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Q/SH中国石油化工集团公司企业标准压裂酸化用助排剂技术要求2007-03-26发布2007-03-26实施中国石油化工集团公司发布Q/SH0054—2007ISC75.020E14备案号Q/SH0054—2007前言本标准的起草参照了SY/T5755-1995《压裂酸化用助排剂性能评价方法》中的试验方法，对加药浓度和质量指标进行了具体规定，将“助排率”重新定义为“返排性能提高率”。本标准附录A为规范性附录。本标准由中国石油化工股份有限公司科技开发部提出并归口。本标准起草单位：中国石化采油助剂与机电产品质量监督检验中心（中国石化胜利油田分公司技术检测中心）本标准主要起草人：张娜杜灿敏王亭沂周海刚张志振张晶曹金林Q/SH0054—20071压裂酸化用助排剂技术条件1范围本标准规定了压裂酸化用表面活性剂类助排剂的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、质量检验单、使用说明书、运输、贮存以及安全环保要求。本标准适用于压裂酸化用表面活性剂类助排剂的准入、采购、质量监督检验、入库验收和性能评价。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的昀新版本。凡是不注日期的引用文件，其昀新版本适用于本标准。GB/T5549表面活性剂用拉起膜法测定表面张力GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T8170数值修约规则SY/T5370—1999表面及界面张力测定方法SY/T5753—1995油井增产水井增注措施用表面活性剂的室内评价方法SY/T5764压裂用瓜尔胶和羟丙基瓜尔胶3术语与定义3.1返排性能提高率助排剂对岩心中残液的相对返排能力的提高程度。3.2配伍性体系中各成分间或体系与环境间不发生影响其使用性能的化学变化和（或）相变化的性质。4要求压裂酸化用助排剂的技术要求应符合表l的规定。表1技术要求项目质量指标外观均匀液体溶解性水溶、酸溶表面张力（0.3%水溶液），mN/m≤30界面张力（25℃，0.3%水溶液），mN/m≤3润湿性水润湿表面张力，mN/m≤32热稳定性(0.3%水溶液，150℃，3d)界面张力，mN/m≤5返排性能提高率≥15%Q/SH0054—20072续表1项目质量指标与压裂液的配伍性加样品后的压裂液无分层、沉淀、乳化或悬浮现象配伍性与酸液的配伍性加样品后的酸液无分层、沉淀、乳化或悬浮现象5仪器设备仪器设备包括：a)表面张力仪：JYZ-200或同类型产品；b)界面张力仪：TX-500或同类型产品；c)比色管：50mL；d)吴茵混调器或同类型产品；e)耐温耐压容器：容积≥400mL,耐温≥200℃，耐压≥5MPa；f)烘箱：能控制在（150±2）℃；g)恒温水浴：能控制在（30±1）℃；h)玻璃管：φ15mm×500mm。6试剂和材料试剂和材料包括：a)盐酸：分析纯；b)氢氟酸：分析纯；c)氯化钾：分析纯；d)石英砂：粒度（0.180～0.280）mm；e)中性煤油；f)瓜胶粉：符合SY/T5764中一级品的性能指标要求。7试验方法7.1外观在比色管中加入（20～25）mL助排剂样品，摇匀后观察应为均匀液体，无悬浮物及分层现象。7.2溶解性7.2.1水溶性用量筒量取10mL助排剂样品置于装有90mL蒸馏水的烧杯中，用玻璃棒搅拌1min。目测若无悬浮物及分层现象，则为水溶。7.2.2酸溶性用量筒量取10mL助排剂样品置于装有90mLl5%盐酸的烧杯中，用玻璃棒搅拌1min。目测若无悬浮物及分层现象，则为酸溶。7.3表面张力7.3.1用蒸馏水配制质量分数为0.3%的助排剂水溶液，在室温下按GB/T5549的规定测定溶液的表面张力。7.3.2每个样品做三个平行样，取算术平均值为测定结果。每个测定值与算术平均值之差不大于1mN/m，测试结果的数值修约依据GB/T8170进行。7.4界面张力7.4.1用蒸馏水配制质量分数为0.3%的助排剂水溶液，以助排剂水溶液做高密度液体，煤油做低密度液体，在25℃下按SY/T5370—1999中3.3规定用旋转滴法测定溶液的界面张力。7.4.2每个样品做三个平行样，取算术平均值为测定结果。每个测定值与算术平均值之差不大于0.5Q/SH0054—20073mN/m，测试结果的数值修约依据GB/T8170进行。7.5润湿性按SY／T5753—1995中第7章规定执行。7.6热稳定性7.6.1配制质量分数为0.3%的助排剂水溶液500mL置于烧杯中，搅拌均匀，备用。