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一、化验基础知识(一)化学试剂1.化学试剂的分类化学试剂数量繁多，种类复杂，目前没有统一的分类方法。通常使用较多的是按用途和化学组成的分类方法。通用化学试剂等级对照表试剂规格优级纯分析纯化学纯标签颜色绿色红色蓝色国际通用等级符号GRARCP杂质含量很低低略高于分析纯适用范围精确的分析和科研一般分析和科研工业分析和教学实验其他级别化学试剂等级对照表试剂等级主要用途标签颜色通用等级符号基准试剂标定标准溶液深绿色色谱纯气相色谱分析液相色谱分析/GCLC生化试剂配置生物化学检验试剂咖啡色BR生物染色剂配置微生物标本染色液玫瑰红色BS指示剂配置指示剂溶液/Ind.pH基准缓冲物质配置pH标准缓冲溶液试剂的质量以及使用是否得当，将直接影响到分析结果的准确性，因此作为检验人员应该全面了解试剂的性质、规格和适用范围，才能根据实际需要选用试剂，以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的。化学试剂大多数都具有毒性及危害性，要加强管理。隔离存放:易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存的等分类放置；要求化验及仓库管理人员有一定的相关知识。存放于通风、阴凉、温度低于30℃的药品柜中。有些药品遇光容易分解，避光保存。固体、液体；酸、碱分别放置。（二）有效数字的处理一、有效数字1.在分析工作中所有测量、计算、记录所得到的数字都应该也必须是有效数字。2.在记录有效数字时，规定只允许数的末位欠准，而且只能上下差1个单位，称为可疑数字。有效数字的处理二、有效数字修约规则用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。即当尾数≤4时，则舍；尾数≥6时，则入；尾数等于5时，若5前面为偶数则舍，为奇数时则入。当5后面还有不是零的任何数时，无论5前面是偶或奇皆入。例如：将下面左边的数字修约为三位有效数字2.324→2.322.325→2.322.326→2.332.335→2.342.32501→2.33常用滴定分析仪器容量瓶吸量管锥形瓶移液管酸式滴定管烧杯量筒容量仪器玻璃仪器的洗涤与干燥1、洗涤方法洗涤顺序：自来水润湿→洗涤剂刷洗→自来水冲净→纯水润洗。洗涤方法：一般仪器→去污粉洗涤较精密的玻璃仪器→可用热合成洗涤剂水或铬酸洗液洗涤。2、洗涤要求（2）干净的标准：洁净透明，且不挂水珠（1）洗涤原则：少量多次，用水量约为总容量的10--20%3、仪器的干燥烘干：烘箱/干燥箱烤干：电炉或酒精灯自然风干吹干：吹风机有机溶剂玻璃量器及其使用一、玻璃量器容量精度不太高，分量出式和量入式。1、量筒和量杯量出式量器：用于测量从量器中排（放）出液体的体积，量器上标有Ex，体积称为标称容量，如滴定管、移液管和吸量管。量入式量器：用于测量量器中所容纳液体的体积，量器上标有In，其体积称为标称体积，如容量瓶。13移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。中间膨大部分标有它的容积和标定时的温度，管颈上部刻有一标线，此标线的位置是由放出纯水的体积所决定的。常见的规格有2、5、10、25、50、100mL。2、移液管和吸量管吸量管的全称是分度吸量管，是具有分度线的量出式玻璃量器，可以移取不同体积的溶液，它一般只用于量取小体积的溶液，常见的规格有1、2、5、10、25mL。吸量管吸取溶液的准确度不如移液管（2）润洗：移取溶液前，用滤纸将尖端内外的水除去，然后用待移取的溶液将移液管润洗三次，润洗过的溶液应从尖口放出，弃去（1）洗涤：洗液浸泡，自来水冲净，蒸馏水润洗；使用方法：（3）移液：将管插入液面以下1~2cm深度，边吸溶液边下移移液管，管内不能进气泡先把洗耳球内空气压出，再紧插在管口上（4）放液：容器倾斜，移液管垂直，管尖接触内壁溶液全部流出后，再停留15s留在管口的液体不要吹出移液管使用后，应洗净放在移液管架上。移液管和吸量管在实验中应与溶液一一对应，不应串用3、滴定管滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。常量分析用的滴定管容量为50mL和25mL，最小刻度为0.1mL，读数可估计到0.01mL滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管18•碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL”d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切⑧读数：a.读数时滴定管应竖直放置b.注入或放出溶液时，应静置1~2min后再读数c.初读数最好为0.00mLe.深色溶液应读取液面上缘最高点f.读取时要估读一位。