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代替SY/T5108-1997Q/SH中国石油化工集团公司企业标准Q/SH0051—2007压裂用陶粒支撑剂技术要求2007-03-26发布2007-03-26实施中国石油化工集团公司发布ISC75.020E14备案号Q/SH0051-2007I前言本标准参照了SY/T5108-2006《压裂支撑剂性能指标及测试推荐方法》。本标准与SY/T5108-2006的主要差异为：a)本标准未规定天然石英砂的技术要求；b)本标准未采用SY/T5108-2006中的附录；c)4.3“酸溶解度”中对支撑剂粒径规格重新划分，技术要求也相应进行了调整；d)4.5“抗破碎能力”中对粒径规格为850μm～425μm和600μm～300μm的支撑剂增加了86Mpa下的技术要求；e)增加了检验规则。本标准由中国石油化工股份有限公司科技开发部提出并归口。本标准起草单位：中国石化采油助剂与机电产品质量监督检验中心（中国石化胜利油田分公司技术检测中心）本标准主要起草人：张志振杜灿敏宫善峰周海刚张娜曹金林张晶罗艳萍Q/SH0051-20071压裂用陶粒支撑剂技术要求1范围本标准规定了压裂用陶粒支撑剂的术语、要求、测试方法、检验规则和标志、包装、质量检验单、使用说明书、运输、贮存以及安全环保要求。本标准适用于石油天然气压裂施工所用陶粒支撑剂的准入、采购、质量监督检验、入库验收和性能评价。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的昀新版本。凡是不注日期的引用文件，其昀新版本适用于本标准。GB/T6003.1金属丝编织网标准筛GB/T8170数值修约规则3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1压裂用陶粒支撑剂fracturingproppant用于支撑压裂裂缝的、具有一定强度的人造烧结固体颗粒物质称为压裂用陶粒支撑剂。3.2球度sphericity压裂支撑剂颗粒接近球形的程度。3.3圆度roundness压裂支撑剂颗粒棱角的锋利程度或颗粒的弯曲程度。3.4酸溶解度acidSolubility在规定的酸溶液及反应条件下，一定质量的支撑剂被酸溶解的质量与总支撑剂质量的百分比。3.5浊度turbidity在规定体积的蒸馏水中加入一定质量的支撑剂，经摇动并放置一定时间后液体的浑浊程度。3.6视密度apparentdensity单位颗粒体积的支撑剂质量。3.7体积密度bulkdensity单位堆积体积的支撑剂质量。3.8抗破碎能力crushresistanceQ/SH0051-20072对一定量的支撑剂，在额定压力下进行承压测试所确定的破碎率，表征了支撑剂抗破碎能力。4要求4.1粒径支撑剂的粒径分为11个规格，筛析实验所用的标准筛组合见表1。落在粒径规格内的样品质量应不低于样品总质量的90%，小于支撑剂粒径规格下限的样品质量应不超过样品总质量的2%，大于顶筛孔径的支撑剂样品质量应不超过样品总质量的0.1%。落在支撑剂粒径规格下限筛网上的样品质量，应不超过样品总质量的10%。表1支撑剂粒径规格及试验标准筛组合粒径规格μm3350/17002360/11801700/10001700/8501180/8501180/600850/425600/300425/250425/212212/10647503350236023601700170011808506006003003350236017001700118011808506004254252122360200014001400100010007105003553551802000170011801180850850600425300300150170014001000100071071050035525025012514001180850850600600425300212212106118085060060042542530021215015075筛析实验标准筛组合μm底盘底盘底盘底盘底盘底盘底盘底盘底盘底盘底盘注：表中黑体数字为相应粒径规格的上下限。