsigma”或者“Plsusibilitychectwithnominalvalue”在“MatrixCorrectionMode”中选择“TypeCorrection”在Type中选择Variabl或Fixed来规定类表更新是非固定时间或是固定时间，在后面的Max和Min输入类型更新的最短时间和最长时间，在后面的Fix中输入数字，如果数字为0，就不会出现过起提示。类型标准化4、点击类标前面的加号，如图所示：在Element栏前面的勾选框中选择类型校正的元素，在Nonimal栏中输入元素的标准含量，在“CorrectionType”中选择每个校正元素的类型（旋转或平移）。（一般元素含量大于3%的选择“Rotional”元素含量小于3%的选择）（Sigmal是类标初始化时产生的标准偏差，SigmalFactor：标准偏差系数，默认值为6；Current：类标更新时的测量含量值）完成后点击“Save”保存；5、在主菜单中选择“AnalysisAndDate”“ManageSCTSamples”打开ManageSCT对话框；6、在“SelectSCTDisplay”下拉菜单中选择“TypeStanderds”；7、在“SelectItem”下拉菜单中选择需要进行初始化的类型程序所对应的方法；8、点击“Batch-samplenotOK”创建批处理，进行类标初始化操作，确定进入批处理界面并操作操作。类型标准化9、激发至少4次，选择较好的4个有效点，初始化任务完成后，点击“Finish”；10、在主菜单中选择“AnalylsisAndDate”“MeasureTypeSdanderds”进行类标更新操作；11、类标更新：在Task下拉菜单中选择“TS”在“TypeSdanders”选择需要更新的类标程序，点击“SIDOK+START”开始激发，进行类型更新；12、激发3-4次，选择2-3个有效点；13、类型更新完成后，点击“Finish”完成，删除BadSample。定量分析1、环境要求温度：20±15℃；湿度：30—80%室内清洁无尘，无强磁干扰，无震动；2、按照正常开机顺序进行开机操作，日常点检：按照《设备日常点检记录表》逐项进行点检；检查电压是否稳定，氩气流量是否正常，排放废气管道好似否畅通，标准校对是否符合要求；3、登陆：打开电脑，双击WinOE软件，输入用户名和密码；4、在“数据和分析”选择“定量分析”；5、输入样品信息及检测日期；6、打开激发门，用点击刷清理电极并用无尘纸擦拭干净；7、用样品被测面盖住激发孔，压紧样品与激发台接触无间隙；8、轻轻关上激发门，当听到弹簧响的时候为关紧激发们门；9、点击“SID+OKSTART”开始对样品进行激发，更换激发点再次激发，一般检测3-4个点。10、点击“完成”确定该试样检测结束。设备维护保养设备维护保养二检查和添加循环水氩气过滤桶的清理除尘网的清理真空泵油的添加和更换样品激发台的清理设备维护保养——检查和添加循环水21342134水冷系统:水泵和容器进水管出水管出水管到样品台设备维护保养——检查和添加循环水1、关闭水泵开关2、折起水管阻断水流3、旋转进水管口至向上4、拧开进水管口螺丝5、注入蒸馏水6、连接水管螺丝设备维护保养——氩气过滤桶的清理•普通型氩气排放装置老式VUV选项的氩气排放装置（此讲义不包含）1.氩气排放过滤桶2.固定螺丝3.排气管4,油过滤桶(VUV选项)5.排气口设备维护保养——氩气过滤桶的清理1、逆时针拧开过滤桶（可使用随机工具）2、拿出过滤棉芯(注意黑色密封圈,以防丢失)3、清理氩气过滤桶，更换备用过滤棉芯后，恢复原状。清理过滤棉芯（A037535）方法：1、吸尘器清理（空气与黑色粉摩擦可能会引燃，以避免发生摩擦引燃，可以将其在空气中暴露十几分钟然后再用吸尘器清理，也可以使用水过滤吸尘器直接清理通常不会引燃）；2、水洗（可使用洗涤剂，但是清洗后一定要晾干，不可立即使用），不建议使用酸处理。残留的酸回发后会导致管路腐蚀。设备维护保养——除尘网的清理2.过滤网挡板-A0286073.过滤网-A0286104.风扇-AA26419设备维护保养——除尘网的清理1、用平起轻轻撬起一边2、拆下塑料外罩3、取出除尘网5、更换备用除尘网4、检查内置风扇6、安装塑料罩设备维护保养——真空泵油的添加和更换71453265Simplepumpingline•油泵•油窗•油泵底拖•排气口•真空泵气镇阀/(下图)光谱室放气阀•真空泵进气口•抽气管设备维护保养——真空泵油的添加1、拧开光谱仪外罩螺丝2、打开光谱室外罩3、拧开真空放气阀4、关闭真空泵开关(VacuumPump)5、等咝咝的进气声消失后,取掉塑料罩子6、拧开上面的加油孔的塑料螺丝设备维护保养——真空泵油的添加8、加油至中线刻线处偏下7、从加油孔口加油9、拧紧加油口螺丝10、拧紧放气阀11、拧紧光谱室外罩螺丝12、打开真空泵开关设备维护保养——真空泵油的更换1、拧开光谱仪外罩螺丝2、打开光谱室外罩3、拧开真空放气阀4、关闭真空泵开关(VacuumPump)5、等咝咝的进气声消失后,取掉塑料罩子6、拧开进气口夹具设备维护保养——真空泵油的更换12、上端加油孔处加油7、打开进气口夹具8、拆下进气口密封圈9、将真空泵向外移出10、准备放油11、下端放油孔处放油设备维护保养——真空泵油的添加和更换13、加油至中线处偏下14、将气震阀拧至水平位置15、拧至垂直位置14、安装进气口密封圈及其夹具15、拧紧