化验员培训

化验知识培训仪器的标定•一、电子天平校准因存放时间较长，位置移动，环境变化或为获得精确测量，因此天平在使用前，一般都应进行校准操作。•先把天平调水平，开机预热30min,轻按CAL显示器出现CAL-200，闪烁，此时，把200g校准砝码放上称盘，显示器出现“------”等待状态，经几秒名钟后显示器出现200.0000g，拿去校准砝码，显示器应出现0.0000g，如若显示不为零，则再清零，再重复以上校准操作（注意，为了得到准确的校准结果最好反复以上校准操作二次）做好记录。•二、酸度计校准测pH值时1开机预热30分钟，将“选择”钮拨至pH档，“斜率”旋钮顺时针旋到底；“温度”旋钮旋至溶液的温度值。2把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=6.86pH(25℃时的值)的标准缓冲溶液中，待读数稳定后调节“定位”旋钮至该溶液在当时温度下的pH值（当时温度下的pH值可查附录）。3用蒸馏水清洗电极然后将电极插入pH=4.00或pH=9.18的标准缓冲溶液中（根据被测溶液的酸碱性确定选择那一种缓冲溶液，如果被测溶液呈酸性则选pH=4.00缓冲溶液；如果被测溶液呈碱性则选pH=9.18的缓冲溶液），待读数稳定后调节“斜率”旋钮至该溶液在当时温度下的pH值（当时温度下的pH值可查附录）记录。4重复步骤2和3直到不需要再调节二旋钮为止。5标定结束（一般情况下，在24h内仪器不需要再标定）做好记录。分光光度计、酶标仪•1、测定时预热30min•2、待读书稳定后在读书•3、比色皿的清洁透明•4、维护、清理防止腐蚀•5、做好记录•水分及挥发物的测定水分及挥发物的测定1、标准GB/T6435-20062、特例：a乳制品b矿物质c含有相当数量的乳制品和矿物质的混合物d含有保湿剂的动物饲料（丙二醇）e动植物油脂（ISO662的方法A测定)f油料籽实（GB/T14489）g油料籽实饼粕（GB/T10358）h谷物，不包括玉米及谷物产品（ISO712)i玉米（GB/T10362(玉米水分测定方法）3、温度：103℃±2℃时间：4±0.1h4、注意：先盖上盖在取出ISO标准•ISO标准是指由『国际标准化组织(InternationalOrganizationforStandardization,ISO)』制订的标准，而被会员国广泛承认和认可的标准粗蛋白测定•标准溶液标定•方法：GB/T601•所有的标准品德配置和标定必须按照601来配置和标定•要点一、盐酸的配制、标定1.配制：0.1M(mol/L)—取分析纯HCL8.5mL加蒸馏水使成1000ml,摇匀即可;（半微量发需要根据所用定滴管的量程来确定盐酸的量）2.标定:精密称取无水碳酸钠基准物(在270-300℃灼烧至恒重)0.2克左右,准至0.1毫克,加入蒸馏水50ml使之溶解,加混合指示剂10滴,用盐酸标准溶液滴定至暗红色,微沸2分钟,冷却至室温（一般用水冷）,继续滴定至溶液呈暗红色(需做5-6个平行，相对误差）,同时做空白试验。MVVmCHCL)(100021)(3.计算:盐酸标准溶液浓度V1—HCL液用量;V2—空白试验HCL液用量;m—无水Na2CO3的重量;M--无水碳酸钠的摩尔质量数，单位是克每摩尔[M（1/2NaCO3)=52.994]推荐盐酸与碳酸钠的对照表标准盐酸溶液浓度工作基准试剂碳酸钠质量11.90.50.950.10.24.能否用无水硫酸铵做标定？它不是标准所规定的物质不稳定易分解•作为基准物应具备哪些条件?(1)纯度高,在99.9%以上(2)组成和化学式完全相符,无异构化学式(3)稳定性好,不易吸水,不易被空气氧化，遇热不易分解(4)摩尔质量较大,称量多,称量误差可减小•二、滴定管的使用1、清洗：标准：管内充满水再放出时，内壁全部被均匀润湿而不挂水珠。①无明显油污的滴定管，可直接用自来水冲洗，用前用溶液润洗。②若有难以洗涤的无机污渍，则用铬酸洗液洗涤。③若有油污可用KOH乙醇溶液侵泡洗涤（注：不能用热的溶液洗涤）•2、检漏与涂凡士林将滴定管内装满自来水，排出滴定管出口管内的气泡，关闭旋塞，夹在滴定管架上，直立静置约2min，若无水滴漏下，再将旋塞旋转180°静置检查。若前后两次均无水渗出，旋塞转动也灵活，即可使用。若发现漏水更换新的滴定管（推荐使用天波滴定管）涂凡士林的方法：取下旋塞小端的橡皮圈，取出旋塞，用滤纸擦干，同时也将旋塞套内擦干，随后，用手指将油脂涂在旋塞的两头（除旋塞孔一圈不涂外，在整个曲面上涂一均匀薄层）。然后将旋塞插入旋塞套中，向同一方向不断旋转旋塞，直到旋塞全部呈透明状。最后，抵住旋塞柄，在小端套上橡皮圈。堵了如何处理？•3、如何处理半滴微开旋塞，使液滴悬挂在管尖。关闭旋塞，用锥形瓶颈内壁接触液滴引下，再用少许蒸馏水吹洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部流下。•4.