7.6.2检查耐温耐压容器，将7.6.1中备好的试样装入其中，至溢出为止，上紧螺纹，保证密封，放于烘箱中调至150℃，恒温3天后，取出冷却至室温。7.6.3将冷却后的耐温耐压容器打开，把其中的水溶液倒入烧杯中，按7.3～7.4中的方法测其表面张力、界面张力。7.7返排性能提高率7.7.1在内径15mm，长500mm的玻璃管中装满粒度为（0.180～O.280）mm的石英砂，按附录A的流程装好，控制液位高度，保持恒定的压头（助排剂处理高度为700mm水柱，油高度为900mm）。通2%的KCl水溶液将其饱和，由饱和前后质量差求出孔隙体积V。7.7.2向填砂管正通煤油，记录煤油开始流出时的KCl水溶液的排出量Q1。7.7.3向填砂管反通2%KCl水溶液，记录其开始流出时煤油的排出量Q2。7.7.4再向填砂管正通煤油，记录煤油开始流出时KCl水溶液的排出量Q3。7.7.5按式(1)计算排出效率B0：3012100()QBVQQ=×−+…………………………（1）式中：B0——排出效率，%；(V-Q1+Q2)——填砂管中的液量，mL；Q3——排出填砂管中的液量,mL。7.7.6用含质量分数为0.3%助排剂的2%KCl水溶液代替2%KCl水溶液，重复7.7.1～7.7.4步骤，计算加助排剂后排出效率B。7.7.7返排性能提高率按式(2)计算00100BBEB−=×………………………（2）式中：E——返排性能提高率，%；B0——空白试样的排出效率，%；B——含助排剂试样的排出效率，%。7.7.8每个样品做两个平行样，取算术平均值为测定结果。每个测定值与算术平均值之差不大于2%，测试结果的数值修约依据GB/T8170进行。7.8配伍性7.8.1与压裂液的配伍性：量取500mL蒸馏水倒入吴茵混调器中，低速启动，缓慢倒入3.00g瓜胶粉，调电压至50V～55V，搅拌5min，将溶液倒入烧杯中，加盖，置于30℃水浴中恒温4h，使溶液趋于稳定。取配制好的溶液100mL，加入10mL新配制的质量分数为0.3%的助排剂水溶液，快速搅拌，静置3min，观察溶液有无分层、沉淀、乳化或悬浮现象，无上述现象则配伍性良好。7.8.2与酸液的配伍性：配置12%HCl+3%HF溶液100mL，然后加入10mL新配制的质量分数为0.3%的助排剂水溶液，快速搅拌，静置3min。观察溶液有无分层、沉淀、乳化或悬浮现象，无上述现象则配伍性良好。8检验规则Q/SH0054—200748.1抽样方法8.1.1助排剂按批检验，每供货一次的产品为一批。8.1.2按GB／T6678-2003中7.6的规定确定抽样数量，按GB／T6680的规定进行抽样。抽样总量不得少于1000mL。8.1.3将抽到的样品充分混合后，等量分装于两个清洁、干燥的瓶中，密封并贴上标签。标签上应注明样品名称、生产单位、样品型号、抽样日期、抽样地点和抽样人。一瓶作质量检验，另一瓶作留样，留样期为三个月。8.2检验结果判定产品检测结果中若有一项指标不符合本标准要求时，应重新加倍在包装单元中采取有代表性的样品进行复检。复检结果中仍有一项指标不符合本标准要求，则判该批产品质量不合格。8.3仲裁当供需双方对产品质量检测结果有争议时，由双方共同选定仲裁机构，可依本标准进行仲裁检测。9标志、包装、质量检验单、使用说明书、运输、贮存9.1标志外包装应有牢固清晰的标志，标明产品名称、规格型号、净质量、批号、生产日期、保质期、执行标准编号、生产企业名称和地址。9.2包装产品采用清洁塑料桶或金属桶包装。每桶净含量误差不大于l%。但在每批产品中任意抽检50桶，其净含量平均值不应少于其标示的净含量。9.3质量检验单交付的每批产品应附有产品质量检验单，其内容应符合表1的要求。9.4使用说明书9.4.1每批产品均应附有使用说明书。9.4.2使用说明书应包括以下内容：——产品名称及生产企业名称；——产品所执行的标准编号和生产许可证号；——主要用途及适用范围；——使用环境条件；——涉及安全环保的有关注意事项、防护措施和紧急处理办法等内容；——贮存条件，贮存、运输及使用中注意事项；——产品有效期。9.5运输装卸运输过程中，应小心轻放，严禁撞击，以免泄漏。9.6贮存贮存时应放于阴凉通风处，远离火源。10安全环保要求操作时应使用防护用品，当助排剂喷溅到眼睛、皮肤时，用大量清水冲洗或及时医治。助排剂洒落在地下，应及时回收，对少量的助排剂用沙土填埋。Q/SH0054—20075附录A（规范性附录）助排剂性能试验流程示意图A.1助排剂性能试验流程示意图见图A.1。A.2连续加液保持液位高度不变。1——KCl及助排剂容器；2——煤油容器；3——填砂管；4——石英砂；5——量筒。图A.1助排剂性能试验流程示意图