基础化学分析培训课件

基础化学分析培训课件台州检科分院申屠静灵分四个部分：一、化学分析基础知识二、化学分析中的基础操作三、数据处理与结果表述四、实例讲解一、化学分析基础知识一、化学分析基础知识（一）分析实验室用水要求（二）化学试剂的分类和储存（三）标准物质及标准溶液的使用管理（四）仪器和器皿的计量检定（五）玻璃器皿的洗涤干燥（一）分析实验室用水实验用水又称纯水。由于天然水和自来水存在很多杂质，如Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+等阳离子，CO32-、SO42-、Cl-等阴离子和某些有机物质，以及泥沙、细菌、微生物等，不能直接用于实验工作。必须纯化后才能用于实验工作。实验用水的制备：蒸馏法、离子交换法、电渗析法。一些商业纯水器如Milipore公司生产的超纯水制备装置。特殊要求的实验用水制备：1、无二氧化碳水：将蒸馏水或去离子水煮沸至少10min，加盖放冷即可。2、无氯水：加入亚硫酸钠等还原剂，将自来水中的余氯还原为氯离子，以N-二乙基对苯二胺检查不显色。继用附有缓冲球的全玻璃蒸馏器进行蒸馏制取无氯水。分析实验室用水要求GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法分析实验室用水分为三个等级：一级水用于有严格要求的分析实验，包括对悬浮颗粒有要求的实验。如高效液相色谱质谱联用仪分析用水。二级水用于无机痕量分析等试验。如原子吸收光谱分析用水。三级水用于一般化学分析试验，可用蒸馏或离子交换等方法制取。分析实验室用水的容器与储存各级用水均使用密闭、专用聚乙烯容器。三级水也可使用密闭、专用的玻璃容器。玻璃在贮存水时会溶出钠、镁、钙、硅、硼等元素。新容器在使用前需用20%盐酸溶液浸泡2-3d，再用试验用水反复冲洗数次。各级用水在储存期间，其玷污的主要来源是容器可溶解成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质。因此，一级水不可储存，临用前制备。二级水、三级水可适量制备，分别储存于预先经同级水清洗过的相应容器中。分析实验室用水的规格（GB/T6682-2008）：名称一级二级三级pH值范围（25℃）------5.0~7.5电导率（25℃）/（mS/m）≦0.01≦0.10≦0.50可氧化物质含量(以O计)/（mg/L）---≦0.08≦0.4吸光度（254nm,1cm光程）≦0.001≦0.01---蒸发残渣（105℃±2℃）含量/（mg/L）---≦1.0≦2.0可溶性硅（以SiO2计）含量/（mg/L）≦0.01≦0.02---注1：由于在一级水、二级水的纯度下，难于测定其真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH值范围不做规定。注2：由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。(二)化学试剂的分类和储存化学试剂的分级和规格化学试剂的选用与使用注意事项化学试剂的管理与安全存放1、化学试剂分级和规格（有国家标准或部颁标准）级别习惯等级与代号标签颜色附注级别习惯等级与代号标签颜色附注一级保证试剂优级纯GR绿色纯度很高，适用于精确分析，有的可做基准物质三级化学试剂化学纯CP蓝色适用于工业分析与化学实验二级分析试剂分析纯AR红色纯度较高，适用于一般分析四级实验试剂LR棕色只适用于一般化学实验用举例说明：重铬酸钾试剂杂质最高含量/%（见试剂瓶标签）名称优级纯分析纯化学纯名称优级纯分析纯化学纯水不溶物0.0030.0050.01铁0.0010.0020.005干燥失重0.050.05---铜0.001------氯化物0.0010.0020.005铅0.005------特殊规格化学试剂规格代号用途备注高纯物质EP配制标准溶液包括超纯、特纯、高纯等基准试剂标定标准溶液已有国家标准pH基准缓冲物质配制pH标准缓冲液已有国家标准色谱纯试剂GC/LC气相色谱/液相色谱用指示剂Ind配制指示剂溶液生化试剂BR配制生化检验试液标签为咖啡色生物染色剂BS配制微生物标本染色液标签为玫瑰红色光谱纯试剂SP用于光谱分析特殊专用试剂用于特定监测项目，如无砷锌锌粒含砷不得超过4×10-5%2、化学试剂的选用与注意事项不同厂家、不同原料和工艺生产的试剂在性能上会有显著差异，同一厂家、不同批号的同类试剂也会有差别，必要时应做专项检验和对照试验。