4.2球度与圆度压裂用陶粒支撑剂的球度、圆度应不低于0.8。4.3酸溶解度各种粒径规格支撑剂允许的酸溶解度值见表2。表2支撑剂酸溶解度技术要求支撑剂粒径规格μm酸溶解度的允许值3350～1700，2360～1180，1700～1000，1700～850≤4.0%1180～850，1180～600，850～425，600～300≤5.0%425～250，425～212，212～106≤7.0%4.4浊度压裂用陶粒支撑剂浊度应不高于100NTU。4.5抗破碎能力压裂用陶粒支撑剂的抗破碎能力测试应使用规定尺寸范围的破碎室见图2，应进行52MPa、69MPa两个模拟闭合压力条件下的测试。需对不少于两个支撑剂样品性能比对实验时，因性能比较的需要，可进行86MPa、100MPa两个模拟闭合压力条件下的测试。对不同密度的陶粒支撑剂破碎率的要求见表3。Q/SH0051-20073表3陶粒支撑剂抗破碎测试压力及技术要求粒径规格μm体积密度/视密度g/cm3闭合压力MPa破碎室受力kN破碎率3350～1700（6/12目）2360～1180（8/16目）1700～1000（12/18目)1700～850（12/20目）1180～850（16/20目）1180～600（16/30目）——————525252526969105105105105140140≤25.0%≤25.0%≤25.0%≤25.0%≤20.0%≤20.0%≤1.65/≤3.005269105140≤9.0%≤10.0%≤1.80/≤3.35526986105140174≤5.0%≤7.0%≤10.0%850～425（20/40目）600～300（30/50目）＞1.80/＞3.356986140174≤5.0%≤9.0%425～250（40/60目）425～212（40/70目）212～106（70/140目）—868686174174174≤10.0%≤10.0%≤10.0%注：表中破碎室受力值只适用于50.8mm直径的破碎室，其它直径的破碎室受力按式（7）进行计算。5仪器设备仪器设备包括：a)台秤：称量范围（0.1～100）kg，感量0.1kg；b)拍击式标准筛振筛机：筛摇动次数290次/分钟，锤击次数156次/分钟，往复行程25mm；c)天平：感量0.1g；0.01g；0.001g；d)标准筛执行GB/T6003.1金属丝编织网标准筛；4750μm、3350μm、2360μm、2000μm、1700μm、1400μm、1180μm、1000μm、850μm、710μm、600μm、500μm、425μm、355μm、300μm、250μm、212μm、180μm、150μm、125μm、106μm、75μm；e)实体显微镜：大于40倍；f)恒温干燥箱：能控制在（105±2）°C；g)恒温水浴：能控制在（65±1）°C；h)聚四氟乙烯量筒：100mL、1000mL，玻璃烧杯：100mL、300mL，聚四氟乙烯烧杯：250mL；i)真空过滤设备：抽滤瓶、聚四氟乙烯漏斗、定性滤纸、真空泵；j)光电浊度仪：测量范围0NTU～100NTU、0NTU～200NTU，昀小分辨率0.01NTU；k)医用注射器：10mL～50mL；l)铜丝刷；m)压力机：昀大载荷800kN，示值误差±1%；Q/SH0051-20074n)支撑剂破碎室：见图2；o)密度瓶：100mL。6筛析6.1筛析准备用分样器取得大于100g的支撑剂，再用天平称出100g±0.01g样品。按表1给出的支撑剂粒径规格及相应的七个标准筛加一底盘从上至下排放好。6.2筛析将100g样品倒入排放好的标准筛顶筛，再将这一系列标准筛放置振筛机上，振筛10min后，依次称出每个筛子及底盘上的支撑剂质量，并计算出各粒径范围的质量百分比。