20•①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄•②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡注意：不要向外用力，以免推出活塞（2）、滴定操作：将滴定管夹在右边22•③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2~3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行（3）滴定操作的注意事项：①滴定时，最好每次都从0.00mL开始②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化⑤滴定速度控制方面间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快4、容量瓶容量瓶是常用的测量所能容纳液体体积的量入式玻璃量器，主要用途是配制准确浓度的标准溶液或定量地稀释溶液。常见的规格有10、25、50、100、250、500、1000mL（4）洗涤：用洗涤剂水浸泡、自来水冲净、蒸馏水润洗干净。（1）检验瓶塞是否漏水；（2）检查标度刻线位置距离瓶口是否太近；（3）固定瓶塞（5）配制溶液：（7）使用完毕立即用水冲洗干净（6）不宜长期保存试剂溶液仪器介绍仪器型号法国JYULTIMA2高端ICP光谱仪仪器外形用途：可广泛适用于科研、冶金、机械、石化、环保、食品、地质、生化等越来越复杂的元素分析需求，是唯一一款可以满足稀土行业分析要求的ICP。仪器结构：ICP发生器和光谱仪。光谱仪系统检测器光学传递等离子炬管等离子炬蠕动泵雾化室氩气样品高频发生器数据系统微处理器和电子控制系统废液口雾化器样品喷射管1234仪器介绍1.样品导入系统2.高频发生器3.光学系统4.信号处理系统仪器介绍常见故障的分析和处理方法仪器突然熄火1、检查氩气压力是否正常，是否换氩气时碰到劣质氩气；2、是否进样管和废液管卡夹位置装反；3、是否有堵塞或漏气；4、是否盐分过高；5、进样系统内管是否有赃物；6、是否是雾室积水造成（如废液管堵塞）；7、再严重点就是仪器元件产生问题常见故障的分析和处理方法仪器点不着火A、点火枪有放电，能听到“滋滋”的放电的声音，但点不着火：1、氩气不纯，一般来说ICP用的氩气纯度应该在4个9以上，最好用5个9的氩气；2、等离子气或者载气气路漏气，有空气进入；3、射频电源损耗或者输出功率不够；4、反射功率过大；常见故障的分析和处理方法仪器点不着火B、听不到点火枪的放电：1、点火枪高压坏了，或者点火高压和炬管上的金属放电片接触不好，重新安装一下；2、等离子气或载气的流量或压力不够，机器保护；3、冷却水压力不够；C、环境条件（比如湿度，湿度过大可能无法产生电火花）仪器的维护保养保持良好的使用环境，定期做好仪器的清洁温度变化太大，光学元件受温度变化影响就会产生谱线漂移，造成测定数据不稳定，一般室温要求维持在25±2℃间。环境湿度过大，光学元件，特别是光栅容易受潮损坏或性能降低。一般湿度要求小于70%,最好为45-60%。对进样系统及炬管的维护①玻璃雾化器的维护雾化器是进样系统最重要的部件，样品要尽量处理清澈，有沉淀时要过滤。若能够观察到雾化室中有细雾产生，说明雾化器工作正常，否则可能为雾化器堵塞。仪器的维护保养雾化器堵塞时，如堵塞物位于雾化器内层管，可从雾室中拔出雾化器，松开泵夹，将进样毛细管放入高纯水中，打开雾化气，用手指断续地堵住雾化器喷口，用氩气将堵塞物从中倒吹出去。上述方法无效时，可用较硬的头发从雾化器喷口处轻轻地向里通，使其松动，再用上方法处理，但要在开启雾化气前用手先堵住雾化器喷口。堵塞物已冲出雾化器内层管（位于内外同心圆之间不可用上述方法），用除氢氟酸外的强酸浸泡，尽量使其溶解。浸泡之前可用注射器将酸从雾化器进口注入，使堵塞物完全浸泡在酸中。仪器的维护保养对进样系统及炬管的维护②雾化室的维护清洗方法：将雾化室放入超声波清洗池中，并在清洗液中加入一些中性表面活性剂，清洗完毕后，用水彻底冲洗③进样管路维护进样毛细管内部变色时说明内部已有沉积物，沉积物脱落时可能堵塞雾化器，造成雾化器损坏，应及时更换。进样毛细管与泵管连接处极易滞留沉积物，应经常检查，出现时用刀片切去毛细管和泵管的末端后，重新连接。泵管和排液管出现白色细纹，可能是管路破裂或老化，需及时进行更换。仪器的维护保养对进样系统及炬管的维护④炬管的维护随着炬管使用时间的增加，炬管上所形成的沉积物可能影响仪器的正常操作若当样品含高盐成份(10%)时，需每日检查炬管状况。炬管清洗：用5%的盐酸或硝酸浸泡一段时间，用清水冲洗，洗去上面的盐份，使用前晾干。仪器的维护保养严守仪器使用操作规程，以免误操作造成仪器故障和损伤。实验后及时检测仪器，对进样系统进行检查清洗。使用中尽量减少开停机的次数仪器频繁开启容易造成损坏，这是因为仪器在每次开启的时候，瞬时电流大大高于运行正常时的电流，瞬时的脉冲冲击，容易造成功率管灯丝断裂，碰极短路及过早老化等。