所有试剂、溶液以及样品的包装瓶上必须有标签，标签要完整清晰，标明试剂的名称、规格、质量等。固体试剂用牛角勺取，液体试剂用干净量筒倒取，不可将没用完的剩余试剂放回原瓶。打开易挥发试剂瓶塞时，不可将瓶口对准自己脸部或对着别人（如氨水、有机溶剂等）。应根据分析方法、对结果准确度的要求选取合适级别的试剂。痕量分析——高纯或优级纯试剂标定标准溶液——基准试剂液相/气相色谱——色谱纯试剂配制pH标准缓冲溶液——pH基准缓冲物质配制铬酸洗液——化学纯试剂普通化学分析——分析纯试剂3、化学试剂的储存较大量的化学药品应放在样品储藏室中，由专人保管。危险品应按照国家安全部门的管理规定储存。一般试剂分类存放于通风、阴凉、温度低于30℃的药品柜中。有些药品遇光容易分解，需避光保存。固体、液体；酸、碱；无机试剂与有机试剂应分别放置。化学试剂大多数都具有毒性及危害性，要加强管理。隔离存放:易燃类（石油醚、乙醚、氯乙烷、丙酮、乙酸乙酯等）、剧毒类（氰化钾、氰化钠、三氧化二砷、二氯化汞、硫酸二甲酯等）、强腐蚀性类（发烟硫酸、浓盐酸、氢氟酸、氢溴酸、甲酸、氢氧化钠、苯酚等）、低温贮存的（苯乙烯、丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、过氧化氢、氢氧化铵等）等分类放置；要求化验人员有一定的相关知识。(三)标准物质及标准溶液管理1、标准物质标准物质：具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性值，用以校准设备、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。有证标准物质：附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。基本特性：材质均匀（可以是纯的或混合的气体/固体/液体），量值准确、在有效期内特性量值不变、必须有证书（证书上列明名称编号、研制单位、特性量值及测定方法、标准值的不确定度、储存方法、使用注意事项等。标准物质的用途标准物质的用途相当广泛。其用途可归为以下几类。★用于校准分析仪器：如pH标准物质确定pH计的刻度值，金属标准物质校正分析仪器等。★用于评价分析方法：如采用标准物质来评价检测方法的重复性、再现性及准确度。★用于实验室内部或实验室之间的质量保证：如用标准物质做质量控制图，长期监测检测过程是否处于统计控制中，以保证检测质量。2、标准溶液标准溶液是一种已知准确浓度的溶液。配制标准溶液通常有直接法和标定法两种。直接法是准确称取一定量的标准物质或基准试剂，溶解后配成准确体积的溶液。（适用于高纯试剂或基准试剂，或有证书的标准物质。）标定法是先配成一种近似浓度的溶液，再用基准试剂或已知准确浓度的另一种标准溶液来标定它的准确浓度。（适用于不稳定的物质，如硫代硫酸钠、高锰酸钾、盐酸等）3、标准物质及标准溶液管理购买的标准物质使用前应进行验收，检查证书有效性、生产日期、有效期、不确定度等是否符合要求，检查外观、包装有无异常，尽可能对标准物质的准确性进行验证，如与已有标准物质进行比对等。标准物质应按照证书上写明的储存条件储存，在证书规定的有效期内使用。必要时要做期间核查，检查标准物质含量是否发生变化。标准溶液按照检测标准要求或经稳定性测试得到的有效期进行保存。参考有效期（GB/T27404-2008）滴定分析标准溶液在常温下（15~25℃）保存，有效期两个月，浓度低于0.02mol/L时，应在临用前稀释配制。农兽残标液一般配制成浓度为0.5mg/mL~1mg/mL的标准储备液，保存在0℃左右冰箱保存，有效期6个月，浓度在0.5ug/mL~1ug/mL的标准工作液，保存在0℃~5℃冰箱中，有效期2周~3周。