如果累计量与试样相差0.5%，应更换样品并重新测试。7球度与圆度测试方法7.1球度的测试用压裂支撑剂球度、圆度图版进行支撑剂球度的测试，见图1。在被测试的压裂支撑剂样品中任意取出20粒～30粒支撑剂，放在实体显微镜下观察，或拍下显微照片，根据图版确定每粒支撑剂的球度，计算出这批压裂支撑剂样品的平均球度。7.2圆度的测试按7.1规定的方法测试支撑剂样品的圆度。图1支撑剂球度、圆度图版7.3确定支撑剂球度、圆度的放大倍数测试压裂支撑剂球度、圆度所使用的实体显微镜的放大倍数见表4。Q/SH0051-20075表4支撑剂的球度、圆度放大倍数粒径规格μm实体显微镜放大倍数倍3350～1700，2360～1180，1700～1000，1700～850，1180～850，1180～600，850～425，600～300≥30425～250，425～212，212～106≥408酸溶解度测试方法8.1酸液的配制8.1.1试剂及药品:a)质量分数为36%～38%的分析纯盐酸；b)质量分数为40%的分析纯氢氟酸。8.1.2按盐酸与氢氟酸质量比为12:3配制盐酸氢氟酸混合溶液。8.2实验方法8.2.1准备支撑剂样品，将适量的支撑剂样品在105℃下烘干1h，然后放在干燥器内冷却0.5h，称量。8.2.2称取上述经过处理的支撑剂样品5g±0.1g。8.2.3在250mL聚四氟乙烯烧杯内加入106.6g(20℃温度下,体积为100mL)配制好的盐酸氢氟酸混合溶液，再将已称好的5g样品倒入烧杯内。8.2.4将盛有酸溶液和支撑剂样品的烧杯放在65℃的水浴内恒温0.5h。注意不要搅动，不要使其受污染。8.2.5准备过滤设备：将定性滤纸放入聚四氟乙烯漏斗，在105℃条件下烘干1h，然后放在干燥器内冷却0.5h，称量并记录其质量。而后放在真空过滤设备上待用。8.2.6将支撑剂样品及酸液倒入聚四氟乙烯漏斗，要确保将烧杯内所有支撑剂颗粒都倒入漏斗，然后进行真空抽滤。8.2.7抽滤过程中用蒸馏水将支撑剂样品分别冲洗5次～6次，每次用20mL的蒸馏水，直至冲洗液显示中性为止。8.2.8将聚四氟乙烯漏斗及其内的支撑剂样品一起放入烘箱，在105℃条件下烘干1h，然后放入干燥器内冷却0.5h。8.2.9立即将冷却的聚四氟乙烯漏斗及支撑剂样品一起称量并记录其质量。8.2.10按式（2）计算支撑剂样品的酸溶解度：100sfpfssmmmSm+−=×…………………………………（2）式中：S——支撑剂的酸溶解度，%；ms——支撑剂样品质量，g；mfp——聚四氟乙烯漏斗及滤纸质量，g；mfs——聚四氟乙烯漏斗、滤纸及酸后样品总质量，g。Q/SH0051-200768.2.11每个样品做三个平行样，取算术平均值为测定结果。每个测定值与算术平均值之差不大于0.5%，测试结果的数值修约依据GB/T8170进行。9浊度测试9.1样品制备9.1.1在250mL广口瓶内放入压裂用陶粒支撑剂40.0g。9.1.2在上述广口瓶内倒入100mL蒸馏水，静止30min。9.1.3用手摇动0.5min，45次(不能搅动)，放置5min。9.2浊度测试9.2.1调试浊度仪：接好电源，预热30min，用标准浊度板调试仪器至规定值，再用蒸馏水校正零位。9.2.2将制备好的样品用医用注射器按仪器量要求注入比色皿中，放入仪器进行测量，直接从仪器显示屏上读取浊度。9.2.3每个样品做三个平行样，取算术平均值为测定结果。每个测定值与算术平均值之差不大于5NTU，测试结果的数值修约依据GB/T8170进行。10密度测试测试温度为25℃±5℃。10.1体积密度测试10.1.1准备三份适量的支撑剂样品。10.1.2使用感量为0.001g的天平称出100mL密度瓶的质量。10.1.3将样品装入密度瓶内至100mL刻度处，不要摇动密度瓶或震实，称出装有支撑剂的密度瓶的质量，精确到0.001g。10.1.4按式（3）计算支撑剂体积密度：gpgammVρ−=………………………………