读数（1）装入或放出溶液后，必须等1～2min，待附着在管壁上的溶液充分流下后再读数。（2）读数时，滴定管可以夹在滴定管架子上；也可以取下，用手的前三指持管子上端无刻度处进行读数，但均应注意使滴定管保持垂直。（3）对于无色或浅色溶液，读数时，应读取弯月面下缘实线最低点相切处的刻度。对于深色溶液，看不清弯月面下缘时，可读视线与液面两侧的最高点呈水平处的刻度。注：每次读数前要检查管内壁是否挂水珠，管尖是否有气泡，管出口尖嘴处是否悬有液滴。三、空白1、空白需要经常做2、放在样品之前做把细节处理好是一件很困难的事情！化验工作是一个动手能力很强的工作，最重要的是实验结果的准确度和重复性！小结酸度对结果的影响原理：用中性柠檬酸铵溶液提取枸溶磷，在酸性介质中，磷酸根与钼酸喹啉反应形成磷钼酸喹啉沉淀，用重量法测定枸溶磷含量枸溶磷的测定中性柠檬酸铵溶液:溶解74g柠檬酸于300毫升水中,加69毫升氨水,在酸度计上用氨水调节PH值为7.0,用比重计测其比重为1.09(20℃).将溶液贮存于密闭的瓶中冰箱中冷藏备用(如长期使用,用前校正其酸度)过滤玻璃砂坩埚：孔径为5～15微米（以G来区分）滤纸快速：孔径为80～120微米中速：孔径为30～50微米慢速：孔径为1～3微米玻璃砂坩埚清洗•氨水或者氨水溶液粗纤维测定一、原理：用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用有机溶剂除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。溶液的配置和标定硫酸溶液：（0.128±0.005）mol/L，用无水碳酸钠标准溶液标定。（有些地方使用的是氢氧化钠来标定是错误的）氢氧化钠溶液：（0.313±0.005）mol/L，用邻苯二甲酸氢钾法标定。消煮有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶称取1g～2g试样，放入高型烧杯，加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液200mL和1滴正辛醇，立即加热，使其在2min内沸腾，调整加热器，使溶液保持微沸，且连续微沸30min（在标准上有这样一句话叫精确计时），注意保持硫酸浓度不变（加烧开的蒸馏水，保持硫酸溶液体积200mL）。可否用滤纸（滤纸就是由纤维组成的）抽滤装置：抽真空装置，吸滤瓶和漏斗。（滤器使用200目或260目不锈钢网或尼龙滤布）脱脂含脂肪小于1%可不脱脂，含脂肪1%---10%建议脱脂，含脂肪大于10%则必须脱脂丙酮的作用当上层液体通过滤纸后，于瓶中加人15mL丙酮，震荡，丙酮和残渣流到滤纸上。再用一份15ml的丙酮进行洗涤，照上法振摇和倒出。检查瓶子，并用丙酮再次洗涤。当全部液体通过滤器后，用洗瓶以少量丙酮洗涤漏斗壁上残渣两次，并抽干。＝×1000c×50×1000×100m×1000×5X＝Cm问题一：电位值的正负问题？有些酸度计显示正电位值有些显示负电位值，不影响结果。问题二：标准曲线的绘制和计算公式氟离子检测氟离子选择电极：1、氟离子选择电极在测定样品和标准溶液时，温度相同，磁力搅拌器转速相同。2、氟离子选择电极在使用时在去离子水中与饱和甘汞电极组成电池，电动势达-320后方能正常使用。3、在测量时，电极用蒸馏水清洗后，用滤纸擦干后再进行测量。4、氟电极用后建议用去离子水清洗至-320后干放，可以延长电极寿命。参比电极：1、参比电极在使用时电极上端小孔橡皮塞拔去，以防止产生扩散电位变化影响测试结果。2、电极内氯化钾溶液不能有气泡，以防止断路，溶液内应保留少许氯化钾晶体，以保证氯化钾溶液的饱和。3、当电极外部附有氯化钾晶体时，及时除去。氯离子检测莫尔法滴定原理指示剂K2CrO4滴定剂AgNO3沉淀反应：测定的对象直接法：Cl–，Br–。返滴定法：Ag+10θsp1081.K12θsp1002.K(aq)CrO24(aq)Cl-Ag+(aq)+AgCl(s,白色)2Ag+(aq)+Ag2CrO4(s,砖红色)酸度的影响实际要求溶液的pH值6.5～10.5之间。滴定前酸性太强用NaHCO3或CaCO3中和碱性太强用HNO3中和碱性太强的溶液中，Ag+离子又会生成Ag2O沉淀：2Ag+(aq)+2OH-(aq)2AgOH(s)2AgOH(s)Ag2O(s)+H2O(l)酸性溶液中平衡右移,导致离子浓度下降和终点拖后24CrO24CrO4HCrO(aq)+H3O+(aq)(aq)+H2O(l)挥发性盐基氮检测碱液用1％氧化镁混悬液挥发性盐基氮是指肉蛋白质在微生物的作用下发生分解产生氨、胺类碱性含氮物质，这类物质易和有机酸形成盐，具有挥发性，在氧化镁碱性条件下蒸馏以氨的形式释效，如果用20%的氢氧化钠代替，会把溶解在水中的一些小肽和氨基酸等蒸馏出来，使结果偏高。总结举一反三、融会贯通，找到问题解决问题不能为做化验而做，注重原理和标准！谢谢！