元素标准溶液一般配制浓度为100ug/mL的标准储备液，保存在0℃~5℃冰箱中，有效期6个月。稀释成浓度在1ug/mL~10ug/mL的标准工作液，保存在0℃~5℃冰箱中，有效期为1个月。（四）、仪器与器皿的计量检定：实验室常见仪器：天平、马弗炉、电热恒温箱、恒温水浴锅、pH计、紫外分光光度计等。实验室常见器皿：玻璃器皿、聚乙烯/聚丙烯器皿、氟塑料器皿、金属器皿（铂坩埚、镍坩埚）、瓷器皿/刚玉器皿等。所有会影响检测结果的仪器及器皿均需要进行计量检定，例如分析天平、pH计、电热恒温箱等。玻璃器皿可以是送到法定的计量单位进行计量，也可以送一套到法定的计量单位进行计量，然后用这套计量好的容器对本企业生产中使用的容器进行自校准。玻璃仪器的计量一定要结合本企业的实际情况合理进行，并不是所有的仪器都要送检，但作为判定数据使用的器皿一定要计量。玻璃量具的计量要求（JJG196-2006）容量允差是指在20℃时，滴定管、吸量管的标称容量和零至任意分量，以及任意两检定点之间的最大误差。容量瓶容量允差/mL标称容量510255010020025050010002000容量允差A级±0.02±0.02±0.03±0.05±0.10±0.15±0.15±0.25±0.40±0.60B级±0.04±0.04±0.06±0.10±0.20±0.30±0.30±0.50±0.80±1.20量筒标称容量/mL510255010025050010002000分度值/mL0.10.20.5112或551020容量允差/mL量入式±0.05±0.10±0.52±0.25±0.5±1.0±2.5±5.0±10量出式±0.10±0.20±0.50±0.50±1.0±2.0±5.0±10±20分度线宽度/mm≤0.3≤0.4≤0.5量杯标称容量/mL510255010025050010002000分度值/mL112510252550100容量允差/mL±0.2±0.4±0.5±1.0±1.5±3.0±6.0±10±20分度线宽度/mm≤0.4≤0.5做化学分析的检测人员应该对使用的仪器的允许误差（如天平有线性误差、分光光度计波长误差等）、玻璃量具的容积允许误差有个基本的了解，能够根据检测要求（方法准确度的要求）正确选择量具和分析仪器。一般分析仪器计量周期原子吸收光谱仪、色谱等检定周期——两年玻璃量具检定周期——三年酸度计——一年紫外分光光度计——1年无塞滴定管——1年移液器——1年（五）、玻璃器皿的洗涤干燥：玻璃器皿的干净与否会影响到分析结果的可靠性和准确性，所以保证所用的玻璃仪器干净是十分重要的。玻璃器皿洗干净的要求：内壁被水均匀润湿不挂水珠。根据试验要求、污物性质和污染程度选择洗涤方法。洗涤方法如下：1）用水刷洗：可洗去附着的灰尘、固体不容物及水溶性物质，但洗不去油污和有机物质。2）用合成洗涤剂或肥皂液洗：可洗去大部分污物。3）铬酸洗液洗：对于不能用合成洗涤剂洗去或不能用刷子刷的精密量具如滴定管、移液管、容量瓶等应该用铬酸洗液洗。4）醇碱洗液：6克NaOH溶于6mL水中，加入50mL95%乙醇配成，储于胶塞玻璃瓶中。可去除油脂、焦油等污物。（五）、玻璃器皿的洗涤干燥：5）草酸洗液：5~10克草酸溶于100mL水中，加少量浓盐酸，此溶液可用于去除长期放置高锰酸钾溶液后产生的二氧化锰。6）有机溶剂：丙酮、乙酸乙酯等可用于洗去油污或有机物质。7）（1+1）工业硝酸或（1+1）盐酸：可洗去碱性物质及大多数无机物残渣。8）（1+1）分析纯/优级纯盐酸或（1+1）硝酸：用于洗去痕量分析用或重金属检测用的器皿中吸附的微量杂质离子或金属离子，洗涤时现将玻璃器皿用洗涤剂洗干净，再放入（1+1）盐酸或硝酸中浸泡数十小时，然后用去离子水冲洗干净。干燥一般自然晾干，也可烘箱烘干，但是量具（量筒、滴定管、移液管、容量瓶等）不可放在烘箱中烘干。急用时可用少量乙醇荡洗玻璃器皿，用电吹风机先用冷风再用热风吹干。铬酸洗液的再生：铬酸洗液主要用于清洗去除玻璃分析仪器内的有机污物,但重复多次地使用使重铬酸钾转变成硫酸铬,同时水份含量增加,酸